專利名稱：氣流粉碎超細(xì)銀粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粉碎銀粉的方法，尤其是指一種氣流粉碎超細(xì)銀粉的 方法。
技術(shù)背景目前粉體的制備有多數(shù)方法， 一般分為物理方法，包括研磨、撞擊； 化學(xué)方法如沉淀、氣相還原或分解、固相。按還原劑來(lái)分有聯(lián)氨還原法、 雙氧水還原法、抗壞血酸還原法、甲酸銨還原法等；如按沉淀劑或絡(luò)合劑 來(lái)分有氧化銀制銀粉、碳酸銀制銀粉、銀氨絡(luò)離子制銀粉、銀氰絡(luò)離子制 銀粉等等。超細(xì)銀粉的制備國(guó)內(nèi)多數(shù)是用化學(xué)還原法，即將白銀制成硝酸銀后加 入適當(dāng)?shù)某恋韯┗蚪j(luò)合劑，再加入還原劑將一價(jià)銀還原成單質(zhì)銀。此法設(shè) 備簡(jiǎn)單，投資少，應(yīng)用者甚多，因晶體較細(xì)、吸附力強(qiáng)，極易發(fā)生團(tuán)聚， 造成粉體顆粒團(tuán)聚，甚至增大數(shù)十倍，用此粉制電子漿料，輥軋就較困難， 所得的電子漿料的穩(wěn)定性、涂覆性能等就差。一種中國(guó)公開(kāi)號(hào)為CN1653907的以高聚物為穩(wěn)定劑的納米銀溶液和納米銀粉體的制備方法，公開(kāi)了一種以高聚物為穩(wěn)定劑的納米銀溶液和納米 銀粉體的制備方法。濃度為0.001 0.05g/ml水溶性高聚物穩(wěn)定劑與濃度為 0.001 0.1mol/L硝酸銀復(fù)合，再使用濃度為0.001 0.2mol/L水溶性還原劑 將硝酸銀還原為納米銀，納米銀的粒徑為5 100nm。還可以再繼續(xù)使用氫 氧化鈉溶液將納米銀沉積、洗滌、干燥、粉碎，獲得粒徑為5 100nm的納 米銀。該發(fā)明制備的溶液可用于家庭及公共場(chǎng)所，也可用作醫(yī)療衛(wèi)生用品。納米銀粉體可廣泛應(yīng)用于家電制品、塑料用品、涂料等領(lǐng)域。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明主要是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的銀層附著力差，可焊性差等問(wèn)題， 提供一種銀層附著力強(qiáng)，可焊性好的高速輥涂和印刷用電子漿料。本發(fā)明的上述技術(shù)問(wèn)題主要是通過(guò)下述技術(shù)方案得以解決的氣流粉 碎機(jī)加工超細(xì)銀粉的方法，其步驟包括先采用化學(xué)還原法制得平均粒徑 14um銀粉后，再用氣流粉碎機(jī)研磨超細(xì)銀粉，研磨氣體的壓力為 0.05Mpa 0.07Mpa ，更為優(yōu)選的研磨氣體的壓力為0.06Mpa;氣流粉碎機(jī) 主清洗氣體壓力為0.05Mpa 0.07Mpa，軸清洗氣體壓力為0.05Mpa 0.07Mpa，加料反吹氣體壓力為0.1Mpa 0.2Mpa。更為優(yōu)選的氣流粉碎機(jī) 主清洗氣體壓力為 0.06Mpa,更為優(yōu)選的軸清洗氣體壓力為 0.06Mpa， 更為優(yōu)選的加料反吹氣體壓力為0.15Mpa。先采用化學(xué)還原法制得銀粉后，再用氣流粉碎技術(shù)給銀粉進(jìn)行加工， 基本上打碎了銀粉原來(lái)的團(tuán)聚顆粒結(jié)構(gòu)，使銀粉的平均粒徑由14um下降 到l-2ixm左右。通過(guò)調(diào)節(jié)也能得到其它粒徑規(guī)格的銀粉，將幾種規(guī)格的銀 粉適當(dāng)搭配用于電子漿料中，漿料的穩(wěn)定性、涂覆性能大大提高。上述氣流粉碎機(jī)加工超細(xì)銀粉的方法中，作為優(yōu)選，待緩沖罐氣體壓 力達(dá)到0.6MPa 0.7Mpa時(shí)，開(kāi)啟研磨氣休。更為優(yōu)選的，待緩沖罐氣體壓 力達(dá)到0.65時(shí)，開(kāi)啟研磨氣休。上述氣流粉碎機(jī)加工超細(xì)銀粉的方法中，作為優(yōu)選，在空氣凈化器下 方及緩沖罐下方設(shè)有排水球閥，設(shè)備運(yùn)作過(guò)程中，工作約20分鐘后開(kāi)啟排 水球閥排水。上述氣流粉碎機(jī)加工超細(xì)銀粉的方法中，作為優(yōu)選，壓縮機(jī)下方緩沖 罐下部有一排水閥，停機(jī)前先排水，排水完畢后關(guān)閉該閥。上述氣流粉碎機(jī)加工超細(xì)銀粉的方法中，作為優(yōu)選，。因此，本發(fā)明具有銀層附著力強(qiáng)，可焊性好，外觀光亮，平整等特點(diǎn)。 本發(fā)明采用的原料很粉是用丙三醇作還原劑投到的，它的平均團(tuán)聚粒徑在13"m左右，最粗顆粒直徑近40 y m.，用原料銀粉來(lái)制備某電子漿料 時(shí)，漿料的穩(wěn)定性、深覆性能差。將上述原料銀粉經(jīng)所氣流粉碎機(jī)粉碎加工，就能得到l-2um的超細(xì)銀 粉(成品銀粉)，用這成品銀粉來(lái)制備的電子漿料，漿料的穩(wěn)定性、涂覆性 大大提高。


圖l是本發(fā)明的流程圖。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例，結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說(shuō)明。實(shí)施例l:用氣流粉碎機(jī)加工超細(xì)銀粉的方法過(guò)程、設(shè)備、工藝參數(shù)如下 采用的原料很粉是用丙三醇作還原劑投到的，原料粒度是100~200目干燥物料，因此采用用平均團(tuán)聚粒徑13 ix m左右的干燥銀粉。 本方法選用的設(shè)備為市售QLM-100KA氣流磨。 出料粒度Dso調(diào)節(jié)為1-2 um， 研磨氣體壓力0.06Mpa， 軸清洗氣體壓力0.05 Mpa， 主清洗氣體壓力0.05 Mpa， 分級(jí)輪轉(zhuǎn)數(shù)7500 7900轉(zhuǎn)/分。 方法過(guò)程1. 開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備工作l.l檢查設(shè)備的所有口蓋、閥門、連結(jié)件、電源插座等與外部連結(jié)處是否正常；檢査電源、氣源是否到位，要求電壓380V土10。/。，設(shè)備外殼接地；1.2在控制系統(tǒng)上通過(guò)調(diào)壓閥設(shè)定主清洗氣體壓力為 0.06MPa 軸清洗氣體壓力為 0.06MPa 加料反吹氣體壓力為0.15Mpa; 1.3在所有出料口接好容器， 在冷卻水箱內(nèi)加滿水，在旋風(fēng)收集器下接好容器并在過(guò)濾器下接好口袋； 1.4啟動(dòng)壓縮機(jī)通氣，檢查各連接處、口蓋處是否漏氣，若漏氣則排除。2. 物料粉粹操作 2.1設(shè)備接上電源；2.2啟動(dòng)總電源，啟動(dòng)冷卻泵，啟動(dòng)變頻器，啟動(dòng)分極輪電機(jī)，電控制 系統(tǒng)上調(diào)整電機(jī)頻率，按成品粒度要求(l-2^m)調(diào)整到所需頻率40HZ; 2.3啟動(dòng)壓縮機(jī)，啟動(dòng)冷凍干燥器； 2.4調(diào)整研磨氣體的壓力(0.06Mpa); 2.5待緩沖罐氣體壓力達(dá)到0.65MPa時(shí)，開(kāi)啟研磨氣休。3. 加料關(guān)閉料側(cè)面的反吹管球閥及料斗下方的加料球閥，打開(kāi)料斗口蓋，加 料，然后關(guān)閉料斗口蓋，打開(kāi)反吹管球闊，開(kāi)啟然后關(guān)閉反吹管救閥，再 打開(kāi)加料球閥，加料完成。若磨腔內(nèi)原料不夠，可反復(fù)上述加料步驟。4. 出料要求連續(xù)生產(chǎn)時(shí)的出料方法為當(dāng)出料口罐子里盛滿五分之四容積時(shí)，應(yīng)當(dāng)出料。出料時(shí)關(guān)閉出料蝶閥，倒凈物料后，再裝好罐子。更換完畢后， 打出出料蝶閥即可。若結(jié)束粉碎，要求出料時(shí)，按停機(jī)要求停機(jī)，出料。只能停機(jī)后才能 在過(guò)濾下方出料。5.排水設(shè)備運(yùn)作過(guò)程中，工作約20分鐘左右時(shí)間，在空氣凈化器下方及緩沖罐下方設(shè)有排水球閥，應(yīng)及時(shí)開(kāi)啟排水。停機(jī)前，壓縮機(jī)下方緩沖罐下部 有一排水閥，應(yīng)排水。最后關(guān)閉該閥。實(shí)施例2:研磨氣體的壓力為0.05Mpa，氣流粉碎機(jī)主清洗氣體壓力為0.05Mpa， 軸清洗氣體壓力為0.05Mpa，加料反吹氣體壓力為O.lMpa，待緩沖罐氣體 壓力達(dá)到0.6MPa時(shí)，開(kāi)啟研磨氣休。其余過(guò)程與實(shí)施例l相同。實(shí)施例3:研磨氣體的壓力為0.07Mpa ，氣流粉碎機(jī)主清洗氣體壓力為0.07Mpa， 軸清洗氣體壓力為0.07Mpa，加料反吹氣體壓力為0.2Mpa，待緩沖罐氣體 壓力達(dá)到0.7Mpa時(shí)，開(kāi)啟研磨氣休。其余過(guò)程與實(shí)施例l相同。對(duì)比實(shí)施例實(shí)施例1得到的超細(xì)銀粉顆粒一般用做制作電子漿料。 采用用實(shí)施例1原粉所制銀漿，其與實(shí)施例1所制銀漿的性能參數(shù)對(duì) 比見(jiàn)表l。表1用實(shí)施例1原粉所制銀漿與實(shí)施例1所制銀漿的性能參數(shù)對(duì)比對(duì)比例x^細(xì)度銀漿穩(wěn)定 性印刷狀 況銀層容量用實(shí)施例1 原粉所制銀 漿<13u m易沉淀易阻網(wǎng)暗淡、粗糙、 不平離散、主檔率 60%實(shí)施例1所 制銀漿<5 ii m無(wú)沉淀現(xiàn) 象無(wú)阻網(wǎng) 現(xiàn)象光亮、光滑、 平整集中、主檔率 98%本文中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明精神作舉例說(shuō)明。本發(fā)明 所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或 補(bǔ)充或采用類似的方式替代，但并不會(huì)偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán) 利要求書所定義的范圍。
權(quán)利要求
1.一種氣流粉碎超細(xì)銀粉的方法，其步驟包括A、采用團(tuán)聚粒徑平均在14μm的銀粉作為原料，在常溫下用氣流粉碎機(jī)研磨超細(xì)銀粉，研磨氣體的壓力為0.05Mpa～0.07Mpa，B、氣流粉碎機(jī)主清洗氣體壓力為0.05Mpa～0.07Mpa，軸清洗氣體壓力為0.05Mpa～0.07Mpa，加料反吹氣體壓力為0.1Mpa～0.2Mpa C、研磨得到的銀粉平均粒徑在1-2μm。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣流粉碎超細(xì)銀粉的方法，其特征在于 待緩沖罐氣體壓力達(dá)到0. 6MPa 0. 7Mpa時(shí)，開(kāi)啟研磨氣休。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氣流粉碎超細(xì)銀粉的方法，其特征 在于在空氣凈化器下端及緩沖罐下端設(shè)有排水球閥，設(shè)備運(yùn) 作過(guò)程中，工作15 30分鐘后開(kāi)啟排水球閥排水。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氣流粉碎超細(xì)銀粉的方法，其特征 在于壓縮機(jī)下端的緩沖罐下部有一只排水閥，停機(jī)前先排水， 排水完畢后關(guān)閉該閥。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣流粉碎超細(xì)銀粉的方法，其特征在于: 壓縮機(jī)下端的緩沖罐下部有一只排水閥，停機(jī)前先排水，排水 完畢后關(guān)閉該閥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種粉碎銀粉的方法，尤其是指一種氣流粉碎超細(xì)銀粉的方法。本發(fā)明主要是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的銀層附著力差，可焊性差等問(wèn)題，提供一種銀層附著力強(qiáng)，可焊性好的高速輥涂和印刷用電子漿料。本發(fā)明采用的原料很粉是用丙三醇作還原劑投到的，將原料銀粉經(jīng)所氣流粉碎機(jī)粉碎加工，就能得到1-2μm的超細(xì)銀粉，用這成品銀粉來(lái)制備的電子漿料，漿料的穩(wěn)定性、涂覆性大大提高。
文檔編號(hào)B22F9/00GK101318218SQ200810062000
公開(kāi)日2008年12月10日 申請(qǐng)日期2008年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月4日
發(fā)明者侯小寶 申請(qǐng)人:寧波晶鑫電子材料有限公司