專利名稱：初始磁導率為20⁺⁴_-4的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法
技術領域：
本發明涉及一種能用于制作工作頻率在80MHz以內的各種高頻無極燈功率耦合器的鎳 鋅鐵氧體材料，特別是一種初始磁導率為20"4的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法。
背景技術：
高頻無極燈(High Frequency Electronic Discharge Lamp)是集最新電子節電技術與電光 源技術于一體的高科技新型的光源，它不用燈絲，采用磁場來激勵氣體放電、發光，具有高 效節能、綠色環保、長壽命等諸多優點。高頻無極燈是由激勵電源，功率耦合器和燈泡三部 分組成，激勵源產生一個2MHz以上的電頻電流，它經饋線送至功率耦合器。當高頻電流通 過功率耦合器時，產生一個高頻電磁場。變化的磁場即產生一個垂直于磁場變化的電場，使 燈泡內部放電空間的電子被電場加速，當能量達到一定值時，與容器內的氣體分子發生碰撞， 燈泡內氣體雪崩電離形成等離子體。等離子體受激原子返回基態時，自發射出紫外光，它激 發燈泡壁上的螢光粉發出可見光。
高頻無極燈的技術開發和應用一直吸引著國內外電光照明業界的科技開發人員和企業 家。這是因為高頻無極燈具有許多獨特之處，它集長壽、節能和環保于一體，作為一種新型 的綠色電光源，它與傳統電光源相比較其綜合效果遠遠優于其他類型的電光源，目前它的技 術和產業正處于快速發展成長階段，與LED光源一樣，高頻無極燈是一種朝陽產業。
由上可知道，高頻無極燈需要一個高頻電磁場來激發等離子體，而高頻磁場是由功率耦 合器所產生，此外功率耦合器的功率轉化效率也直接決定了高頻無極燈的能效比，因此功率 耦合器的品質是高頻無極燈的技術關鍵之一。功率耦合器本身是高頻振蕩回路的電感器，既 由導線繞在軟磁鐵氧體上所構成。由此可知，功率耦合器的功率轉化效率主要受到軟磁鐵氧 體電磁特性的影響。
當前，國外一般采用3F4功率錳鋅鐵氧體應用于制備高頻無極燈中的功率耦合器，但錳
鋅鐵氧體由于存在尸^+ /^3+這樣的導電對，因此其電阻率通常較低，而由于高頻無極燈 的工作頻率通常為2MHz以上，這導致鐵氧體的渦流損耗急劇上升，從而極大的降低了燈具的效率。此外，由于錳鋅鐵氧體的渦流損耗很大，而渦流損耗主要轉化為熱量，這導致在工 作過程中鐵氧體的溫度竟然能達到IO(TC以上，從而使得3F4功率錳鋅鐵氧體在組裝功率耦 合器中就必需要進行特殊的絕緣處理和骨架支持，導致工藝較為復雜，增加了生產成本。

發明內容
本發明的目的是為了解決上述技術的不足而提供一種具有較高電阻率，在高頻大電流下 具有極低電磁損耗，有效地解決高頻無極燈功率耦合器效率較低、發熱量大問題的用于制作 工作頻率在80MHz以內的各種高頻無極燈功率耦合器的初始磁導率為20!l的鎳鋅鐵氧體材
料及制備方法。
為了達到上述目的，本發明所設計的一種初始磁導率為20::的鎳鋅鐵氧體材料，其主相 為尖晶石結構，主要組成包括Fe203、 MnO、 NiO和CoO，其特征是其組成含量以氧化物計 算為Fe203為46mol%~49mol%; MnO為0.1mol%~1.0mol%; NiO為42.7mol°/。 49mol%: CoO為1.3mol%~2.5mol%。它還可以包含有以氧化物計算的ZnO為小于并包括6mol%。為 了便于促進燒結固相反應，從而有效地降低了燒結溫度，其特征是它還包含有占總重量的 0.3wto/。 0.6wto/。的作為燒結助熔劑的納米級V205。在制備過程中，還可以加入占總重量 9wt。/。 14wt。/。的聚乙烯乙醇(PVA)。聚乙烯乙醇在最終成型燒結后被完全揮發。
一種初始磁導率為20:44的鎳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于制備方法是
1) 一次球磨
將禾爾好的 46mol~49mol%Fe203 、 0mol~6mol%ZnO 、 0.1mol~1.0mol%MnCO3 、 42.7mol~49mol%NiO禾卩1.5mol~2.5mol%CoO原材料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子 水的重量為原材料總重量的1.2倍，球磨時間為1小時~2小時；
2) 預燒
將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內進行預燒，預燒溫度為95(TC 110(TC，預燒時 間為1.5小時~3.5小時，預燒后隨爐冷卻；
3) 雜質添加
選用納米V2Os作為燒結助熔劑，其添加量為占總重量的0.3 wtQ/^0.6wt。/0。
4) 二次球磨
將添加完雜質后的預燒料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總重量的0.9倍，球磨時間為2~4小時，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在1.00nm 1.60nm之間。 5)成型燒結
將二次球磨好的預燒料烘干，加入總重量9wt。/。 14wtn/。的聚乙烯乙醇(PVA)，均勻混合， 過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內燒結，燒結溫度控制在1100'C 125(TC之內，保溫時間 為1小時~3小時，隨爐冷卻到室溫即可。
本發明提供的初始磁導率為20"4的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，預燒溫度為950°C -IIO(TC、燒結溫度為1100°C~1250°C、在3MHz 80MHz高頻范圍內具有極低的電磁損耗、 初始磁導率為20:44 、在-2(TC 10(TC很寬的溫度范圍內比溫度系數小于20.0xl(^的鎳鋅鐵氧 體材料中只存在尖晶石相，不存在其他雜相，晶粒尺寸在1.15(im 3.10nm之間。
本發明提供的初始磁導率為20=的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，其原材料選擇工業純的 Fe203、 ZnO、 MnC03 、 NiO和CoO。按照成分分子式稱取各種各種原材料進行一次球磨， 一次球磨設備選用砂磨機。在一次球磨過程中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總 重量的1.2倍，球磨時間為1小時 2小時，使原材料混合均勻。
預燒時的溫度范圍為95(TC 110(TC，預燒溫度過低，將導致預燒過程中原材料的反應不 完全，這將不利于粉料的后續燒結固相反應。而如果燒結溫度過高，將會導致預燒結束后預 燒料反應活性的迅速降低，這使得后續燒結溫度升高，從而將惡化鐵氧體的電磁損耗特性。
選用納米級的V205作為添加雜質。V205的熔點低于700'C，在燒結過程中能夠在很低
的溫度下形成液相，促進燒結固相反應，從而有效地降低了燒結溫度。但過多v2o5的添加 會在鐵氧體的尖晶石相晶粒之間的晶界上形成非磁性的玻璃相，這將產生一種磁稀釋效應， 導致飽和磁化強度和磁導率的下降以及電磁損耗特性的惡化。選用納米尺級別的V205粉末 作為燒結助熔劑，由于納米粉末具有很大的比表面積和相當高的表面能，其熔點將更低，更 有利于促進燒結固相反應，因而所需添加的量將更少，這有利于改善鎳鋅鐵氧體的磁性能。
對預燒料進行二次球磨，要求球磨后的顆粒的平均粒度為1.00nm 1.6(Hmi之間，這使得 預燒粉料具有一定的燒結反應活性，有助于后續的燒結反應。
本發明提供的一種初始磁導率為20"4的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，在較大工作電流下 具有寬頻低電磁損耗和良好寬溫穩定性，能用于制作工作頻率在80MHz以內的各種高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料。該材料在3MHz 80MHz高頻范圍內具有極低的電磁損 耗，在3MHz頻率時其品質因素Q在210以上，在80MHz頻率時其品質因素Q在100以上， 在這么寬的頻率范圍內都具有良好的電磁損耗特性，這能夠保證該材料能很好地應用于工作 頻率在80MHz以內的任何無極燈中，擴大了應用面，市場需求巨大。此外，按本發明方法 提供的鎳鋅鐵氧體材料，初始磁導率為20"4，在較大工作電流下具有寬頻低電磁損耗和良好
溫度特性，在-2(TC 10(TC很寬的溫度范圍內，其比溫度系數小于20.0x10—6,居里溫度大于 30(TC。該材料在高頻大電流下具有極低電磁損耗，在較高溫度下仍然能夠正常工作，這些 有助于降低高頻無極燈功率耦合器的電磁損耗和發熱，保證其正常穩定工作，有利于器件的 小型化，因此該材料在新型無極燈照明系統中具有十分廣闊的市場前景。
本發明提供的一種初始磁導率為20"4的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，由于具有較寬的預
燒和燒結溫度范圍，且無需氣氛保護，使得工藝重復性和產品的一致性都很好。在制備方法 中由于采用了納米級別的V205作為燒結助熔劑，這將導致燒結助熔劑使用量的減小，有助 于改善鎳鋅鐵氧體的電磁損耗特性。


圖1是實施例1燒結樣品的磁性能和密度的測試結果； 圖2是實施例2燒結樣品的磁性能和密度的測試結果； 圖3是實施例3燒結樣品的磁性能和密度的測試結果。
具體實施例方式
下面通過實施例結合附圖對本發明作進一步的描述。
本實施例提供的一種初始磁導率為20"4的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，可通過以下方案 實現
實施例1
1) 原材料的選擇:本實施例提供的一種初始磁導率為23的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法， 其原材料選擇工業純的Fe203、 ZnO、 MnC03 、 NiO和CoO。
2) 成份設計與稱料按照Fe203為49mol%、 ZnO為6mol%、 MnC03為lmol%、 NiO 為42.7mol。/。和CoO為13mol%。3) 原材料的混合將稱好的原材料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重量為 原材料總重量的1.2倍，球磨時間為2小時。
4) 預燒將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內進行預燒，預燒溫度為95(TC，預燒 時間為3.5小時，預燒后隨爐冷卻。預燒后，對預燒料進行XRD相分析，確定預燒料中只存 在尖晶石結構，沒有其他雜相。
5) 雜質添加選擇納米V20s粉末作為雜質添加，其添加量為占總重量的0.6wt。/。。
6) 二次球磨將添加完雜質后的預燒料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重 量為原材料總重量的0.9倍，球磨時間為4小時，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在 1.00nm 1.60nm之間。
7) 成型燒結將二次球磨好的預燒料烘干，加入占總重量9wt。/。的聚乙烯乙斷PVA)， 均勻混合，過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內燒結，燒結溫度為110(TC，保溫時間為3小 時，隨爐冷卻到室溫即可。
制備好的樣環的磁性能測試在Hp4284A阻抗分析儀和高頻Q表上進行，樣品的密度采 用浮力法測量。
樣品的磁性能和密度測試結果如圖1所示
從圖1中可以看到，制備出的鎳鋅鐵氧體樣品具有初始磁導率為23、在3MHz和30MHz 頻率下品質因素Q分別高達218和107、在-20。C 10(TC很寬溫度范圍內比溫度系數僅為 18.7xl0—6、飽和磁通密度為291mT的優良電磁特性，且居里溫度高達312°C 。因此該材料相 比于現有的3F4等應用于制備高頻無極燈的功率耦合器的鐵氧體材料，具有更良好的電磁損 耗和溫度特性，能夠更好地滿足市場需求。
實施例2
1) 原材料的選擇本實施例提供的一種初始磁導率為21的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，其 原材料選擇工業純的Fe203、 ZnO、 MnC03、 NiO和CoO。
2) 成份設計與稱料按照Fe203 * 46mol%、 ZnO為2.4mol%、 MnC03為O.lmol%、 NiO 為49molQ/。和CoO為2.5mol%。3) 原材料的混合將稱好的原材料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重量為原材 料總重量的1.2倍，球磨時間為l小時。
4) 預燒將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內進行預燒，預燒溫度為IIO(TC，預燒時 間為1.5小時，預燒后隨爐冷卻。預燒后，對預燒料進行XRD相分析，確定預燒料中只
存在尖晶石結構，沒有其他雜相。
5) 雜質添加選擇納米V205粉末作為雜質添加，其添加量為占總重量的0.3wt。/。。
6) 二次球磨將添加完雜質后的預燒料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重量為
原材料總重量的0.9倍，球磨時間為2小時，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在 1.00lam 1.60pm之間。
7) 成型燒結將二次球磨好的預燒料烘干，加入占總重量14wtn/。的聚乙烯乙醇(PVA)，均勻 混合，過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內燒結，燒結溫度為1250°C，保溫時間為1小 時，隨爐冷卻到室溫即可。
制備好的樣環的磁性能測試在Hp4284A阻抗分析儀和高頻Q表上進行，樣品的密度采 用浮力法測量。
樣品的磁性能和密度測試結果如圖2所示
從圖2中可以看到，制備出的鎳鋅鐵氧體樣品具有初始磁導率為21、在3MHz和30MHz 頻率下品質因素Q分別高達201和103、在-2(TC 100'C很寬溫度范圍內比溫度系數僅為 19.1xl(T6、飽和磁通密度為278mT的優良電磁特性，且居里溫度高達30rC。因此該材料相 比于現有的3F4等應用于制備高頻無極燈的功率耦合器的鐵氧體材料，具有更良好的電磁損 耗和溫度特性，能夠更好地滿足市場需求。
實施例3
1) 原材料的選擇本實施例提供的一種初始磁導率為19的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，其 原材料選擇工業純的Fe203、 MnC03 、 NiO和CoO。
2) 成份設計與稱料按照Fe2Cb為49mol%、 MnC03為0.4mol%、 NiO為49mol。/。和CoO 為1.6mol%。3) 原材料的混合將稱好的原材料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重量為原材 料總重量的1.2倍，球磨時間為1.5小時。
4) 預燒將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內進行預燒，預燒溫度為IOOO'C，預燒時 間為2小時，預燒后隨爐冷卻。預燒后，對預燒料進行XRD相分析，確定預燒料中只存 在尖晶石結構，沒有其他雜相。
5) 雜質添加選擇納米V205粉末作為雜質添加，其添加量為占總重量的0.4wt。/。。
6) 二次球磨將添加完雜質后的預燒料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重量為
原材料總重量的0.9倍，球磨時間為3小時，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在 1.00^un 1.6(Hun之間。
7) 成型燒結將二次球磨好的預燒料烘干，加入占總重量12wty。的聚乙烯乙斷PVA)，均勻 混合，過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內燒結，燒結溫度為1200°C，保溫時間為2小 時，隨爐冷卻到室溫即可。
制備好的樣環的磁性能測試在Hp4284A阻抗分析儀和高頻Q表上進行，樣品的密度采 用浮力法測量。
樣品的磁性能和密度測試結果如圖3所示
從圖3中可以看到，制備出的鎳鋅鐵氧體樣品具有初始磁導率為19、在3MHz和30MHz 頻率下品質因素Q分別高達2118和110、在-2(TC 10(TC很寬溫度范圍內比溫度系數僅為 18.8X10—6、飽和磁通密度為271mT的優良電磁特性，且居里溫度高達327°C。因此該材料相 比于現有的3F4等應用于制備高頻無極燈的功率耦合器的鐵氧體材料，具有更良好的電磁損 耗和溫度特性，能夠更好地滿足市場需求。
權利要求
1.一種初始磁導率為20-4+4的鎳鋅鐵氧體材料，其主相為尖晶石結構，主要組成包括Fe2O3、MnO、NiO和CoO，其特征是其組成含量以氧化物計算為Fe2O3為46mol％～49mol％；MnO為0.1mol％～1.0mol％；NiO為42.7mol％～49mol％；CoO為1.3mol％～2.5mol％。
2. 根據權利要求1所述的一種初始磁導率為20=的鎳鋅鐵氧體材料，其特征是它還包含有以氧化物計算的ZnO為小于并包括6mol%。
3. 根據權利要求1或2所述的一種初始磁導率為20:44的鎳鋅鐵氧體材料，其特征是它還包含有占總重量的0.3wt"/。 0.6wto/。的作為燒結助熔劑的納米級V205。
4. 一種初始磁導率為20=的鎳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于制備方法是1) 一次球磨將稱好的 46mol 49mol%Fe203 、 0mol~6mol%ZnO 、 0.1mol~1.0mol%MnCO3 、 42.7mol~49mol%NiO禾Q 1.5mol 2.5mol%CoO原材料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總重量的1.2倍，球磨時間為1小時~2小時；2) 預燒-將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內進行預燒，預燒溫度為95(TC 110(TC，預燒時 間為1.5小時~3.5小時，預燒后隨爐冷卻；3) 雜質添加選用納米V205作為燒結助熔劑，其添加量為總重量的0.3 wt%~0.6wt%。4) 二次球磨將添加完雜質后的預燒料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總重量的0.9倍，球磨時間為2小時~4小時，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在1.00^im 1.6(^m之間。5) 成型燒結將二次球磨好的預燒料烘干，加入占總重量9wt。/。 14wt。/。的聚乙烯乙醇，均勻混合，過 篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內燒結，燒結溫度控制在110(TC 125(TC之內，保溫時間為 1小時~3小時，隨爐冷卻到室溫即可。
全文摘要
本發明公開了一種初始磁導率為20_-4⁺⁴的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，其主相為尖晶石結構，主要組成包括Fe₂O₃、MnO、NiO和CoO，其組成含量以氧化物計算為Fe₂O₃為46mol％～49mol％；MnO為0.1mol％～1.0mol％；NiO為42.7mol％～49mol％；CoO為1.3mol％～2.5mol％。這種初始磁導率為20_-4⁺⁴的鎳鋅鐵氧體材料，在較大工作電流下具有寬頻低電磁損耗和良好寬溫穩定性，能用于制作工作頻率在80MHz以內的各種高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料。該材料在3MHz～80MHz高頻范圍內具有極低的電磁損耗，在3MHz頻率時其品質因素Q在210以上，在80MHz頻率時其品質因素Q在100以上，在這么寬的頻率范圍內都具有良好的電磁損耗特性，在新型無極燈照明系統中具有十分廣闊的市場前景。
文檔編號H01F1/11GK101286398SQ20081005967
公開日2008年10月15日 申請日期2008年2月1日 優先權日2008年2月1日
發明者軍 胡, 顧曄華 申請人:桐鄉特麗優電子科技有限公司