專利名稱：具有超高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種軟磁鐵氧體(HPL)粉體的制備方法，特別是關(guān)于一種具有超高磁導(dǎo)率的錳鋅鐵氧體粉體制備方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)今時(shí)代由于電子設(shè)備的小型化、輕型化，高性能電子元件的需求在大幅度增長(zhǎng)，在電子電路寬帶變壓器、綜合業(yè)務(wù)數(shù)據(jù)網(wǎng)(ISDN)，局域網(wǎng)(LAN)，寬域網(wǎng)(WAN)，背景照明等領(lǐng)脈沖變壓器中需要大量性能優(yōu)良的高磁導(dǎo)率錳鋅(MnZn)鐵氧體材料。因此，人們非常重視對(duì)高磁導(dǎo)率，尤其是超高磁導(dǎo)率錳鋅(MnZn)鐵氧體材料及其磁芯的研究開(kāi)發(fā)。目前，大規(guī)模生產(chǎn)高性能穩(wěn)定的12K、15K超高導(dǎo)材料，尚有一定的困難。從目前一些小批量生產(chǎn)類似產(chǎn)品的技術(shù)看主要存在以下問(wèn)題首先工藝方面的問(wèn)題是現(xiàn)在國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)普遍采用“濕法”工藝，又稱“兩次噴霧干燥法”，其過(guò)程為濕混合→噴霧干燥→予燒結(jié)→濕研磨→噴霧干燥，該工藝路線優(yōu)點(diǎn)是經(jīng)濕混后予燒結(jié)充分，出來(lái)的材料粉體性能均勻、優(yōu)異，且有利于后道工序的操作，適合做高性能的材料產(chǎn)品。缺點(diǎn)是設(shè)備投入大、過(guò)程冗長(zhǎng)、能耗大、對(duì)原材料的選擇敏感。其次是添加劑方面，微量添加劑是在軟磁鐵氧體材料制備中必需的東西，它通常在濕研磨過(guò)程中摻入，可以很好地改善材料的電磁性能。因此選擇合適的添加劑的種類和數(shù)量是提高磁導(dǎo)率的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了解決已有技術(shù)的問(wèn)題，提供一種簡(jiǎn)便的“干法”生產(chǎn)工藝，采用三氧化鉬(MoO3)作為添加劑，可以很好提高材料磁導(dǎo)率生產(chǎn)超高磁導(dǎo)率為15000的材料。
本發(fā)明的具有高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，主要包括混合、預(yù)燒、粗粉碎、砂磨、噴霧造粒工序，其特征在于將58～79wt％的Fe2O3，15～30wt％的Mn3O4和5～15％wt的ZnO混合10-40分鐘得紅色固體混合物，將該混合物在700-1000℃的溫度下預(yù)燒進(jìn)行充分固相反應(yīng)得黑色粉末，經(jīng)粗粉碎然后加入去離子水30～50wt％、分散劑＜0.1wt％、消泡劑＜0.1wt％、聚乙烯醇0.6-0.9wt％和總量＜0.5wt％的添加劑進(jìn)行砂磨，再將經(jīng)砂磨的料漿噴霧造粒。其中采用振動(dòng)球磨機(jī)混合Fe2O3、Mn3O4和ZnO，均勻混合后的粉料粒徑控制在1.2μm-1.5μm；所述預(yù)燒采用回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行，控制粉料流量為2～5Kg/min，回轉(zhuǎn)窯轉(zhuǎn)速為10～20轉(zhuǎn)/分鐘；采用振動(dòng)球磨機(jī)進(jìn)行粗粉碎，時(shí)間為20～50分鐘；所述添加劑為M0O3、Bi2O3、WO3，其中MoO3含量為0.05-0.10wt％；將經(jīng)砂磨的料漿在200～300℃的溫度下噴霧造粒成表面干燥、中間濕潤(rùn)、具有良好流動(dòng)性與分散性的橢圓顆粒，該顆粒的含水率為0.1～0.6％，松裝比為.1.22～1.45g/cm3，安息角為26°～30°本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用的“干法”工藝，具有過(guò)程簡(jiǎn)單、能耗低、原材料適應(yīng)性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，再加上嚴(yán)格的過(guò)程控制，也可以制造出高性能的軟磁鐵氧體材料粉體，如BRL15K超高磁導(dǎo)率材料粉體。摻入0.05-0.10wt％的MoO3，同時(shí)配合一定的工藝條件，可以顯著地提高材料的磁導(dǎo)率。該添加劑的作用原理在于高價(jià)的Mo原子存在于鐵氧體晶界附近，增加了晶格內(nèi)的空位，提高了晶界的移動(dòng)度，從而促進(jìn)了晶粒的長(zhǎng)大，導(dǎo)致材料磁導(dǎo)率的升高。當(dāng)MoO3含量為0.08wt％時(shí)，μi可以達(dá)到15000。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例一按配比69.2wt％Fe2O3，15.5wt％Mn3O4，15.3wt％ZnO稱量并混合。采用振動(dòng)球磨機(jī)混合25分鐘，得紅色固體混合物，將該混合物在800℃的溫度下預(yù)燒進(jìn)行充分固相反應(yīng)得黑色粉末，隨后用振動(dòng)球磨機(jī)粗粉碎30分鐘，投入砂磨機(jī)中細(xì)粉碎90分鐘。砂磨過(guò)程中加入去離子水、分散劑0.01wt％、聚乙烯醇0.8wt％和消泡劑0.005wt％。并加入添加劑WO30.02wt％、Bi2O30.060wt％、MoO30.080wt％。最后噴霧造粒得到Mn-Zn鐵氧體粉。
取該粉18g以6000kgf/cm2的壓力成型，得到直徑35.5cm、高14cm的環(huán)狀成型體。在1350℃溫度下保溫4小時(shí)燒結(jié)成Mn-Zn鐵氧體燒結(jié)體。用HP4284A測(cè)試儀測(cè)試，性能列于下表中(同時(shí)與日本TDK-H5C3材料比較)

權(quán)利要求
1.一種具有超高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，主要包括混合、預(yù)燒、粗粉碎、砂磨、噴霧造粒工序，其特征在于將58～79wt％的Fe2O3，15～30wt％的Mn3O4和5～16％wt的ZnO混合10-40分鐘得紅色固體混合物，將該混合物在700-1000℃的溫度下預(yù)燒20-40分鐘進(jìn)行充分固相反應(yīng)得黑色粉末，經(jīng)粗粉碎然后加入去離子水30～50wt％、分散劑＜0.1wt％、消泡劑＜0.1wt％、聚乙烯醇0.6-0.9wt％和總量＜0.5wt％的添加劑進(jìn)行砂磨，再將經(jīng)砂磨的料漿噴霧造粒。
2.根據(jù)權(quán)利1所述的具有超高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，其特征在于采用振動(dòng)球磨機(jī)混合Fe2O3、Mn3O4和ZnO，均勻混合后的粉料粒徑控制在1.2μm-1.5μm。
3.根據(jù)權(quán)利1所述的具有超高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，其特征在于所述預(yù)燒采用回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行，控制粉料流量為2～5Kg/min，回轉(zhuǎn)窯轉(zhuǎn)速為10～20轉(zhuǎn)/分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利1所述的具有超高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，其特征在于采用振動(dòng)球磨機(jī)進(jìn)行粗粉碎，時(shí)間為20～50分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利1所述的具有超高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，其特征在于所述添加劑為MoO3、Bi2O3、WO3。
6.根據(jù)權(quán)利1所述的具有超高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，其特征在于所述添加劑中MoO3的含量為0.05-0.10wt％。
7.根據(jù)權(quán)利1所述的具有超高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，其特征在于將經(jīng)砂磨的料漿在200～300℃的溫度下噴霧造粒成表面干燥、中間濕潤(rùn)、具有良好流動(dòng)性與分散性的圓顆粒，該顆粒的含水率為0.1～0.6％，松裝比為.1.22～1.45g/cm3，安息角為26°～30°。
全文摘要
具有超高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，主要包括混合、預(yù)燒、粗粉碎、砂磨、噴霧造粒工序，其特征在于將58～79wt％的Fe
文檔編號(hào)B22F9/00GK1783362SQ200410089059
公開(kāi)日2006年6月7日 申請(qǐng)日期2004年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月3日
發(fā)明者陳衛(wèi)鋒, 陸麒發(fā), 劉國(guó)平, 徐輝宇, 馮煒, 唐俊容, 顧燮峰, 曹文菊, 彭春蘭 申請(qǐng)人:上海寶鋼天通磁業(yè)有限公司