專利名稱：一種制備Al的制作方法
技術領域：
本發明屬于金屬間化合物基復合材料制備技術領域，特別是提供了一種用粉末冶金工藝制備Al2O3強化Ni3Al基復合材料的方法。
背景技術：
隨著航空航天工業的發展，對高溫結構材料的性能要求越來越高，期望高溫結構材料能耐更高溫度和具有更大比強度。Ni3Al具有高溫強度高、彈性模量大、良好的抗氧化性和抗疲勞性，被認為是一種很有前途的新一代高溫結構材料。但是目前制備的單相Ni3Al材料在高溫強度和室溫機械性能上比傳統Ni基合金提高的幅度有限，難以滿足一些特殊的航空發動機構件對高溫強度、蠕變抗力和室溫塑性配合的要求。為充分發揮金屬間化合物特性的潛力，研究人員致力于開發以顆粒、纖維、晶須狀陶瓷或金屬材料為第二相的Ni3Al金屬間化合物的復合材料。(見張志俊，王艷文，劉鶴等.Al2O3顆粒強化Ni3Al合金的機械合金化合成及燒結.長春工業大學學報(自然科學版).2005，126(2)154.)資料表明以這種金屬間化合物Ni3Al作為基體，以Al2O3為彌散增強相，不僅可以進一步改善其室溫性能，同時也有助于增加材料高溫蠕變性能。因此，研究開發新的Al2O3強化Ni3Al復合材料制備工藝，制備出具有致密組織、優異性能的Ni3Al基復合材料的研究受到廣泛的關注。(見張永剛，韓雅芳，陳國良等主編.金屬間化合物結構材料.國防工業出版社.北京，2001，627.)目前還沒有開發出已經成功應用的制備Al2O3強化Ni3Al復合材料的工藝，處于在試驗階段研究的工藝有粉末冶金法，鑄造，金屬熔滲等方法。其中由于用粉末冶金法制備這類粒子強化型復合材料具有自身獨特的優勢，因此得到了較多的研究。該復合材料采用的粉末工藝有熱擠壓，熱等靜壓，放電等離子燒結。無論何種工藝都是在原材料粉末中人為的加入Al2O3作為強化相。這種直接加入的氧化鋁在后續燒結過程中與Ni3Al的界面結合強度問題需要重點解決。
彌散強化一直是提高金屬材料高溫性能及其熱穩定性的重要手段。常規彌散強化方法的強化相粒子是由外部加入的，其尺寸較大，也難以分散均勻。而采用機械合金化技術可以制備出彌散相尺寸細小、分散均勻、體積分數可控的彌散強化材料。近年，機械合金化已應用于復合材料尤其是彌散強化型復合材料的制備。MA754是最早采用機械合金化工藝實現工業化生產的Y2O3強化的Ni基高溫合金，在70年代中期就用于先進航空發動機的某些高溫部件。從1975年開始用MA754加工導向器葉片和一些環件。MA6000在700～1150℃具有較高的持久壽命，主要用于制作渦輪葉片。Fe基ODS合金MA956主要用于航空發動機的燃燒室殼體、復合層板等。機械合金化是制備這類氧化物彌散強化合金的關鍵技術之一。(見柳光祖，田耘，單秉權.氧化物彌散強化高溫合金.粉末冶金技術.2001，19(1)20.)機械合金化是一種高能球磨技術，是將欲合金化的元素粉末按一定配比機械混合，在高能球磨機等設備中長時間運轉，通過磨球、粉和球罐之間的強烈相互作用，將外部能量傳遞到元素粉末或金屬間化合物粉末顆粒中，粉末在球磨介質的反復沖撞下，承受沖擊、剪切、摩擦和壓縮多種力的作用，經過反復的擠壓、冷焊合及粉碎，這樣明顯增加了反應的接觸面積，縮短了原子的擴散距離，促使不同成分之間發生擴散和固態反應，混合粉末在原子量級水平上實現合金化，形成合金粉。(見王慶學，張聯盟.機械合金化——新型固態非平衡加工技術.中國陶瓷.2002，38(2)36.)合金粉末的燒結工藝主要有熱擠壓，熱等靜壓，放電等離子燒結等。其中放電等離子燒結是一種快速燒結新工藝。將瞬間、斷續、高能脈沖電流通入裝有粉末的模具上，在粉末顆粒間即可產生等離子放電，導致粉末的凈化、活化、均化等效應。該燒結方法具有以下特點(1)燒結溫度低，燒結時間短，可獲得細小、均勻的組織，并能保持原始材料的自然狀態；(2)能獲得高致密度材料；(3)通過控制燒結組分與工藝，能燒結類似于梯度材料及大型工件等復雜材料。(羅錫裕.放電等離子燒結材料的最新進展.粉末冶金工業.2001，11(6)7.)發明內容本發明的目的在于提供一種制備Al2O3彌散強化Ni3Al基復合材料的方法，解決了復合材料增強體Al2O3的彌散分布以及與基體Ni3Al間的界面結合等問題，同時獲得較為優異的組織和性能。
本發明制備Al2O3強化Ni3Al基復合材料的工藝是以Ni粉、Al粉為原料，將純Ni粉、Al粉按成分Ni(80～70)，Al(20～30)(at％)混合，在高能球磨機中球磨5～1200min，球磨介質為無水有機液體。球磨中每隔5～30分鐘停機8～15分鐘。球磨后的粉末放入模具中，在放電等離子燒結機上進行燒結。燒結過程中以5～200℃/min的速度升溫至燒結溫度后保溫1～20min，同時施加1～100MPa的壓力，然后利用冷卻水冷卻至室溫。在機械合金化過程中引入了元素氧，同時通過球磨增加了粉末的反應活性，在燒結完成后，彌散的氧化鋁可以均勻的分布在Ni3Al的基體上。從而制備出Al2O3彌散強化的Ni3Al基復合材料。
本發明也可在Ni粉、Al粉原料中另加B粉0.01～2.0at％。
本發明所述球磨介質為乙醇或石油醚。所述高能球磨機為振動式球磨機、行星式球磨機或攪拌式球磨機。
本發明的優點在于1、能夠制備出Al2O3含量在2～5％(體積分數)、平均晶粒尺寸≤1μm、組織均勻的Al2O3彌散強化的Ni3Al基復合材料。復合材料的室溫彎曲強度達3000MPa，拉伸強度達1800MPa，相對密度大于99.9％。利用高能球磨工藝，引入了元素氧，同時增加了粉末的反應活性，有利于元素間發生原位反應，易于制備出具有高性能、均勻致密組織的Al2O3彌散強化的Ni3Al基復合材料。
2、本發明具有制備工藝簡單、易于操作，材料性能高等特點。
具體實施例方式
實施例1球磨15min粉末在1150℃放電等離子燒結原料Ni粉(＜74μm)50.000g，Al粉(＜74μm)7.658g，即成分比為Ni∶Al＝75∶25(at％)。
將上述原料粉末充分混合后，稱取10g混合粉末裝入不銹鋼球磨罐內，加入磨球，球料比為10∶1，再加入1ml乙醇，開機球磨，球磨15min后停機，再分離粉末和磨球，粉末風干。球磨15min后的粉末，置于石墨模具中，以50℃/min的速度升溫至燒結溫度1150℃后保溫3min，同時施加40MPa的壓力。燒結后材料密度為7.45g/cm3，氧化鋁的體積分數為5％，基體的平均晶粒尺寸約為0.9μm。該復合材料硬度580Hv0.1，彎曲強度1500MPa。
實施例2球磨60min粉末在1000℃放電等離子燒結原料Ni粉(＜74μm)50.000g，Al粉(＜74μm)6.864g，B粉(3～5μm)0.120g，即成分比為Ni∶Al∶B＝76.6∶22.9∶0.5(at％)。
將原料粉末充分混合后，稱取10g混合粉末裝入不銹鋼球磨罐內，加入磨球，球料比為10∶1，再加入1ml石油醚，開機球磨，球磨過程中每隔15分鐘停機一次，以便降溫和檢查機器，磨完后分離粉末和磨球，粉末風干。球磨60min后的粉末，置于石墨模具中，以100℃/min的速度升溫至燒結溫度1000℃后保溫5min，同時施加40MPa的壓力。燒結后材料密度為7.45g/cm3，氧化鋁的體積分數為3％，基體的平均晶粒尺寸約為0.7μm。該復合材料硬度670Hv0.1，彎曲強度2900MPa，抗拉強度1600MPa。
實施例3球磨120min粉末在1150℃放電等離子燒結原料Ni粉(＜74μm)50.000g，Al粉(＜74μm)8.393g，B粉(3～5μm)0.127g，即成分比為Ni∶Al∶B＝72.9∶26.6∶0.5(at％)。
將原料粉末充分混合后，稱取10g混合粉末裝入不銹鋼球磨罐內，加入磨球，球料比為10∶1，再加入1ml石油醚，球磨過程中每隔15分鐘停機一次，以便降溫和檢查機器，磨完后分離干燥粉末。球磨120min后的粉末，置于石墨模具中，以100℃/min的速度升溫至燒結溫度1150℃后保溫10min，同時施加30MPa的壓力。燒結后材料密度為7.24g/cm3，氧化鋁的體積分數為4％，基體的平均晶粒尺寸約為1μm。該復合材料硬度620Hv0.1，彎曲強度2150MPa。
權利要求
1.一種用粉末冶金工藝制備Al2O3強化Ni3Al基復合材料的方法，其特征在于以純Ni粉和Al粉為原料，將純Ni粉、Al粉按成分Ni80～70at％，Al20～30at％混合，在高能球磨機中球磨5～1200min，球磨介質為無水有機液體，球磨后的粉末放入模具中在放電等離子燒結機上進行燒結；燒結過程中以5～200℃/min的速度升溫至燒結溫度后保溫1～20min，同時施加壓力1～100MPa，然后冷卻至室溫。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在原料中另添加0.01～2.0at％的B粉。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述無水有機液體為乙醇或石油醚。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述高能球磨機為振動式球磨機、行星式球磨機或攪拌式球磨機。
全文摘要
本發明提供了一種用粉末冶金工藝制備Al
文檔編號B22F3/105GK1814379SQ20061001144
公開日2006年8月9日 申請日期2006年3月7日 優先權日2006年3月7日
發明者賈成廠, 孟杰, 何箐, 劉向兵, 尹海青, 曲選輝 申請人:北京科技大學