專利名稱：一種微波合成納米碳化鎢粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉末制備領(lǐng)域，特別是提供了一種微波合成納米WC粉末的方法。
背景技術(shù)：
硬質(zhì)合金是一種重要的工具材料，被譽(yù)為工業(yè)的牙齒。它主要以WC粉末為基礎(chǔ)原料，并添加適當(dāng)?shù)恼辰Y(jié)劑(如Co)和晶粒長(zhǎng)大抑制劑來(lái)生產(chǎn)高硬度、高耐磨性和高韌性的硬質(zhì)合金材料。
碳化鎢硬質(zhì)合金的晶粒越細(xì)，其缺陷越小，隨碳化鎢晶粒尺寸的減小，材料的硬度、韌性、耐磨性能、抗熱震性能、熱導(dǎo)率及抗氧化性都能得到顯著的提高，超細(xì)硬質(zhì)合金在難加工金屬材料工具、電子行業(yè)的微型鉆頭、精密模具、醫(yī)用牙鉆等領(lǐng)域已呈現(xiàn)出越來(lái)越廣泛的應(yīng)用前景。特別是當(dāng)碳化鎢晶粒進(jìn)入納米尺度時(shí)，材料的各項(xiàng)性能指標(biāo)還可進(jìn)一步的提高，特別是納米碳化鎢硬質(zhì)合金材料還可解決硬質(zhì)合金硬度和強(qiáng)度之間的矛盾。因此，目前納米碳化鎢的研制受到越來(lái)越大的關(guān)注。
目前，制備納米碳化鎢主要有以下幾種方法(1)還原碳化兩步法，即由含鎢前驅(qū)體先制備出W粉，再與含碳的物質(zhì)進(jìn)行碳化生成WC粉末。(2)還原碳化一步法，即含鎢的前驅(qū)體(如WO3)直接被還原碳化生成WC粉末，該方法一般需要制備較高活性的鎢前驅(qū)體。兩種方法相比采用直接還原碳化的連續(xù)過(guò)程能縮短工藝流程，提高超細(xì)碳化鎢粉末生成的效率，同時(shí)得到的超細(xì)碳化鎢及其合金粉末具有更好的均一性和更小的粒徑，但是總的來(lái)看兩種方法碳化溫度都比較高，碳化時(shí)間長(zhǎng)，WC顆粒較粗，工藝較為復(fù)雜。
微波加熱技術(shù)由于其獨(dú)特的加熱方式以及一系列的優(yōu)點(diǎn)吸引了越來(lái)越多的目光，本發(fā)明的目的是提供了一種用微波加熱技術(shù)制備納米WC的技術(shù)，能夠在低溫短時(shí)間內(nèi)碳化得到納米WC粉末。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種微波合成納米WC粉末的方法，制備的碳化鎢平均粒徑為84.4nm。
本發(fā)明以酚醛樹脂為供碳源，通過(guò)微波加熱的方式將納米鎢粉碳化形成碳化鎢。在混合粉中還需放入鐵棒，吸熱微波發(fā)熱，碳化時(shí)的溫度控制在850～1000℃之間，在真空下加熱5-10min，然后冷卻，即可得到納米級(jí)的WC粉末。具體工藝為1.配置混合料按照納米鎢粉(平均粒徑50nm)和酚醛樹脂按質(zhì)量比3∶1的比例配置混合料，再加入酒精，使混合料完全浸泡在酒精中，然后攪拌混合均勻，接著水浴加熱，使酒精揮發(fā)充分，得到酚醛樹脂和納米鎢粉均勻混合的混合料備用。
2.抽真空取配置好的混合料放于陶瓷舟皿中，加入鐵棒使它和粉末充分接觸。關(guān)閉微波爐開始抽真空，使真空度維持在7-9Pa；。
放入鐵棒是因?yàn)?，金屬鎢粉開始時(shí)吸收微波發(fā)熱，隨著碳化過(guò)程進(jìn)行，鎢碳化變成碳化鎢后將不再吸收微波，無(wú)法保持碳化溫度，而鐵棒始終可以吸收微波發(fā)熱保持碳化溫度。
3.微波加熱碳化啟動(dòng)微波爐，控制溫度為850-1000℃，加熱5-10min后斷開電源，停止加熱，待冷卻到室溫后，停止抽真空，取出碳化后的粉末，經(jīng)XRD檢測(cè)(圖1)得到納米WC粉末，其粒度分布如圖2所示，平均粒徑為84.4nm。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于加熱速度快，碳化溫度低、時(shí)間短，能得到納米級(jí)WC粉末；設(shè)備簡(jiǎn)單，熱量利用率高，能大大節(jié)省能源。


圖1是本發(fā)明制備的碳化鎢的XRD圖；圖2是本發(fā)明制備的碳化鎢的粒度分布圖(SAXS法檢測(cè))。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例11、配置混合料稱取20g酚醛樹脂和平均粒徑為50nm的納米鎢粉60g，加入酒精將粉末混合均勻，然后水浴加熱使酒精完全揮發(fā)，得到混合料備用。
2、抽真空把混合料放于陶瓷舟皿中，加入鐵棒使它和粉末充分接觸。開始抽真空，使真空度維持在8Pa。
3、微波加熱碳化真空度達(dá)到預(yù)定值后，啟動(dòng)微波爐，控制溫度為850℃，加熱10min，加熱完畢后充分冷卻，即可得到納米WC粉末。
實(shí)施例21.配置混合料稱取20g酚醛樹脂和平均粒徑為50nm的納米鎢粉60g，加入酒精將粉末混合均勻，然后水浴加熱使酒精完全揮發(fā)，得到混合料備用。
2.抽真空把混合料放于陶瓷舟皿中，然后加入鐵棒埋于粉中，作為外加熱源。抽真空，使真空度維持在8Pa。
3.微波加熱碳化真空度達(dá)到預(yù)定值后，啟動(dòng)微波爐，控制溫度為1000℃，加熱5min，加熱完畢后冷卻，即可得到納米WC粉末。
實(shí)施例31.配置混合料稱取20g酚醛樹脂和平均粒徑為50nm的納米鎢粉60g，加入酒精將粉末混合均勻，然后水浴加熱使酒精完全揮發(fā)，得到混合料備用。
2.抽真空把混合料放于陶瓷舟皿中，然后加入鐵棒埋于粉中，作為外加熱源。抽真空，使真空度維持在8Pa。
3.微波加熱碳化真空度達(dá)到預(yù)定值后，啟動(dòng)微波爐，控制溫度為900℃，加熱8min，加熱完畢后冷卻，即可得到納米WC粉末。
權(quán)利要求
1.一種微波合成納米碳化鎢的方法，其特征在于a、配置混合料按照納米鎢粉和酚醛樹脂按質(zhì)量比3∶1的比例配置混合料，再加入酒精，使混合料完全浸泡在酒精中，然后攪拌混合均勻，接著水浴加熱，使酒精揮發(fā)充分，得到酚醛樹脂和納米鎢粉均勻混合的混合料備用；b、抽真空取配置好的混合料放于陶瓷舟皿中，加入鐵棒使它和粉末充分接觸，關(guān)閉微波爐開始抽真空，使真空度維持在7-9Pa；c、微波加熱碳化啟動(dòng)微波爐，控制溫度為850-1000℃，加熱5-10min后斷開電源，停止加熱，待冷卻到室溫后，停止抽真空，取出碳化后的粉末，得到納米WC粉末，平均粒徑為84.4nm。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的納米鎢粉平均粒徑為50nm。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用微波加熱碳化來(lái)得到WC的方法，屬于粉末制備領(lǐng)域。本發(fā)明的工藝步驟為首先將納米鎢粉和酚醛樹脂按質(zhì)量比3∶1配料，并加入酒精混合均勻，混合料干燥后然后在其中埋入鐵棒，在真空條件下采用微波加熱，控制溫度850－1000℃，加熱5－10min，得到納米級(jí)WC粉末。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于加熱速度快，碳化時(shí)間很短，能得到納米級(jí)WC粉末。
文檔編號(hào)C22C29/08GK1834010SQ200610011620
公開日2006年9月20日 申請(qǐng)日期2006年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月7日
發(fā)明者林濤, 李會(huì)謙, 羅驥, 吳成義, 郭志猛 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)