專利名稱：超高導磁納米晶合金的制造方法及納米晶合金的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種超高導磁納米晶合金的制造方法及納米晶合金。

背景技術：
高導磁納米晶合金是1989年日立金屬株式會社的吉沢克仁等發明的專利(昭64-31922)，該專利公開了添加各種元素的納米晶合金，其中最佳成分為Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9(at％)，經最佳工藝熱處理后μ1kHz(H＝5mOe)達到101000。該合金在國內外已形成產業化，但該專利內容未提及合金中的氧化物含量對其性能的影響。在坡莫合金的研究中，特別強調夾雜物(雜質)含量對其導磁率的影響。合金矯頑力Hc的大小是標志合金軟磁性能的重要參數。矯頑力Hc標志著疇壁移動的障礙。夾雜物引起的內部應力是影響疇壁移動的重要因素，所以降低合金夾雜物含量必將有效地降低合金的矯頑力Hc，從而有效提高合金的導磁率。
納米晶合金因其優良的性價比，在電力電子領域內逐步替代硅鋼片、坡莫合金廣泛應用于電力電流互感器、儀器儀表用精密電流/電壓互感器、零序電流互感器、共模電感等方面。
提高納米晶合金的導磁率有利于提高測量級互感器的角差，提高互感器使用精度。另外，與硅鋼片相比，在制作同樣精度的互感器時，可有效減小鐵心的生產體積和重量，順應了電力電子設備向小型化方向發展的需要。高導磁率納米晶合金用于零序電流互感器，提高了漏電保護開關的反應靈敏度，在達到保護電流時，保護開關迅速動作，切斷電源。
一般產業化生產的非晶納米晶合金，使用的原材料均為鈮鐵(NbFe)，Nb的含量為65～66％；硼鐵(BFe)，B的含量為17～19％和工業純鐵、電解銅、工業硅，采用真空冶煉的方法制備母合金。由于鈮鐵(NbFe)、硼鐵(BFe)和工業純鐵中含有大量的氧及其氧化物，如果在冶煉過程中不采用有效的脫氧措施和必要的去氧化物夾雜的辦法，這些夾雜物以溶解狀態或非溶解狀態存在于合金中，它們破壞了非晶結構和在后期的晶化過程中阻止疇壁的自由移動，必將對納米晶合金軟磁性能造成較大影響。


發明內容
本發明的目的在于克服現有非晶納米晶制造技術的不足之處，提供一種降低合金夾雜物含量，特別是降低氧或氧化物含量，有效地提高非晶納米晶合金導磁率的制造方法及納米晶合金。
本發明的技術方案是一種超高導磁納米晶合金的制造方法，母合金化學成份為Fe72.5～74.5，Cu0.5～1.5，Nb2.5～3.5，Si12.5～14.5，B8～10(at％)；首先采用真空爐冶煉的方法制備母合金，真空度控制為＜0.026×10-6MPa；在母合金冶煉過程中，當溫度達到1400～1450℃時，向真空爐內加入C進行脫氧，精煉后降溫放氣，鑄錠；其次母合金在珍珠巖保護渣保護下重熔，同時加入硅鈣粉脫氧劑再次脫氧，出鋼前進行扒渣；最后，在氬氣保護下，經噴嘴包使用單輥急冷制成淬態非晶納米晶合金帶；在噴嘴包中配套了25-30PPI Al2O3陶瓷過濾器對鋼液進行過濾，最終使得SiO2＜0.026％、B2O3＜0.019％(wt％)。
一種超高導磁納米晶合金，該合金的成份為Fe72.5～74.5，Cu0.5～1.5，Nb2.5～3.5，Si12.5～14.5，B8～10(at％)；雜質含量為SiO2＜0.026％、B2O3＜0.019％(wt％)，合金的導磁率μ50Hz(H＝5mOe)≥60×104，μ1kHz(H＝5mOe)≥20×104。
采用一般工藝生產的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的納米晶其導磁率μ50Hz(H＝5mOe)為20～40×104。本發明制造的超高導磁率納米晶合金的最佳熱處理工藝為真空狀態下545～550℃×1h，處理后爐冷，直至300℃以下出爐空冷，鐵芯導磁率提高到μ50Hz(H＝5mOe)≥60×104，μ1kHz(H＝5mOe)≥20×104，高于Finemet系列納米晶合金的性能，是一種超高導磁納米晶合金。

具體實施例方式 本發明提供的一種超高導磁納米晶合金的制造方法，母合金化學成份為Fe72.5～74.5，Cu0.5～1.5，Nb2.5～3.5，Si12.5～14.5，B8～10(at％)。首先采用真空爐冶煉的方法制備母合金，真空度控制為＜0.026×10-6MPa。在母合金冶煉過程中，當溫度達到1400～1450℃時，向真空爐內加入C進行脫氧，精煉后降溫放氣，鑄錠；其次母合金在珍珠巖保護渣保護下重熔，同時加入硅鈣粉脫氧劑再次脫氧，防止增加合金料中的氧或氧化物含量，出鋼前進行扒渣；最后，在氬氣保護下，經噴嘴包使用單輥急冷制成淬態非晶納米晶合金帶；為了嚴格控制合金中的雜質物含量，特別是氧或氧化物含量，在噴嘴包中配套了25-30PPI Al2O3陶瓷過濾器對鋼液進行過濾，最終使得SiO2＜0.026％、B2O3＜0.019％(wt％)。
實施例1 母合金的化學成分為Fe73.1Cu1.0Nb3.1Si13.6B9.2(at％)；首先采用真空爐冶煉的方法制備母合金，真空度0.020×10-6MPa，當溫度達到1400℃時，加入0.1％(wt％)的C脫氧，精煉后降溫放氣，鑄錠。其次母合金在珍珠巖保護渣保護下重熔，同時加入硅鈣粉等脫氧劑再次脫氧，出鋼前進行扒渣。最后，在氬氣保護下，經25-30PPIAl2O3陶瓷過濾器對鋼液進行過濾，使用單輥急冷制成淬態非晶納米晶合金帶。制帶寬度40mm，厚度30μm，卷繞磁芯規格25/30×40mm。采用最佳熱處理工藝真空狀態下545～550℃×1h進行處理，處理后爐冷直至300℃以下出爐空冷，所得磁芯導磁率為μ50Hz(H＝5mOe)＝64×104，μ1kHz(H＝5mOe)＝24.5×104。分析得到SiO2＝0.021％、B2O3＝0.015％(wt％)。
實施例2 母合金的化學成分為Fe73.3Cu0.9Nb3.2Si13.7B8.9(at％)；母合金的冶煉采用真空爐，真空度0.018×10-6MPa，當溫度達1430℃時，加入0.1％(wt％)的C脫氧，精煉后降溫放氣，鑄成錠。其次母合金在珍珠巖保護渣保護下重熔，同時加入硅鈣粉等脫氧劑再次脫氧，出鋼前進行扒渣。最后，在氬氣保護下，經25-30PPIAl2O3陶瓷過濾器對鋼液進行過濾，使用單輥急冷制成淬態非晶納米晶合金帶。制帶寬度25mm，厚度30μm，卷繞磁芯規格25/30×25mm，采用最佳熱處理工藝真空狀態下545～550℃×1h進行處理，處理后爐冷直至300℃以下出爐空冷，測得所得磁芯導磁率為μ50Hz(H＝5mOe)＝62×104，μ1kHz(H＝5mOe)＝22×104。經檢測SiO2＝0.024％、B2O3＝0.018％(wt％)。
實施例3 母合金的化學成分為Fe73.4Cu1.2Nb3.0Si13.4B9.0，(at％)；母合金的冶煉采用真空爐，真空度0.011×10-6MPa，當溫度達1430℃時，加入0.1％(wt％)的C脫氧，精煉后降溫放氣，鑄錠。在珍珠巖保護渣保護下重熔，同時加入硅鈣粉脫氧劑進行二次脫氧，出鋼前進行扒渣。最后，在氬氣保護下，經25-30PPI Al2O3陶瓷過濾器對鋼液進行過濾，使用單輥急冷制成淬態非晶納米晶合金帶。制帶寬度10mm，厚度30μm，卷芯規格16/21×10mm，采用最佳熱處理工藝真空狀態下545～550℃×1h進行處理，處理后爐冷直至300℃以下出爐空冷，測得所得磁芯導磁率為μ50Hz(H＝5mOe)＝65×104，μ1kHz(H＝5mOe)＝27×104。經檢測SiO2＝0.022％、B2O3＝0.017％(wt％)。
實例4 母合金的化學成分為Fe73.2Cu0.95Nb3.15Si13.6B9.1；母合金的冶煉采用真空爐，真空度0.011×10-6MPa，當溫度達1450℃時，加入0.1％(wt％)的C脫氧，精煉后降溫放氣，鑄錠。在珍珠巖保護渣保護下重熔同時加入硅鈣粉脫氧劑進行二次脫氧，出鋼前進行扒渣。最后，在氬氣保護下，經25-30PPI Al2O3陶瓷過濾器對鋼液進行過濾，使用單輥急冷制成淬態非晶納米晶合金帶。制帶寬度15mm，厚度31μm的非晶帶，卷芯規格25/30×15mm，采用最佳熱處理工藝真空狀態下545～550℃×1h進行處理，處理后爐冷直至300℃以下出爐空冷，測得所得磁芯導磁率為μ50Hz(H＝5mOe)＝60.15×104，μ1kHz(H＝5mOe)＝20.4×104。分析測得SiO2＝0.020％、B2O3＝0.016％(wt％)。
實例5 母合金的化學成分為Fe73.18Cu0.92Nb3.2Si13.7B9；母合金的冶煉采用真空爐，真空度0.011×10-6MPa，當溫度達1450℃時，加入0.1％(wt％)的C脫氧，精煉后降溫放氣，鑄錠。母合金重熔過程中加入硅鈣粉脫氧劑脫氧，并在表面覆蓋珍珠巖，防止增加氧或氧化物含量，出鋼前進行扒渣。最后，在氬氣保護下，經25-30PPIAl2O3陶瓷過濾器對鋼液進行過濾，使用單輥急冷制成淬態非晶納米晶合金帶。制帶寬度8mm，厚度32μm的非晶帶，卷芯規格14/19×8mm，采用最佳熱處理工藝真空狀態下545～550℃×1h進行處理，處理后爐冷直至300℃以下出爐空冷，測得所得磁芯導磁率為μ50Hz(H＝5mOe)＝62.02×104，μ1kHz(H＝5mOe)＝22.9×104。測得SiO2＝0.019％、B2O3＝0.015％(wt％)。
比較例 Fe73.69Cu0.91Nb3.0Si13.2B9.2，按照一般工藝制備非晶納米晶合金帶材，其中分析出SiO2＝0.0506％、B2O3＝0.030％(wt％)，制帶寬度10mm，厚度32μm的非晶帶，卷芯規格16/21×10mm，經與實施例5相同的熱處理后，其導磁率為μ50Hz(H＝5mOe)＝24.8×104，μ1kHz(H＝5mOe)＝7×104。
權利要求
1、一種超高導磁納米晶合金的制造方法，其特征在于母合金化學成份為Fe72.5～74.5，Cu0.5～1.5，Nb2.5～3.5，Si12.5～14.5，B8～10(at％)；首先采用真空爐冶煉的方法制備母合金，真空度控制為＜0.026×10-6MPa；在母合金冶煉過程中，當溫度達到1400～1450℃時，向真空爐內加入C進行脫氧，精煉后降溫放氣，鑄錠；其次母合金在珍珠巖保護渣保護下重熔，同時加入硅鈣粉脫氧劑再次脫氧，出鋼前進行扒渣；最后，在氬氣保護下，經噴嘴包使用單輥急冷制成淬態非晶納米晶合金帶；在噴嘴包中配套了25-30PPI Al2O3陶瓷過濾器對鋼液進行過濾，最終使得SiO2＜0.026％、B2O3＜0.019％(wt％)。
2、一種超高導磁納米晶合金，其特征在于該合金的成份為Fe72.5～74.5，Cu0.5～1.5，Nb2.5～3.5，Si12.5～14.5，B8～10(at％)；雜質含量為SiO2＜0.026％、B2O3＜0.019％(wt％)，合金的導磁率μ50Hz(H＝5mOe)≥60×104，μ1kHz(H＝5mOe)≥20×104。
全文摘要
一種超高導磁納米晶合金的制造方法，母合金成份為Fe 72.5～74.5，Cu 0.5～1.5，Nb 2.5～3.5，Si 12.5～14.5，B 8～10(at％)；首先采用真空爐冶煉的方法制備母合金，真空度＜0.026×10-6MPa；在母合金冶煉過程中，當溫度達到1400～1450℃時，向真空爐內加入C進行脫氧，精煉后降溫放氣，鑄錠；其次母合金在珍珠巖保護渣保護下重熔，同時加入硅鈣粉脫氧劑再次脫氧，出鋼前進行扒渣；最后，在氬氣保護下，經噴嘴包使用單輥急冷制成淬態非晶納米晶合金帶；在噴嘴包中配套了25-30PPI Al2O3陶瓷過濾器對鋼液進行過濾，最終使得SiO2＜0.026％、B2O3＜0.019％(wt％)。本發明制造的超高導磁率納米晶合金的鐵芯導磁率μ50Hz(H＝5mOe)≥60×104，μ1kHz(H＝5mOe)≥20×104。
文檔編號C22C1/03GK101255506SQ20081008501
公開日2008年9月3日 申請日期2008年3月13日 優先權日2008年3月13日
發明者郭祥林, 張繼超, 姝 王, 李麗娜, 莉 郭 申請人:北京冶科電子器材有限公司