專利名稱：一種高性能鉭靶材的制備方法
技術領域：
本發明涉及有色金屬冶金技術領域，特別是涉及一種高性能鉭靶材的制備方法。
背景技術：
鉭靶材主要應用于半導體鍍膜行業。物理氣相沉積(PVD)是半導體芯片生產過程中最關鍵的工藝之一，其目的是把金屬或金屬的化合物以薄膜的形式沉積到硅片或其他的基板上，并隨后通過光刻與腐蝕等工藝的配合，最終形成半導體芯片中復雜的配線結構。物理氣相沉積是通過濺射機臺來完成的，濺射靶材就是用于上述工藝中的一個非常重要的關鍵耗材。常見的濺射靶材有高純度Ta，還有T1、Al、Co和Cu等有色金屬。隨著晶片尺寸從200mm (8英寸)增大到300mm (12英寸),相應濺射靶材尺寸必須隨之增大才能滿足PVD鍍膜的基本要求，同時，線寬從(130-180nm)減小到90_45nm，基于導體的導電性和阻隔層的匹配性能，則濺射靶材也將從超高純Al/Ti系轉化為超高純Cu/Ta系，Ta靶材在半導體濺射行業的重要性越來越大，同時需求量也越來越大。現有技術中，鉭靶材主要是采用冷軋或冷鍛工藝獲得，所得靶材厚度方向的織構組分不均勻，主要表現在靶材的上下兩個層面(100)織構占優，中間以(111)織構占優，這類靶材在使用要求低的機臺可以使用，但在12"等高端機臺使用時出現的濺射速率不均勻是不能接受的。

發明內容
本發明的目的就在于克服上述現有技術的缺陷，提供一種靶材厚度方向的織構組分均勻，上下兩個層面織構占優，濺射速率均勻，滿足高端濺射使用要求的高性能鉭靶材的制備工藝。本發明是基于下述原理而設計的
濺射后硅片上薄膜厚度的均勻性，對最終產品來說是非常重要，這取決于鉭靶的內部組織和織構取向，晶粒均勻細化、晶粒結晶取向趨近相同的靶材，在濺射中會使被濺射的晶粒濺射速率趨近相同、濺射原子角度分布軌跡趨近相同，這樣就會獲得薄膜厚度均勻一致的鍍層，同時鉭靶的材料使用率亦得到大幅提高。為此，本發明采用如下技術方案
一種高性能鉭靶材的制備方法，其特征是首先將鉭錠采用冷鍛結合熱鍛的方法制成鍛造坯料，然后再采用熱軋法進行軋制，最后校平，根據成品尺寸下料、切削和表面處理得到鉭靶材。上述冷鍛結合熱鍛的方法為首先將鉭錠采用冷鍛法進行一次鍛造，隨后酸洗、熱處理后采用熱鍛法進行二次鍛造，再次酸洗和熱處理后采用熱鍛法進行三次鍛造。上述冷鍛法采用旋鍛法，鍛造加工率控制在25% - 40%。上述熱鍛是指在80(TC — 120(TC溫度條件下，對靶材坯料進行鐓粗拔長，鐓粗加工率控制在55% — 80%，拔長時，鍛造送進量L=0. 6 0. 8h，壓下量Ah=0. 12 0. 15h，其中h為鍛造前坯料的高度。在對靶材坯料進行鐓粗拔長前，首先將其預熱至20(TC，然后在其上涂抹I一3mm厚的玻璃粉。上述三次鍛造后還需酸洗和熱處理，其中酸洗采用體積比為5 2的HCl和HF混合酸液或者體積比為5 3 2的HC1、HF和H2S04混合酸液，熱處理溫度為鉭材料熔點的25% - 45%，保溫時間為 60— 120min。上述鉭錠采用Ta含量彡99. 99%，160mm蘭直徑蘭300mm的鑄錠。上述采用熱軋法進行軋制工藝為首先將鍛造坯料預熱至900 - 1200°C，然后軋
制，酸洗至鉭金屬光澤無雜斑即可。上述軋制總加工率控制在65% — 85%，軋制溫度控制在800 — 1200°C，軋制采用交叉軋制，每次軋制方向為順時針方向轉45 角，前八個道次加工率控制在50% - 75%，之后的軋制以找公差為主。上述軋制時每軋制2 — 6道次，回爐加熱，加熱溫度900 - 1200°C。上述軋制前在坯料表面均勻涂抹1 — 3mm厚的玻璃粉。上述酸洗是在體積比為5 3 2的HCl、HF和H2SO4的混合酸液中進行，酸洗時間控制在5 —10分鐘。本發明采用冷鍛結合熱鍛工藝對鉭錠進行鍛造，然后再采用熱軋工藝對鍛造坯料進行軋制，從而得到滿足高端濺射基臺使用要求的高性能鉭靶材。具體技術特點為1、冷鍛結合熱鍛工藝對鉭錠進行鍛造，可以加大鍛造加工率，有效地啟動較多的滑移系，對鑄錠中的柱狀晶區、中心等軸晶區和鉭錠邊緣附近的細晶區實施有效破碎。可對鑄錠中的柱狀晶區、中心等軸晶區和鉭錠邊緣附近的細晶區實施有效破碎，坯料中心部分的金屬流動增大，中心組織的不均勻程度得到顯著改善，在多方向受力的情況下，使其原始鑄態粗晶組織得到多方位的充分破碎，這樣，促使鍛壓板坯獲得晶粒相對均勻的組織，避免了中心部未實施到有效破碎而對后續遺留下“晶帶”組織和粗晶組織等有害組織的存在。2、軋件斷面高度上的變形不均勻分布與變形區形狀系數有很大關系，變形區形狀系數L (L= (RAh) /h)(R:軋輥半徑；Ah:壓下量；h:平均厚度)較小，外端對變形過程影響將變得突出，壓縮變形不能深入到鉭坯內部，只限于表面層附近的區域，此時表面層的變形較中心層要大，金屬流動速度和應力分布都不均勻。本發明通過加熱軋制，可以有效提高材料的流動性，實現變形區形狀系數較大的軋制。軋制壓縮變形完全深入到鉭坯內部，形成中心層變形和表面層變形相等或稍大一點，促使板坯軋制變形呈“腰鼓”狀而非“雙曲線”狀。通過這種方法軋制，它可以較有效地破碎從上道工序遺留下來的粗大柱狀晶粒，因為這一過程能引起更多的位錯沿粗大晶界堆積，進一步對板坯晶粒進行均勻細化，并促使晶粒在多個滑移面(線)滑移，為后續熱處理形成Y強織構做好前期處理。通過本發明制備的高性能鉭靶材第一，結晶均勻，晶粒尺寸在50 — 120 u m之間；第二，在靶材厚度方向獲得(100)織構占優的織構組分(所占比例在50%以上)，并且在厚度方向均勻一致。與普通鉭靶材相比較，高性能鉭靶材不但實現了靶材厚度方向(100)織構達到50%以上的織構組分，而且對織構均勻性也提出更高的要求，從而確保了在使用中濺射速率一致。
具體實施例方式制備高性能鉭靶材的總體加工方案為
鉭錠一一次鍛造一酸洗一熱處理一二次鍛造一 酸洗一熱處理一三次鍛造一 酸洗一熱處理一軋制一酸洗一熱處理一校平一下料一切削一表面處理一成品檢驗。具體方案為1、鉭錠160_蘭直徑蘭300mm ;化學成分為Ta彡99. 99%。2、一次鍛造冷鍛，采用旋鍛法，對大直徑鉭錠鍛壓，鍛造加工率控制在為25%—40%。3、酸洗HCl HF = 5 :2 (體積比)，酸洗時間控制在2 — 5分鐘，此處理主要是去除表面雜質，肉眼觀察可見鉭金屬光澤無雜斑即可。4、熱處理熱處理溫度為鉭材料熔點的25% - 45%，保溫時間為60min。5、二次鍛造采用熱鍛法，首先預熱在20(TC，涂抹玻璃粉，涂抹厚度控制在I一3mm ;然后加熱到800°C — 1200°C，對靶材坯料進行一次鐓粗拔長，鐓粗加工率控制在55% —80% ;拔長時，鍛造送進量L=O. 6 0. 8h，(h為鍛造前坯料的高度)，壓下量Ah=O. 12 0. 15h，為獲得較為均勻的變形，在拔長操作時，應使前后各遍壓縮時的進料位置相互交錯開，為了保證每次壓下一致可控，采用標準量塊做為墊塊。6、酸洗HCl HF =H2SO4 = 5 :3 :2 (體積比)，酸洗時間控制在5 —10分鐘，去除表面雜質，肉眼觀察可見鉭金屬光澤無雜斑即可。7、熱處理熱處理溫度為鉭材料熔點的25% - 45%，保溫時間為60min。

8、三次鍛造熱鍛首先預熱20(TC，涂抹玻璃粉，涂抹厚度控制在I一3mm ;然后加熱到800°C - 1200°C，對靶材坯料進行二次鐓粗拔長，鐓粗加工率控制在55%—80% ;拔長時，鍛造送進量L=O. 6 0. 8h，(h為鍛造前坯料的高度)，壓下量Ah=O. 12 0. 15h，為獲得較為均勻的變形，在拔長操作時，應使前后各遍壓縮時的進料位置相互交錯開，為了保證每次壓下一致可控，采用標準量塊做為墊塊；鐓粗，高度根據不同成品尺寸進行調整。9、酸洗HCl HF =H2SO4 = 5 :3 :2 (體積比)，酸洗時間控制在5 —10分鐘，去除表面雜質，肉眼觀察可見鉭金屬光澤無雜斑即可。10、熱處理熱處理溫度為鉭材料熔點的259^45%，保溫時間為60min。11、將鍛造坯料預熱至900 - 1200 0C。12、軋制，控制厚度為客戶要求成品厚度加2_4mm車削余量。I)為了減少在軋制過程中材料的氧化，軋制前在坯料表面涂抹玻璃粉，玻璃粉涂抹要均勻一致，厚度控制在I一3mm。2)軋制總加功率控制在65% - 85%。3)軋制時每軋制2—6個道次，需要回爐加熱，加熱溫度同坯料預熱溫度，即900 —1200。。。4)軋制時通過遙感測溫計實時監測物料溫度，軋制溫度不得低于800°C，控制在800 - 1200。。。5)采用交叉軋制，每次軋制方向為順時針方向轉45 角。前八個道次加工率控制在50%—75%，之后的軋制以找公差為主，同板厚度公差控制在0. 5mm以內。
13、酸洗是在鹽酸、氫氟酸和硫酸的混合酸液中進行，其中HCl HF =H2SO4 = 5 3 2 (體積比)，酸洗時間控制在5 —10分鐘，去除表面雜質，肉眼觀察可見鉭金屬光澤無雜斑即可。14、熱處理熱處理溫度為鉭材料熔點的25% - 45%，保溫時間為60min_ —200mino15、校平，校平溫度為600°C 800°C。16、下料,根據成品尺寸預留5 IOmm,下料。17、切削，根據成品尺寸切削。18、表面處理采用機械和人工修料相結合，去除表面缺陷。19、成品檢驗，檢測靶材晶粒尺寸、外形尺寸、表面粗糙度、平面度(不同用戶要求會不同)。
權利要求
1.一種高性能鉭靶材的制備方法，其特征是首先將鉭錠采用冷鍛結合熱鍛的方法制成鍛造坯料，然后再采用熱軋法進行軋制，最后校平，根據成品尺寸下料、切削和表面處理得到鉭靶材。
2.按照權利要求1所述的高性能鉭靶材的制備方法，其特征在于上述冷鍛結合熱鍛的方法為首先將鉭錠采用冷鍛法進行一次鍛造，隨后酸洗、熱處理后采用熱鍛法進行二次鍛造，再次酸洗和熱處理后采用熱鍛法進行三次鍛造。
3.按照權利要求2所述的高性能鉭靶材的制備方法，其特征在于上述冷鍛法采用旋鍛法，鍛造加工率控制在25% - 40%。
4.按照權利要求2所述的高性能鉭靶材的制備方法，其特征在于上述熱鍛是指在8000C - 1200°C溫度條件下，對靶材坯料進行鐓粗拔長，鐓粗加工率控制在55% — 80%,拔長時，鍛造送進量L=O. 6 O. 8h，壓下量Ah=O. 12 O. 15h，其中h為鍛造前坯料的高度。
5.按照權利要求4所述的高性能鉭靶材的制備方法，其特征是在對靶材坯料進行鐓粗拔長前，首先將其預熱至200°C，然后在其上涂抹I一3mm厚的玻璃粉。
6.按照權利要求2所述的高性能鉭靶材的制備方法，其特征在于上述三次鍛造后還需酸洗和熱處理，其中酸洗采用體積比為5 2的HCl和HF混合酸液或者體積比為5 3 2的HCl、HF和H2S04混合酸液，熱處理溫度為鉭材料熔點的25% — 45%，保溫時間為60—120mino
7.按照權利要求1或2所述的高性能鉭靶材的制備方法，其特征在于上述鉭錠采用Ta含量彡99. 99%, 160mm蘭直徑蘭300mm的鑄錠。
8.按照權利要求1所述的高性能鉭靶材的制備方法，其特征在于上述采用熱軋法進行軋制工藝為首先將鍛造坯料預熱至900 - 1200°C，然后軋制，酸洗至鉭金屬光澤無雜斑即可。
9.按照權利要求8所述的高性能鉭靶材的制備方法，其特征是上述軋制總加工率控制在65% — 85%，軋制溫度控制在800 — 1200°C，軋制采用交叉軋制，每次軋制方向為順時針方向轉45 角，前八個道次加工率控制在50% - 75%，之后的軋制以找公差為主。
10.按照權利要求8或9所述的高性能鉭靶材的制備方法，其特征是上述軋制時每軋制2 — 6道次，回爐加熱，加熱溫度900 - 1200°C。
11.按照權利要求8或9所述的高性能鉭靶材的制備方法，其特征是上述軋制前在坯料表面均勻涂抹I 一 3mm厚的玻璃粉。
12.按照權利要求8或9所述的高性能鉭靶材的制備方法，其特征是上述酸洗是在體積比為5 3 2的HC1、HF和H2SO4的混合酸液中進行，酸洗時間控制在5 —10分鐘。
全文摘要
本發明涉及一種高性能鉭靶材的制備方法，其特征是首先將鉭錠采用冷鍛結合熱鍛的方法制成鍛造坯料，然后再采用熱軋法進行軋制，最后校平，再根據成品尺寸下料、銑削和表面處理得到鉭靶材。本發明采用冷鍛結合熱鍛工藝對鉭錠進行鍛造，然后再采用熱軋工藝對鍛造坯料進行軋制，從而得到滿足高端濺射基臺使用要求的高性能鉭靶材。該高性能鉭靶材第一，結晶均勻，晶粒尺寸在50－120μm之間；第二，在靶材厚度方向獲得(100)織構占優的織構組分(所占比例在50%以上)，并且在厚度方向均勻一致。與普通鉭靶材相比較，高性能鉭靶材不但實現了靶材厚度方向(100)織構達到50％以上的織構組分，而且對織構均勻性也提出更高的要求，從而確保了在使用中濺射速率一致。
文檔編號B21B37/00GK103028898SQ201210292279
公開日2013年4月10日 申請日期2012年8月16日 優先權日2012年8月16日
發明者李桂鵬, 張春恒, 李兆博, 汪凱, 同磊, 陳文明 申請人:寧夏東方鉭業股份有限公司