本發(fā)明涉及一種蠶絲纖維，特別是涉及一種蠶絲復合保溫纖維的制備方法。
背景技術：
：蠶絲是熟蠶結繭時所分泌絲液凝固而成的連續(xù)長纖維，也稱天然絲，是自然界中最輕最柔最細的天然纖維，主要由動物蛋白組成，富含十八種人體所必須的氨基酸，能促進皮膚細胞活力，防血管硬化，長期使用可防皮膚衰老，對某些皮膚病有特殊的止癢效果，對關節(jié)炎，肩周炎，哮喘病有一定的保健作用，素有“人體第二肌膚”、“纖維皇后”之美譽。由于蠶絲質輕而細長，織物光澤好，穿著舒適，手感滑爽豐滿，導熱差，吸濕透氣，決定了蠶絲良好的保健功能，被廣泛應用于工業(yè)、美容和醫(yī)藥等領域。不過，天然蠶絲的保溫性能不佳，不能用于保溫要求較高的場合。公開號為cn104233505a、公開日為2014.12.24、申請人為桐城市雙龍絲綢有限責任公司的中國專利申請公開了“一種抗菌防蛀蠶絲復合纖維及其制作方法”，其特征在于，由下列重量份的原料制成：桑蠶絲17-20、天絲10-13、雞毛絨纖維12-15、腈綸纖維4-7、蘆薈纖維6-9、木棉纖維7-10、甲殼素纖維1.2-3.2、環(huán)氧大豆油2-3、碳酸鈣0.3-0.5、仲烷基磺酸鈉0.1-0.3、云母粉1-3、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯100-110、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯120-125、杜仲葉1.2-3.2、延胡索1-3、茜草2-4、助劑2-5、適量水；該發(fā)明添加多種植物纖維及中草藥，具有較好的抗菌防蛀、透氣吸濕和保暖功能，制得的蠶絲復合纖維彈性大、強度高、耐水洗。然而，該抗菌防蛀蠶絲復合纖維同樣存在保溫性能不佳的問題。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種蠶絲復合保溫纖維的制備方法，制備出的蠶絲復合保溫纖維具有很好的保溫性能，能用于保溫要求較高的場合。為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案是：一種蠶絲復合保溫纖維的制備方法，其步驟如下：(1)將五氧化二釩溶于水中，磁力攪拌至溶解后加入雙氧水，繼續(xù)磁力攪拌至形成溶膠后加入氧化釔，加熱至90℃后恒溫攪拌使其溶解后加入醋酸鎂、醋酸，90℃恒溫攪拌使醋酸鎂、醋酸溶解，然后轉入70℃的水浴中濃縮得到復合溶膠，將玻璃棒浸入復合溶膠中，向上提起后拉制出凝膠纖維，將凝膠纖維置于真空烘箱中70℃下干燥20小時，得到復合纖維；(2)將有機硅油加入水中，攪拌至分散均勻后得到有機硅油溶液，將步驟(1)得到的復合纖維、有機硅油溶液放入反應瓶中，密封好后將反應瓶放入超聲波處理器中，超聲波處理5小時后取出，將得到的產物用離心沉淀器離心處理，將分離出的沉淀物用去離子水反復洗滌至中性，置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，得到預處理復合纖維；(3)將蠶絲纖維加入碳酸鈉溶液中，加熱至90℃后保溫2小時，取出后得到脫膠蠶絲纖維，然后將其加入硝酸鈣、乙醇、水的混合溶液中，加熱至80℃后攪拌5小時，轉入透析袋內，在流水中透析2天，過濾后室溫干燥得到蠶絲蛋白膜，將蠶絲蛋白膜加入甲酸中，攪拌至溶解均勻后得到蠶絲蛋白溶液；(4)將步驟(2)得到的預處理復合纖維加入步驟(3)得到的蠶絲蛋白溶液中，磁力攪拌2小時后轉入超聲波處理器中，超聲處理2小時后取出，繼續(xù)磁力攪拌20小時后得到紡絲液，將紡絲液用靜電紡絲機靜電紡絲，得到蠶絲復合保溫纖維。優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(1)中，五氧化二釩、水、雙氧水、氧化釔、醋酸鎂、醋酸的質量比為5:300:12:2:3:10。優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(2)中，有機硅油溶液的質量濃度為10％，復合纖維與有機硅油溶液的質量比為1:15。優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(3)中，碳酸鈉溶液的質量濃度為0.2％，蠶絲纖維與碳酸鈉溶液的質量比為1:25。優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(3)中，硝酸鈣、乙醇、水的混合溶液中硝酸鈣、乙醇、水的摩爾比為1:2:8，脫膠蠶絲纖維與硝酸鈣、乙醇、水的混合溶液的質量比為1:25。優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(3)中，透析袋的截留分子量為1.1×104。優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(4)中，蠶絲蛋白膜與甲酸的質量比為1:10。優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(4)中，預處理復合纖維與蠶絲蛋白溶液的質量比為1:(4-5)。優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(4)中，靜電紡絲機的電壓為16kv，紡絲速度為0.3ml/h，噴絲頭到接收屏之間的距離為9cm。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：1)本發(fā)明先將五氧化二釩、氧化釔、醋酸鎂通過溶膠-紡絲法制得由五氧化二釩、氧化釔、氧化鎂復合而成的復合纖維，其中五氧化二釩具有良好的紅外反射性能，能吸收人體發(fā)射的熱量向人體反射紅外線，減少人體熱量損失的同時可使人體局部產生溫熱效應，從而達到很好的保溫效果，不過五氧化二釩的吸收效率不高，發(fā)射效率也不佳，氧化釔的存在可有效激活五氧化二釩以提高其紅外吸收效率，氧化鎂則同樣具有良好的紅外反射性能且其發(fā)射波長與五氧化二釩形成了互補，因此復合纖維的發(fā)射效率較好，保溫性能較強，使得其與蠶絲蛋白溶液混合、靜電紡絲后得到的蠶絲復合保溫纖維具有了很好的保溫性能。2)復合纖維屬于陶瓷纖維，因此硬度較高，與蠶絲纖維的性質相差較大，因此本發(fā)明通過有機硅油對其進行預處理，有機硅油可有效軟化復合纖維，并可有效提高其與蠶絲纖維之間的相容性，從而進一步提高蠶絲復合保溫纖維的保溫性能。具體實施方式下面將結合具體實施例來詳細說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。實施例1按照如下步驟制備蠶絲復合保溫纖維：(1)將五氧化二釩溶于水中，磁力攪拌至溶解后加入雙氧水，繼續(xù)磁力攪拌至形成溶膠后加入氧化釔，加熱至90℃后恒溫攪拌使其溶解后加入醋酸鎂、醋酸，五氧化二釩、水、雙氧水、氧化釔、醋酸鎂、醋酸的質量比為5:300:12:2:3:10，90℃恒溫攪拌使醋酸鎂、醋酸溶解，然后轉入70℃的水浴中濃縮得到復合溶膠，將玻璃棒浸入復合溶膠中，向上提起后拉制出凝膠纖維，將凝膠纖維置于真空烘箱中70℃下干燥20小時，得到復合纖維；(2)將有機硅油加入水中，攪拌至分散均勻后得到質量濃度為10％的有機硅油溶液，將質量比為1:15的步驟(1)得到的復合纖維、有機硅油溶液放入反應瓶中，密封好后將反應瓶放入超聲波處理器中，超聲波處理5小時后取出，將得到的產物用離心沉淀器離心處理，將分離出的沉淀物用去離子水反復洗滌至中性，置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，得到預處理復合纖維；(3)將蠶絲纖維加入質量濃度為0.2％的碳酸鈉溶液中，加熱至90℃后保溫2小時，取出后得到脫膠蠶絲纖維，蠶絲纖維與碳酸鈉溶液的質量比為1:25，然后將其加入摩爾比為1:2:8的硝酸鈣、乙醇、水的混合溶液中，脫膠蠶絲纖維與硝酸鈣、乙醇、水的混合溶液的質量比為1:25，加熱至80℃后攪拌5小時，轉入截留分子量為1.1×104的透析袋內，在流水中透析2天，過濾后室溫干燥得到蠶絲蛋白膜，將蠶絲蛋白膜加入甲酸中，蠶絲蛋白膜與甲酸的質量比為1:10，攪拌至溶解均勻后得到蠶絲蛋白溶液；(4)將步驟(2)得到的預處理復合纖維加入步驟(3)得到的蠶絲蛋白溶液中，預處理復合纖維與蠶絲蛋白溶液的質量比為1:4，磁力攪拌2小時后轉入超聲波處理器中，超聲處理2小時后取出，繼續(xù)磁力攪拌20小時后得到紡絲液，將紡絲液用靜電紡絲機靜電紡絲，靜電紡絲機的電壓為16kv，紡絲速度為0.3ml/h，噴絲頭到接收屏之間的距離為9cm，得到蠶絲復合保溫纖維。實施例2按照如下步驟制備蠶絲復合保溫纖維：(1)將五氧化二釩溶于水中，磁力攪拌至溶解后加入雙氧水，繼續(xù)磁力攪拌至形成溶膠后加入氧化釔，加熱至90℃后恒溫攪拌使其溶解后加入醋酸鎂、醋酸，五氧化二釩、水、雙氧水、氧化釔、醋酸鎂、醋酸的質量比為5:300:12:2:3:10，90℃恒溫攪拌使醋酸鎂、醋酸溶解，然后轉入70℃的水浴中濃縮得到復合溶膠，將玻璃棒浸入復合溶膠中，向上提起后拉制出凝膠纖維，將凝膠纖維置于真空烘箱中70℃下干燥20小時，得到復合纖維；(2)將有機硅油加入水中，攪拌至分散均勻后得到質量濃度為10％的有機硅油溶液，將質量比為1:15的步驟(1)得到的復合纖維、有機硅油溶液放入反應瓶中，密封好后將反應瓶放入超聲波處理器中，超聲波處理5小時后取出，將得到的產物用離心沉淀器離心處理，將分離出的沉淀物用去離子水反復洗滌至中性，置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，得到預處理復合纖維；(3)將蠶絲纖維加入質量濃度為0.2％的碳酸鈉溶液中，加熱至90℃后保溫2小時，取出后得到脫膠蠶絲纖維，蠶絲纖維與碳酸鈉溶液的質量比為1:25，然后將其加入摩爾比為1:2:8的硝酸鈣、乙醇、水的混合溶液中，脫膠蠶絲纖維與硝酸鈣、乙醇、水的混合溶液的質量比為1:25，加熱至80℃后攪拌5小時，轉入截留分子量為1.1×104的透析袋內，在流水中透析2天，過濾后室溫干燥得到蠶絲蛋白膜，將蠶絲蛋白膜加入甲酸中，蠶絲蛋白膜與甲酸的質量比為1:10，攪拌至溶解均勻后得到蠶絲蛋白溶液；(4)將步驟(2)得到的預處理復合纖維加入步驟(3)得到的蠶絲蛋白溶液中，預處理復合纖維與蠶絲蛋白溶液的質量比為1:4.2，磁力攪拌2小時后轉入超聲波處理器中，超聲處理2小時后取出，繼續(xù)磁力攪拌20小時后得到紡絲液，將紡絲液用靜電紡絲機靜電紡絲，靜電紡絲機的電壓為16kv，紡絲速度為0.3ml/h，噴絲頭到接收屏之間的距離為9cm，得到蠶絲復合保溫纖維。實施例3按照如下步驟制備蠶絲復合保溫纖維：(1)將五氧化二釩溶于水中，磁力攪拌至溶解后加入雙氧水，繼續(xù)磁力攪拌至形成溶膠后加入氧化釔，加熱至90℃后恒溫攪拌使其溶解后加入醋酸鎂、醋酸，五氧化二釩、水、雙氧水、氧化釔、醋酸鎂、醋酸的質量比為5:300:12:2:3:10，90℃恒溫攪拌使醋酸鎂、醋酸溶解，然后轉入70℃的水浴中濃縮得到復合溶膠，將玻璃棒浸入復合溶膠中，向上提起后拉制出凝膠纖維，將凝膠纖維置于真空烘箱中70℃下干燥20小時，得到復合纖維；(2)將有機硅油加入水中，攪拌至分散均勻后得到質量濃度為10％的有機硅油溶液，將質量比為1:15的步驟(1)得到的復合纖維、有機硅油溶液放入反應瓶中，密封好后將反應瓶放入超聲波處理器中，超聲波處理5小時后取出，將得到的產物用離心沉淀器離心處理，將分離出的沉淀物用去離子水反復洗滌至中性，置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，得到預處理復合纖維；(3)將蠶絲纖維加入質量濃度為0.2％的碳酸鈉溶液中，加熱至90℃后保溫2小時，取出后得到脫膠蠶絲纖維，蠶絲纖維與碳酸鈉溶液的質量比為1:25，然后將其加入摩爾比為1:2:8的硝酸鈣、乙醇、水的混合溶液中，脫膠蠶絲纖維與硝酸鈣、乙醇、水的混合溶液的質量比為1:25，加熱至80℃后攪拌5小時，轉入截留分子量為1.1×104的透析袋內，在流水中透析2天，過濾后室溫干燥得到蠶絲蛋白膜，將蠶絲蛋白膜加入甲酸中，蠶絲蛋白膜與甲酸的質量比為1:10，攪拌至溶解均勻后得到蠶絲蛋白溶液；(4)將步驟(2)得到的預處理復合纖維加入步驟(3)得到的蠶絲蛋白溶液中，預處理復合纖維與蠶絲蛋白溶液的質量比為1:4.4，磁力攪拌2小時后轉入超聲波處理器中，超聲處理2小時后取出，繼續(xù)磁力攪拌20小時后得到紡絲液，將紡絲液用靜電紡絲機靜電紡絲，靜電紡絲機的電壓為16kv，紡絲速度為0.3ml/h，噴絲頭到接收屏之間的距離為9cm，得到蠶絲復合保溫纖維。實施例4按照如下步驟制備蠶絲復合保溫纖維：(1)將五氧化二釩溶于水中，磁力攪拌至溶解后加入雙氧水，繼續(xù)磁力攪拌至形成溶膠后加入氧化釔，加熱至90℃后恒溫攪拌使其溶解后加入醋酸鎂、醋酸，五氧化二釩、水、雙氧水、氧化釔、醋酸鎂、醋酸的質量比為5:300:12:2:3:10，90℃恒溫攪拌使醋酸鎂、醋酸溶解，然后轉入70℃的水浴中濃縮得到復合溶膠，將玻璃棒浸入復合溶膠中，向上提起后拉制出凝膠纖維，將凝膠纖維置于真空烘箱中70℃下干燥20小時，得到復合纖維；(2)將有機硅油加入水中，攪拌至分散均勻后得到質量濃度為10％的有機硅油溶液，將質量比為1:15的步驟(1)得到的復合纖維、有機硅油溶液放入反應瓶中，密封好后將反應瓶放入超聲波處理器中，超聲波處理5小時后取出，將得到的產物用離心沉淀器離心處理，將分離出的沉淀物用去離子水反復洗滌至中性，置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，得到預處理復合纖維；(3)將蠶絲纖維加入質量濃度為0.2％的碳酸鈉溶液中，加熱至90℃后保溫2小時，取出后得到脫膠蠶絲纖維，蠶絲纖維與碳酸鈉溶液的質量比為1:25，然后將其加入摩爾比為1:2:8的硝酸鈣、乙醇、水的混合溶液中，脫膠蠶絲纖維與硝酸鈣、乙醇、水的混合溶液的質量比為1:25，加熱至80℃后攪拌5小時，轉入截留分子量為1.1×104的透析袋內，在流水中透析2天，過濾后室溫干燥得到蠶絲蛋白膜，將蠶絲蛋白膜加入甲酸中，蠶絲蛋白膜與甲酸的質量比為1:10，攪拌至溶解均勻后得到蠶絲蛋白溶液；(4)將步驟(2)得到的預處理復合纖維加入步驟(3)得到的蠶絲蛋白溶液中，預處理復合纖維與蠶絲蛋白溶液的質量比為1:4.6，磁力攪拌2小時后轉入超聲波處理器中，超聲處理2小時后取出，繼續(xù)磁力攪拌20小時后得到紡絲液，將紡絲液用靜電紡絲機靜電紡絲，靜電紡絲機的電壓為16kv，紡絲速度為0.3ml/h，噴絲頭到接收屏之間的距離為9cm，得到蠶絲復合保溫纖維。實施例5按照如下步驟制備蠶絲復合保溫纖維：(1)將五氧化二釩溶于水中，磁力攪拌至溶解后加入雙氧水，繼續(xù)磁力攪拌至形成溶膠后加入氧化釔，加熱至90℃后恒溫攪拌使其溶解后加入醋酸鎂、醋酸，五氧化二釩、水、雙氧水、氧化釔、醋酸鎂、醋酸的質量比為5:300:12:2:3:10，90℃恒溫攪拌使醋酸鎂、醋酸溶解，然后轉入70℃的水浴中濃縮得到復合溶膠，將玻璃棒浸入復合溶膠中，向上提起后拉制出凝膠纖維，將凝膠纖維置于真空烘箱中70℃下干燥20小時，得到復合纖維；(2)將有機硅油加入水中，攪拌至分散均勻后得到質量濃度為10％的有機硅油溶液，將質量比為1:15的步驟(1)得到的復合纖維、有機硅油溶液放入反應瓶中，密封好后將反應瓶放入超聲波處理器中，超聲波處理5小時后取出，將得到的產物用離心沉淀器離心處理，將分離出的沉淀物用去離子水反復洗滌至中性，置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，得到預處理復合纖維；(3)將蠶絲纖維加入質量濃度為0.2％的碳酸鈉溶液中，加熱至90℃后保溫2小時，取出后得到脫膠蠶絲纖維，蠶絲纖維與碳酸鈉溶液的質量比為1:25，然后將其加入摩爾比為1:2:8的硝酸鈣、乙醇、水的混合溶液中，脫膠蠶絲纖維與硝酸鈣、乙醇、水的混合溶液的質量比為1:25，加熱至80℃后攪拌5小時，轉入截留分子量為1.1×104的透析袋內，在流水中透析2天，過濾后室溫干燥得到蠶絲蛋白膜，將蠶絲蛋白膜加入甲酸中，蠶絲蛋白膜與甲酸的質量比為1:10，攪拌至溶解均勻后得到蠶絲蛋白溶液；(4)將步驟(2)得到的預處理復合纖維加入步驟(3)得到的蠶絲蛋白溶液中，預處理復合纖維與蠶絲蛋白溶液的質量比為1:4.8，磁力攪拌2小時后轉入超聲波處理器中，超聲處理2小時后取出，繼續(xù)磁力攪拌20小時后得到紡絲液，將紡絲液用靜電紡絲機靜電紡絲，靜電紡絲機的電壓為16kv，紡絲速度為0.3ml/h，噴絲頭到接收屏之間的距離為9cm，得到蠶絲復合保溫纖維。實施例6按照如下步驟制備蠶絲復合保溫纖維：(1)將五氧化二釩溶于水中，磁力攪拌至溶解后加入雙氧水，繼續(xù)磁力攪拌至形成溶膠后加入氧化釔，加熱至90℃后恒溫攪拌使其溶解后加入醋酸鎂、醋酸，五氧化二釩、水、雙氧水、氧化釔、醋酸鎂、醋酸的質量比為5:300:12:2:3:10，90℃恒溫攪拌使醋酸鎂、醋酸溶解，然后轉入70℃的水浴中濃縮得到復合溶膠，將玻璃棒浸入復合溶膠中，向上提起后拉制出凝膠纖維，將凝膠纖維置于真空烘箱中70℃下干燥20小時，得到復合纖維；(2)將有機硅油加入水中，攪拌至分散均勻后得到質量濃度為10％的有機硅油溶液，將質量比為1:15的步驟(1)得到的復合纖維、有機硅油溶液放入反應瓶中，密封好后將反應瓶放入超聲波處理器中，超聲波處理5小時后取出，將得到的產物用離心沉淀器離心處理，將分離出的沉淀物用去離子水反復洗滌至中性，置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，得到預處理復合纖維；(3)將蠶絲纖維加入質量濃度為0.2％的碳酸鈉溶液中，加熱至90℃后保溫2小時，取出后得到脫膠蠶絲纖維，蠶絲纖維與碳酸鈉溶液的質量比為1:25，然后將其加入摩爾比為1:2:8的硝酸鈣、乙醇、水的混合溶液中，脫膠蠶絲纖維與硝酸鈣、乙醇、水的混合溶液的質量比為1:25，加熱至80℃后攪拌5小時，轉入截留分子量為1.1×104的透析袋內，在流水中透析2天，過濾后室溫干燥得到蠶絲蛋白膜，將蠶絲蛋白膜加入甲酸中，蠶絲蛋白膜與甲酸的質量比為1:10，攪拌至溶解均勻后得到蠶絲蛋白溶液；(4)將步驟(2)得到的預處理復合纖維加入步驟(3)得到的蠶絲蛋白溶液中，預處理復合纖維與蠶絲蛋白溶液的質量比為1:5，磁力攪拌2小時后轉入超聲波處理器中，超聲處理2小時后取出，繼續(xù)磁力攪拌20小時后得到紡絲液，將紡絲液用靜電紡絲機靜電紡絲，靜電紡絲機的電壓為16kv，紡絲速度為0.3ml/h，噴絲頭到接收屏之間的距離為9cm，得到蠶絲復合保溫纖維。對實施例1-6制得的復合纖維以及對比例的保溫性能分別進行測試，對比例為公開號為cn104233505a的中國專利申請；保溫性能參考紡織品保溫性能實驗方法gb/t11048-2008標準測試各復合纖維的保溫率，保溫率越高則保溫性能越好。測試結果如下表所示：實施例1實施例2實施例3實施例4實施例5實施例6對比例保溫率/％42.242.342.041.942.141.86.5由此表可以看出，本發(fā)明實施例1-6制得的復合纖維的保溫率遠高于對比例，表明具有很好的保溫性能。上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對上述實施例進行修飾或改變。因此，舉凡所屬
技術領域：
中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應由本發(fā)明的權利要求所涵蓋。當前第1頁12