專利名稱：一種利用固廢磷化渣配制的復合磷化液及配制方法
技術領域：
本發明涉及一種利用固廢磷化渣配制的復合磷化液及配制方法，其屬于環 境保護與資源的重復利用。
技術背景磷化是金屬涂裝前的重要預處理方式之一,磷化渣是磷化過程中的產物，屬 于固體廢棄有害物質。未經處理的磷化渣對水、大氣和土壤污染嚴重因此對于 固廢磷化渣的回收處理，無論從保護環境，還是資源的重復利用來說，都具有 重要的意義。通常工業廢渣的利用和最終處置主要是用做水泥原料，用于生產鑄石、礦 渣棉、磚瓦，用作鐵路道砟和公路路基，制造硅鈣肥等。目前有關磷化渣的處 理與資源化研究應用的報道很少，只有部分相關的文獻資料提到了磷化渣的來 源及危害性，提出某些處理設想。對于磷化渣的處理，目前大部分企業排放方 式是消極的填埋或直接倒掉。 發明內容本發明提出一種利用固廢磷化渣配制的復合磷化液及配制方法，其目的是 提供一種切實可行的磷化渣處理方法，能較好地將固廢磷化渣回收利用，減輕 環境污染，所獲得的復合磷化液適用于批量工件的磷化處理。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是 一種利用固廢磷化渣配制的 復合磷化液，其含有磷化液基礎液、硝酸、磷酸、氧化鋅、碳酸鈉、硫酸銅和添加劑。所述復合磷化液的組分為磷化液基礎液200 ml / 1，工業硝酸14 21 g /1，工業磷酸2 9 g /1，氧化鋅3 6 g /1，碳酸鈉5 19 g /1，硫酸銅0.2 0.4g/l，添加劑6 llg/1，其余為自來水；所述復合磷化液的pH值為2 3， 總酸度為19.0 22.0點，游離酸度為1.0 1.5點，酸比值為14 19。采用所述 復合磷化液的磷化溫度為55 65 °C，磷化時間為300 600 s。一種利用固廢磷化渣配制復合磷化液的方法，按下述步驟進行 (a)、將一定量烘干的磷化渣加入反應器，往反應器加入蒸餾水，然后在混合液中加入過量30 50 %的工業磷酸，在70 90 。C的條件下攪拌反應時間 為20 30min,待磷化渣充分溶解后過濾，濾液即為磷化液的基礎液；(b) 、將磷化液基礎液200m1/1、工業磷酸2 9g/l和工業硝酸14 21 g/l在耐酸容器中攪拌混勻，緩慢加入經水調節的氧化鋅3 6g/l溶液，邊加 邊攪拌；(c) 、然后再依次加入硫酸銅0.2 0.4g/1、添加劑6 11 g/l及自來水， 攪拌至完全溶解；(d) 、用碳酸鈉5 19g/l調節溶液的酸度。 本發明的有益效果是這種利用固廢磷化渣配制的復合磷化液，其含有磷化液基礎液、硝酸、磷酸、氧化鋅、碳酸鈉、硫酸銅和添加劑。磷化液基礎液 是由磷化渣在反應器中加入適量蒸餾水、磷酸充分溶解后過濾獲得；將磷化液 基礎液、磷酸和硝酸在耐酸容器中緩慢加入氧化鋅溶液攪拌；然后再依次加入 硫酸銅、添加劑及去離子水，攪拌至完全溶解；最后用碳酸鈉調節溶液的酸度。 這樣配制的復合磷化液磷化速度快，磷化膜均勻、連續、致密和附著牢固。復 合磷化液無毒環保，不含有害物質。并提供一種切實可行的磷化渣處理方法， 將固廢磷化渣回收利用，減輕環境污染。
具體實施方式
實施例一(1) 復合磷化液的組分為磷化液基礎液200 ml/1 、氧化鋅2g/1、碳酸鈉 12 g/1、工業硝酸18g/1、工業磷酸5g/1、硫酸銅0.25g/1、添加劑7g/1、其余 為自來水。(2) 復合磷化液配制方法是按下述步驟進行的(a) 、將一定量烘干的磷化渣加入反應器，往反應器加入蒸餾水，然后在 混合液中加入過量50 %的工業磷酸，在90 。C的條件下攪拌反應時間為30min， 待磷化渣充分溶解后過濾，濾液即為磷化液的基礎液；(b) 、將磷化液基礎液200 ml /1、工業磷酸5g/l和工業硝酸18g/l在 耐酸容器中攪拌混勻，緩慢加入經水調節的氧化鋅2 g /1溶液，邊加邊攪拌；(c) 、然后再依次加入硫酸銅0.25g/1、添加劑7g/l及自來水，攪拌至完全溶解；(d)、用碳酸鈉12g/l調節溶液的酸度。(3)把經脫脂、水洗、除銹、表調處理后的金屬投入上述磷化溶液中， 在55 65'C條件下，磷化480s后，生成均勻的灰色復合磷化膜(鋅系)。磷化 膜微觀形貌呈非常均勻的短棒狀結晶，晶粒排列無趨向性，縱橫交錯。能譜實 驗表明,復合磷化膜中各元素的質量百分含量為0 — 65.88%， P—10.92%， Fe—10.86%， Zn—12.79%。磷化膜的厚度為10.0 pm，單位質量為23.10g/ m2，粗糙度為0.88pm，硬度為189.53 HV;硫酸銅點滴時間為75 s，耐鹽水8 小時，耐鹽霧4小時。 實施例二(1) 復合磷化液的組分為磷化液基礎液200m1/1、氧化鋅2g/1、碳酸鈉 6g/1、工業硝酸18g/1、工業磷酸5g/1、硫酸銅0.25g/1、添加劑8g/1、其余為 自來水。(2) 復合磷化液配制方法是按下述步驟進行的(a) 、將一定量烘干的磷化渣加入反應器，往反應器加入蒸餾水，然后在 混合液中加入過量30%的工業磷酸，在70 'C的條件下攪拌反應時間為20min， 待磷化渣充分溶解后過濾，濾液即為磷化液的基礎液；(b) 、將磷化液基礎液200m1/1、工業磷酸5g/l和工業硝酸18g/l在耐 酸容器中攪拌混勻，緩慢加入經水調節的氧化鋅2g/l溶液，邊加邊攪拌；(c) 、然后再依次加入硫酸銅0.25g/1、添加劑8g/l及自來水，攪拌至 完全溶解；(d) 、用碳酸鈉6g/H周節溶液的酸度。
權利要求
1、一種利用固廢磷化渣配制的復合磷化液，其含有磷化液基礎液、硝酸、磷酸、氧化鋅、碳酸鈉、硫酸銅和添加劑；其特征是所述復合磷化液的組分為磷化液基礎液200ml/l，工業硝酸14～21g/l，工業磷酸2～9g/l，氧化鋅3～6g/l，碳酸鈉5～19g/l，硫酸銅0.2～0.4g/l，添加劑6～11g/l，其余為自來水。
2、 據權利要求1所述的利用固廢磷化渣配制的復合磷化液；其特征是 所述復合磷化液的pH值為2 3，總酸度為19.0 22.0點，游離酸度為1.0 1.5點，酸比值為14 19。
3、 據權利要求2所述的利用固廢磷化渣配制的復合磷化液；其特征是 采用所述復合磷化液的磷化溫度為55 65 °C,磷化時間為300 600 s。
4、 一種利用固廢磷化渣配制復合磷化液的方法；其特征是按下述步驟 進行(a) 、將一定量烘干的磷化渣加入反應器，往反應器加入蒸餾水，然后在 混合液中加入過量30 50 %的工業磷酸，在70 90 。C的條件下攪拌反應時間 為20 30min，待磷化渣充分溶解后過濾，濾液即為磷化液的基礎液；(b) 、將磷化液基礎液200m1/1、工業磷酸2 9g/l和工業硝酸14 21 g/l在耐酸容器中攪拌混勻，緩慢加入經水調節的氧化鋅3 6g/l溶液，邊加 邊攪拌；(c) 、然后再依次加入硫酸銅0.2 0.4g/1、添加劑6 llg/l及自來水， 攪拌至完全溶解；(d) 、用碳酸鈉5 19g/l調節溶液的酸度。
全文摘要
一種利用固廢磷化渣配制的復合磷化液及配制方法，其屬于環境保護與資源的重復利用。這種復合磷化液含有磷化液基礎液、硝酸、磷酸、氧化鋅、碳酸鈉、硫酸銅和添加劑。磷化液基礎液是由磷化渣在反應器中加入適量蒸餾水、濃磷酸充分溶解后過濾獲得；將磷化液基礎液、磷酸和硝酸在耐酸容器中緩慢加入氧化鋅溶液攪拌；然后再依次加入硫酸銅、添加劑及自來水，攪拌至完全溶解；最后用碳酸鈉調節溶液的酸度。這樣配制的復合磷化液磷化速度快，磷化膜均勻、連續、致密和附著牢固。復合磷化液無毒環保，不含有害物質。并提供一種切實可行的磷化渣處理方法，將固廢磷化渣回收利用，減輕環境污染。
文檔編號C23C22/05GK101215697SQ20081001017
公開日2008年7月9日 申請日期2008年1月18日 優先權日2008年1月18日
發明者李淑英, 范洪強 申請人:大連理工大學