專利名稱：氮化釩合金連續生產的工藝及其裝置的制作方法
技術領域：
本發明屬于鋼鐵冶金領域，涉及氮化釩合金的生產方法及其裝置。
背景技術：
釩是生產微合金化鋼最常用的也是最有效的強化元素之一，氮是含釩鋼中一種經濟有效的合金化元素。
釩、氮微合金化技術充分地利用了廉價的氮元素，并優化了釩的析出，更好地發揮了細晶強化和沉淀強化作用，顯著地提高了鋼的強度。更具有實用眾值的是采用釩、氮微合金化，在低釩量下獲得較高的強度，明顯地節約了含釩量，降低了鋼的生產成本。釩氮微合金化技術在高強度鋼筋、非調質鋼等長形材產品開發中已得到成熟的應用。如在3級鋼筋生產中，通過采用釩氮微合金化技術，已批量制得了HRB400一級抗震鋼筋，產品質量優良，合金化成本降低了40％。釩氮合金作為一種高強度低合金鋼最經濟有效的釩、氮添加劑，具有很好的應用價值，因而倍受人們的關注。
在現有技術中，釩氮合金的制備均以V2O3為原料，采用真空還原方法制備出碳化釩，生產的碳化釩再進行滲氮，或非真空法制備出氮化釩，即釩氮合金。南非的Vametco Minerals Corpration和我國攀枝花鋼鐵公司均是采用上述原料和方法生產氮化釩的，這些方法能生產出合格的氮化釩，但存在如下不足之處1、V2O3不是提釩加工的原始釩氧化物。它是將以V2O5為主要成分的黑釩和紅釩(粉釩)或多釩酸銨預先還原成V2O3。然后以V2O3作為制備氮化釩的原料。即整個氮化釩是在兩套設備中分別完成的，因其效率低，設備投資大，制造成本高。
2、上述兩個公司所采用的制備氮化釩的方法，從嚴格的冶金過程概念講，都不是連續的生產方法。而是單爐式的或遂道窯中單罐式的生產過程。不僅生產效率低，而且產品的成分很難控制嚴格一致(即很不穩定)，特別是經常出現設備故障時，更為如此。
上述兩個公司為什么不直接使用V2O5原料呢？因為V2O5在升溫條件下被氣體還原成V2O3的過程中，難于克服V2O5的熔化及由此帶來的球團燒(粘)結技術難題。但卻可利用制備氮化釩過程中，V2O3原料中殘存的V2O5熔化燒結來提高合金球團的密度和強度。以致沒有連續化生產氮化釩生產工藝。

發明內容
本發明的目的在于提供一種投資小，設備簡單，生產效率高，產品成分穩定的氮化釩合金連續生產的工藝及裝置。
針對上述目的，本發明的技術方案如下本發明氮化釩合金連續生產的工藝，其工藝流程包括粉料配料、混碾、壓塊成型、烘干、還原碳化和氮化，產物的精整加工。現分述如下(1)粉狀原料配料原料由V2O5(即黑釩粉料或紅釩)、碳質還原料、液態粘結劑組成。
原料的組成配比(wt％)為V2O560-85％，碳質還原料12-30％，液態粘結劑3-15％。
在上述原料中，V2O5采用常用的黑釩粉(V2O5≥98.5％)、紅釩(V2O5≥99％)中任一種或兩者之和。
碳質還原料為石墨粉、本炭粉、優質石油焦中一種或任兩種以上之和。
粘結劑選用用水稀釋或溶解的糖漿原液、水玻璃、腐蝕酸類型多功能粘結劑、聚乙烯醇樹脂或糖漿廢液中任一種或任兩種以上之和。
(2)混碾按生產技術工藝配比要求，將分別稱重的粉狀V2O5、石墨粉裝入混碾機初步混合，并在加入粘結劑后完成混勻攪拌、潤濕悶料的工序加工。
(3)壓制成型將混勻悶好的混合料，利用強力壓制成型機將其壓制成扁球團，球團直徑φ20-50mm、高度15-35mm。
(4)烘干將壓制成型的球團放入烘干爐中進行烘干，烘干溫度100-200℃，烘干時間0.5-3小時。成型的生球團經烘干處理，干球團的抗壓強度達到80kg/球以上，以適合于在還原氮化豎式電爐中還原氮化過程的工藝要求。
(5)還原氮化處理經烘干處理的成型球團，可連續地進入還原氮化豎式電爐中，進行還原氮處理。該還原氮化豎式電爐分為兩段，前段為V2O5的預還原段，后段為V2O3的還原氮化段。V2O5加碳球團首先預熱段進入預還原段。該球團中的V2O5被爐氣中的CO進行預還原反應，預還原區的溫度為400-800℃。預還原過程的反應方程式為，其中CO來自還原氮化段球團在還原氮化過程中的產物。通過上述反應后，V2O5直至生成V2O3。此后V2O3球團在運行中逐步被加熱，并進入還原氮化段，該段的溫度范圍為1000-1500℃。預還原段和還原氮化段之間存在一個溫度過渡區。
球團中的V2O3與C發生碳熱還原反應生成碳化釩，其反應式為
在還原氮化段下部不斷通入氮氣的條件下，V2O3可按下面反應式生產VN化合物。
在還原氮化段的下部，由于溫度高，且有足量的C和N2存在，上述三個反應均能快速進行。已經生成的V2C也能與N2反應，并可生成VC和VN。直至完成整個氮化釩的生成。氮化釩合金是氮化釩和碳化釩的共生體的統稱，其化學式為VCxNy(x+y＝1)。
整個預還原和還原氮化過程所需熱能，由爐內安放的電阻合金絲及感應圈通過電加熱轉化的熱能提供。
本發明氮化釩合金連續生產的裝置由料倉、混碾機、壓制成型機、烘干爐、料斗、還原氮化豎式電爐、爐外冷卻排料裝置，成品精整加工設備、耐火材料內襯、電阻合金絲(22)和感應圈(23)電加熱體，組成。其中料倉，混碾機、壓制成型機、烘干機和料斗通過傳送帶順序相連。料斗與還原氮化豎式電爐的入料口相對相通。爐外冷卻排料裝置與還原氮化豎式電爐的強制冷卻段相連相通。排料口緊接爐外冷卻排料裝置，并通過傳送帶與成品精加工設備相連。還原氮化豎式電爐設有排氣口。將爐內殘余N2、CO和CO2引出爐外。爐外冷卻排料裝置上設有N2入口，將N2引入連續還原氮化豎式電爐，用于合金氮化的氣源。
還原氮化豎式電爐包括入料口、耐火材料內襯、電阻合金絲(22)和感應圈(23)電加熱體、預熱區、預還原區、還原氮化區、強制冷卻區。入料口設在該爐的上部，并與料斗相通，預熱區緊鄰入料口，預熱區下方則是預還原區，其后緊接還原氮化區，下方則是強制冷卻區，強制冷卻區與爐外冷卻排料裝置相接相通。
采用本發明所述的氮化釩合金連續生產的工藝及裝置，能生產質優價廉的氮化釩合金，而且由于可實現連續化生產，故生產效率高，成本低。
與現有技術相比，本發明具有如下優點1、本發明直接以V2O5為原料，省去了現有技術中以V2O3為原料時，先將V2O5還原成V2O3的工藝及設備，大大地節約了熱能和省去了還原氣體的額外消耗，降低了消耗和生產成本。
2、本發明是連續生產氮化釩合金，其生產工藝易于控制，不僅氮化釩合金成分均勻穩定，而且產品質量更穩定，令用戶放心使用。
3、生產效率提高。
4、設備投資少，有利于合金生產企業采用。
現結合附圖對本發明作進一步說明。


圖1為本發明氮化釩合金連續生產的裝置的結構示意圖。
具體實施例方式
從圖1可看出，本發明氮化釩合金連續生產的裝置由料倉1、2、3、混碾機4、壓制成形機5、烘干爐6、料斗7、還原氮化豎式電爐8，爐外冷卻排料裝置14，成品精整加工設備16、傳遞帶19和20組成。其中還原氮化豎式電爐8包括入料口9、預熱段10、預還原段11、還原氮化段12、強制冷卻段13、耐火材料內襯(21)、電阻合金絲22和感應圈23電加熱體，。入料口9設在該爐的上部，與料斗7相對相通，預熱段10緊鄰入料口9，預熱段10下方則是預還原段11，其后緊接還原氮化段12，下方則是強制冷卻段13。在整個氮化釩合金的連續生產裝置中，料倉1、2、3、混碾機4、壓制成型機5、烘干爐6和料斗7通過傳遞帶19順序相連。其中料斗7與連續還原氮化豎式電爐8的入料口9相通。爐外冷卻排料裝置14與還原氮化爐8的強制冷卻區段13相連相通，排料口15處于爐外冷卻排料裝置14的下方，并通過傳送帶20與成品精整設備16相連。另外，在還原氮化豎式電爐8的頂部設有排氣口。爐外冷卻排料裝置14處設有N2入口。料倉1、2、3均在出口處設有計量器具，其中料倉1存放V2O5。料倉2設有3個料斗，分別存放碳質還原料中的石墨、木炭、石油焦，而料倉3設有多個罐式容器，分別存放各種類型的液態粘結劑。
本發明氮化釩合金連續生產的過程如下首先，通過料倉1、2、3出口處的計量器，并按照氮化釩的原料組成和配比配備原料，原料配備好后經傳送帶進入混碾機4中，邊混合、邊碾濕悶料，直至原料混合均勻，濕混合料送入壓制成型機5，壓制成扁球團，壓制好的球團經烘干爐6進行烘干，烘干后的球團經傳送帶進入料斗7中，料斗7中的球團通過入料口9進入還原氮化豎式電爐8中，球團處于緊鄰入料口9的預熱段10，在此被爐內上升的熱氣流預熱；球團經預熱后緊接著進入預還原段11，由下部還原氮化段12上升的CO和N2組成混合氣體，對球團進行預還原，將V2O5還原成V2O3；V2O5還原成的V2O3加碳球團隨后進入高溫還原氮化段。在這里，球團中V2O3被球團內與之緊密接觸的碳質還原料進行直接還原。同時被由爐外冷卻排料裝置14進入的氮氣N2氮化，最終生成氮化釩合金VCxNy，完成全部氮化釩合金的生產過程。制取氮化釩時N2的消耗量，約700nm3/t。還原氮化豎式電爐的下部，N2始終維持正壓，以便克服料層阻力、能順利穿過爐內料柱。整個預還原和還原氮化過程中產生的廢氣(較大量的N2，CO2和少量的CO)從爐頂的排氣口排出，進入回收系統。
實施例根據本發明所述的生產工藝，在本發明所述氮化釩合金連續生產的裝置上，試制了4批氮化釩合金。所配備的4批原料組成及配比如表1所示。原料配備后，經混碾、壓制成型和烘干，球團進入料斗。球團的尺寸，烘干參數列入表2中，球團從料斗經入料口進入還原氮化豎式電爐，先后經預熱段、預還原段進入還原氮化段。預還原段、還原氮化段的溫度范圍，以及進入還原氮化豎式電爐的氮氣流量列入表3中。最終經還原氮化段的還原氮化制取氮化釩。氮化釩經強制冷卻段并通過爐外冷卻排料裝置進行冷卻成為氮化釩合金料。四批成品合金料中3批精整加工成合金壓塊，1批則制成合金包芯線。4批成品形式也列入表3中。對4批成品進行了取樣化驗，測出的氮化釩合金的化學成分如表4所示。
表1 實施例原料組分及配比(wt％) 注紅釩中V2O5≥99％，黑釩中V2O5≥98.5％表2 實施例球團尺寸和烘干參數 表3 實施例預還原區，還原氮化區溫度范圍
表4 實施例氮化釩成品的化學成分(wt％) 注其它包括氧、鐵、鎂等
權利要求
1.一種氮化釩合金連續生產的工藝，其工藝流程包括粉狀原料配料、混碾、壓塊成型、烘干、還原氮化處理，成品精整加工幾個工序，其特征在于(1)原料由V2O5、碳質還原料、液態粘結劑組成，原料的組成配比(wt％)為V2O560-85％碳質還原料12-30％，液態粘結劑3-15％；(2)壓制成型的混合料扁球團，其直徑為φ20-50mm，高度H15-35mm；(3)混合料壓制球團需進行烘干處理，烘干溫度100-200℃，烘干時間0.5-3小時；(4)還原處理是在一個兩段式可連續生產的還原氮化豎式電爐中進行，前段為V2O5的預還原段，后段為V2O3的還原氮化段。預還原段的溫度范圍為400-800℃，還原氮化段的溫度范圍為1000-1500℃，兩段之間存在一個溫度過渡區；(5)預還原段V2O5還原為V2O3利用了還原氮化段還原氮化過程中所產生的CO；(6)終還原成品VCxNy可壓制成塊狀或包制成合金芯線。
2.根據要求1所述的生產工藝，其特征在于V2O5為黑釩或紅釩中任一種或兩者之和。
3.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于碳質還原料為石墨粉、木炭粉或優質石油焦中任一種或任兩種以上之和。
4.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于粘結劑選用糖漿原液，水玻璃、腐蝕酸類型的多功能粘結劑、聚乙烯醇樹脂或糖漿廢液中任一種或任兩種以上之和。
5.一種氮化釩合金的連續生產裝置，其特征在于它由料倉(1、2、3)、混碾機(4)、壓制成型機(5)、烘干爐(6)、料倉(7)、還原氮化豎式電爐(8)、爐外冷卻排料裝置(14)、成品精整加工設備(16)、和傳送帶(19、20)組成。料倉(1、2、3)、混碾機(4)、壓制成型機(5)、烘干爐(6)和料斗(7)通過傳送帶(19)順序相連。其中料斗(7)與還原氮化豎式電爐(8)的入料口(9)相通。爐外冷卻排料裝置(14)與還原氮化豎式電爐(8)下部的強制冷卻區(13)相連相通，爐外冷卻排料裝置(14)的下方設有排料口(15)，并通過傳送帶(20)與成品精整加工設備(16)相連。
6.根據權利要求5所述的連續生產裝置，其特征在于還原氮化豎式電爐(8)包括入料口(9)、預熱區(10)、預還原區(11)、還原氮化區(12)、強制冷卻區(13)、耐火材料內襯(21)、電阻合金絲(22)和感應圈(23)電加熱體，預熱區(10)緊鄰入料口(9)，還原氮化豎式電爐的下方則是強制冷卻區(13)、它與爐外冷卻排料裝置(14)相連。
全文摘要
本發明屬于鋼鐵冶金領域，涉及氮化釩合金的生產。本發明氮化釩合金連續生產的工藝，其工藝流程包括配料、混碾料、壓制成型、烘干、還原氮化，成品精整加工。原料組成配比為V
文檔編號C22C29/00GK1478915SQ0314614
公開日2004年3月3日 申請日期2003年7月24日 優先權日2003年7月24日
發明者楊志忠, 王躍華, 賈震起, 蔡忠, 司馬柳如, 田震, 宋毓珮, 如 申請人:江蘇中興五礦有限責任公司