專利名稱：在金剛石對頂砧上集成金屬電極的方法
技術領域：
本發明屬在高壓實驗裝置上集成金屬電極的方法。
背景技術：
金剛石對頂砧(DAC)是高壓實驗技術的一個突破，也是目前國際上普遍使用的超高壓裝置。它適合與多種測試方法配套進行高溫高壓下物理量的原位測量，DAC技術的發展與應用使人們對高壓物性的探索有了突破性的進展。目前，人們利用DAC已經實現了多種物理量的測量，如結構、光譜、光發射、光散射等。而利用DAC進行電學性質測量的進展遲緩，有關報道也很少。但是，在DAC上進行電學測量對研究高壓物性而言具有重要的價值。其意義在于1、可以給出物質在高壓下金屬化相變的最直接的信息。2、可以觀測到高壓下物質的電子相變。3、可以觀測到高壓下物質的結構相變。4、進行高壓下材料的光電性質研究。正因為其重要意義所在，所以我們將金屬電極集成在金剛石對頂砧上，建立了金剛石對頂砧上的高壓電學測量方法。
與本發明最相近的技術是發表在“Appl.Phys.Lett.77(21)，20 November2000”的文章，其題目是“Epitaxial diamond encapsulation of metal microprobesfor high pressure experiments”。該文章只是部分公開了在金剛石對頂砧上集成金屬電極的工藝過程，金屬電極材料為鎢(W)。具體工藝過程包括清洗——涂膠——光刻——濺射電極材料——溶膠——生長金剛石掩膜——打磨——引線。涂膠是在金剛石對頂砧上涂大約2μm厚的光刻膠。光刻過程是經曝光顯影后，將需要集成電極的部位的光刻膠去掉，而其余的地方仍由光刻膠掩蓋。濺射電極是在光刻好的金剛石對頂砧上濺射厚度約為7000的鎢。溶膠即溶掉光刻膠，同時，其上的金屬鎢也隨之被去除，這樣在砧面上就只留下了設計好的鎢電極圖形。最后將金剛石對頂砧放入微波等離子體化學氣相沉積(CVD)設備中生長金剛石掩膜，再經過打磨后露出電極。
此技術實現了金屬電極在金剛石對頂砧上的集成。但是由于電極的集成采用的是先光刻后濺射電極的工藝流程，所以在濺射金屬之前，金剛石對頂砧的表面受到了來自光刻膠和顯影液的污染，不利于在砧面上形成具有高附著力的金屬電極。因此，在工藝的后期不得不采用高溫(800℃以上)處理的方法使鎢和金剛石成鍵以謀求高附著力，而過高的溫度對金剛石是有損傷的。由于金屬膜過厚，在內應力的作用下，電極在金剛石對頂砧的砧面上，特別在砧面的邊界處，極易發生崩裂，就會降低實驗的成功率。

發明內容
本發明為克服現有技術的不足，重新優化了電極集成的工藝過程，在金剛石對頂砧上成功地集成出了膜質量高、不易崩裂、附著力好的金屬電極。建立了金剛石對頂砧上的電學測量方法。
本發明需要解決的技術問題是通過如下工藝過程實現的。采用金屬鉬、鉻、鈦等做電極材料，其工藝過程包括清洗——濺射電極材料——涂膠——光刻——腐蝕金屬——去膠——引線等過程。金剛石對頂砧表面的清潔處理包含丙酮、乙醇超聲清洗，鉻酸浸泡，去離子水沖洗等工序。所說的濺射電極材料是在金剛石對頂砧上濺射厚度為1000～2500的金屬鎢或鉻或鈦的金屬薄膜。濺射過程中可以讓襯底溫度始終保持在240～400℃。所說的光刻過程是涂膠后經曝光顯影，保留需要集成電極部位的光刻膠，而其余的地方光刻膠被去掉。光刻過程與背景技術相比，保留光刻膠部位和去掉光刻膠部位正好相反。所說的腐蝕金屬是指用配制好的光刻腐蝕劑去掉未被光刻膠掩蓋的電極材料。所說的去膠是去掉金屬電極上面的腐蝕金屬過程中起掩蓋作用的光刻膠，以露出金屬電極。所說的引線是將金屬絲粘結在金剛石對頂砧的側面上。
由于在本發明中采用的是先濺射后光刻順序，所以保證了電極在砧面上有足夠的附著力。同時，電極的厚度被減小，小于2000，這也消除了由于應力產生的電極崩裂現象。并且，在整個金屬電極的集成過程中金剛石對頂砧始終沒有暴露在高的溫度下，所以這也避免了高溫對金剛石的損傷，延長了金剛石的使用壽命。


為了形象地表述本發明的工藝過程給出圖1。
圖1是本發明的在金剛石對頂砧上集成金屬電極方法的工藝流程圖。
圖1中，1為清洗、2為濺射電極材料、3為涂膠、4為光刻、5為腐蝕金屬、6為去膠；7表示金剛石砧面、8表示濺射的金屬薄膜、9表示光刻膠。
具體實施例方式
實施例1以鉬(Mo)做金屬電極材料。
清洗1是將金剛石對頂砧分別放入丙酮和無水乙醇中進行超生清洗，然后在鉻酸中浸泡30分鐘以上。所用的鉻酸為Cr2O3溶于濃硫酸后所得到的飽和溶液。隨即用大量的去離子水沖洗，這樣就去掉了金剛石對頂砧砧面7上的灰塵和可能存在的油脂。
濺射電極材料2是，金剛石對頂砧砧面7清洗烘干后，采用直流磁控濺射方法濺射出金屬薄膜8，該金屬薄膜8是厚度約為2000的金屬鉬薄膜。為了提高金屬電極的附著力，濺射過程中襯底始終保持在300℃左右。
濺射完畢后，在金剛石對頂砧上均勻的涂覆一層正性光刻膠9。
利用光刻工藝，在對頂砧上制備出具有電極圖形的光刻膠9保護層。由于光刻是接觸式曝光，對頂砧的側面將完全曝光，所以在“腐蝕金屬”過程之前要用手工方式將光刻膠9涂抹在側面。同時，在砧面邊界處很容易發生斷膠現象，也需要用手工圖膠的方式對其進行修復。對正性光刻膠9，顯影液可以是0.3％的NaOH溶液。
腐蝕金屬5是將光刻好的金剛石對頂砧放在Mo的光刻腐蝕液中，去掉未經光刻膠9保護的金屬部分，即得到設計好的電極布線圖形。光刻腐蝕液為配制好的鉬的光刻腐蝕劑，原料及配比按體積比為HNO3∶H3PO4∶CH3COOH∶H2O＝1∶(0.4～0.5)∶(1.3～1.6)∶(0.6～0.9)。這樣的鉬的光刻腐蝕劑能夠有適當的腐蝕速度，以保證對金屬電極的刻蝕精度。
腐蝕金屬5之后進行去膠6。即去掉電極布線圖形上的起保護金屬作用的光刻膠9，露出金屬鉬電極。
外引線采用的是銅絲，直徑以100μm左右為宜。引線過程是利用銀漿將外引線銅絲和金剛石對頂砧側面的電極粘結在一起，并在150～170℃的環境下固化1小時以上，以達到使用強度。
實施例2以鉻(Cr)做金屬電極材料。
工藝過程與實施例1相同。
將金剛石對頂砧清洗烘干后，濺射出厚度約為2400的金屬鉻。經涂膠3、光刻4，進行腐蝕金屬5過程。鉻的光刻腐蝕劑是鹽酸(HCl)。
實施例3以鈦(Ti)做金屬電極材料。
工藝過程與實施例1相同。
將金剛石對頂砧清洗烘干后，濺射出厚度約為1600的金屬鈦。經涂膠3、光刻4，進行腐蝕金屬5過程。鉻的光刻腐蝕劑是氫氟酸(HF)。
由于氫氟酸對光刻膠9有破壞作用，因此在濺射金屬鈦之后，再濺射一層金屬鉬，接著進行涂膠3、光刻4和腐蝕金屬5過程。鉬的腐蝕液與實施例1中的相同。因為氫氟酸不腐蝕金屬鉬，所以經腐蝕好的金屬鉬就取代了光刻膠9，成為鈦的掩膜。鈦腐蝕完畢后，利用實施例1中的腐蝕劑去掉金屬鉬，即得到以鈦為材料的金屬電極。
權利要求
1.一種在金剛石對頂砧上集成金屬電極的方法，包括清洗(1)、濺射電極材料(2)、涂膠(3)、光刻(4)、去膠(6)以及引線的工藝過程，其特征是，在對金剛石對頂砧砧面的清潔處理后先進行濺射電極材料(2)，再進行涂膠(3)、光刻(4)、腐蝕金屬(5)、去膠(6)以及引線；所說的濺射電極材料(2)是在金剛石對頂砧上濺射厚度為1000～2500的鎢或鉻或鈦的金屬薄膜(8)，濺射過程中襯底溫度保持在240～400℃；所說的光刻(4)過程是涂膠(3)后經曝光顯影，保留需要集成電極部位的光刻膠(9)，而其余的地方光刻膠(9)被去掉；所說的腐蝕金屬(5)是指用光刻腐蝕劑去掉未被光刻膠(9)掩蓋的電極材料；所說的去膠(6)是去掉金屬電極上面的起掩蓋作用的光刻膠(9)，以露出金屬電極；所說的引線是將金屬絲粘結在金剛石對頂砧的側面上。
2.按照權利要求1所述的在金剛石對頂砧上集成金屬電極的方法，其特征是，所說的濺射電極材料(2)是，采用直流磁控濺射方法濺射出金屬薄膜(8)，該金屬薄膜(8)是金屬鉬薄膜；在腐蝕金屬(5)過程之前用手工方式將光刻膠(9)涂抹在金剛石對頂砧的側面；腐蝕金屬(5)是將光刻好的金剛石對頂砧放在Mo的光刻腐蝕劑中，去掉未經光刻膠(9)保護的金屬薄膜(8)，光刻腐蝕劑的原料及配比按體積比為HNO3∶H3PO4∶CH3COOH∶H2O＝1∶(0.4～0.5)∶(1.3～1.6)∶(0.6～0.9)。
3.按照權利要求1所述的在金剛石對頂砧上集成金屬電極的方法，其特征是，所說的濺射電極材料(2)是，采用直流磁控濺射方法濺射出金屬薄膜(8)，該金屬薄膜(8)是金屬鉻薄膜；鉻的光刻腐蝕劑是鹽酸。
4.按照權利要求1所述的在金剛石對頂砧上集成金屬電極的方法，其特征是，所說的濺射電極材料(2)是，采用直流磁控濺射方法濺射出金屬薄膜(8)，該金屬薄膜(8)是金屬鈦薄膜；鈦的光刻腐蝕劑是氫氟酸。
5.按照權利要求1或2所述的在金剛石對頂砧上集成金屬電極的方法，其特征是，所說的引線過程是利用銀漿將外引線銅絲和金剛石對頂砧側面的電極粘結在一起，并在150～170℃的環境下固化1小時以上。
全文摘要
本發明屬在高壓實驗裝置——金剛石對頂砧上集成金屬電極的方法。經清洗(1)、濺射電極材料(2)、涂膠(3)、光刻(4)、腐蝕金屬(5)、去膠(6)以及引線工藝過程制得鎢或鉻或鈦的金屬電極。電極材料(2)厚度為1000～2500A，濺射電極材料過程中襯底溫度保持在240～400℃。光刻(4)過程是保留需要集成電極部位的光刻膠(9)，而其余的地方光刻膠(9)被去掉。腐蝕金屬(5)是指用光刻腐蝕劑去掉未被光刻膠(9)掩蓋的電極材料。本發明能保證電極在砧面上有足夠的附著力。電極厚度小，可消除由應力產生的電極崩裂現象。可避免高溫對金剛石的損傷，延長使用壽命。
文檔編號C23C14/34GK1396801SQ0213245
公開日2003年2月12日 申請日期2002年6月16日 優先權日2002年6月16日
發明者韓永昊, 高春曉, 劉洪武, 潘躍武, 王成新, 駱繼峰, 申彩霞, 鄒廣田 申請人:吉林大學