專利名稱：一種真空退火爐的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及熱處理設備，具體地說是一種真空退火爐。
背景技術：
材料在進行退火熱處理過程中，會經歷 一個重結晶和晶粒長大的
過程；重結晶包括核的生長與長大兩個基本過程。材料在完成重結晶 之后，繼續升髙溫度或延長保溫時間，會發生晶粒的長大。各種塊體 及薄膜材料進行真空退火或者保護氣保護下的退火處理之后，結構和 性能都會發生變化。
目前，現有的真空退火爐包括電爐、石英管、工作臺及真空抽氣 裝置。石英管插在電爐內，兩端向外伸出，支撐到工作臺上；石英管 的一側與真空抽氣裝置連接，由其抽真空，另一側設有開門。材料在 退火時，將開門打開，人工將材料送至電爐石英管內，或者先將材料 放入直徑較小的石英管，再將該石英管送至電爐直徑較大的石英管 內。這種結構的真空退火爐，其真空度較低，在將材料送至電爐石英 管內的過程中，打開開門后，石英管內的真空度將會受到影響，基本 等同于大氣壓，需要在送完材料、關閉開門后重新抽真空。
此外，現有的真空退火爐只能實現材料的隨爐冷卻，而不能快速 冷卻，且結構復雜。
隨著科學技術的發展，需要研究材料在一定溫度下退火之后再經 快速冷卻后其結構和性能所發生的變化，因此亟待需要一種真空度高 (10—4Pa)、又可以實現材料退火后快速冷卻的真空退火爐。

實用新型內容
為了解決上述存在的問題，本實用新型的目的在于提供一種具有 高真空度的真空退火爐。
本實用新型的另一目的在于提供一種退火后材料可以快速冷卻 的真空退火爐。
本實用新型的目的是通過以下的技術方案來實現的
本實用新型包括工作臺、電爐及石英管，在工作臺上安裝有電爐 及進樣室，石英管的一端伸入電爐內，另一端通過密封裝置與進樣室 密封連通；進樣室上連接有真空獲得及測量系統。
其中所述密封裝置包括壓蓋及水冷腔組件，水冷腔組件套設于
石英管上，水冷腔組件的一端與進樣室密封連接，另一端密封連接有
壓蓋；水冷腔組件為由內外壁圍成的中空圓柱，內外壁之間留有空隙；
在水冷腔組件與石英管之間還設有隔套，隔套套設于石英管上，兩側
通過第二 0型密封圈分別與壓蓋及水冷腔組件密封抵接；所述電爐上 安裝有移動裝置，電爐通過移動裝置可在工作臺上往復移動；所述移 動裝置包括導軌、車輪、軸及輪架，電爐的下方通過支架連接有底板, 在底板的下方安裝有輪架，車輪通過軸安裝在輪架上；工作臺上鋪設 有導軌，電爐通過車輪與導軌配合連接可在工作臺上往復移動；該退 火爐還配備有噴水裝置，包括內、外壁及進水管，內、外壁圍成中空 圓柱，進水管固接在外壁上并與內外壁之間的空隙相連通；在內壁的 圓周面上均布有多個噴水孔；所述真空獲得及測量系統位于工作臺的 控制柜上，包括機械泵、電磁隔斷閥及渦輪分子泵，機械泵通過電磁 隔斷閥與渦輪分子泵相連接，渦輪分子泵的另一端連接于進樣室；在 進樣室上還設有復合真空計。
本實用新型的優點與積極效果為
1. 本實用新型的石英管與進樣室密封連接，具有高真空度，不 必重復抽真空。
2. 電爐可以通過工作臺上的導軌往復移動，降溫過程既可以緩 慢降溫，也可以將電爐推離石英管快速降溫。
3. 本實用新型配備的噴水裝置，可以使石英管迅速冷卻，以達 到使爐溫快速冷卻的目的。
4. 本實用新型結構簡單、操作方便。

圖i為本實用新型的結構示意圖2為真空獲得及測量系統的結構示意圖3為進樣室與石英管的密封連接示意圖4為移動裝置的結構示意圖5為噴水裝置的結構示意圖6為噴水裝置的使用示意圖7為爐溫隨降溫時間關系曲線圖8為FePt薄膜的XRD圖9為FePt薄膜退火前后的磁滯回線其中l為電爐，2為石英管，3為工作臺，4為進樣室，5為復 合真空計，6為機械泵，7為電磁隔斷閥，8為渦輪分子泵，9為壓 蓋，IO為水冷腔組件，ll為第一O型密封圈，12為隔套，13為第二 0型密封圈，14為導軌，15為車輪，16為軸，17為輪架，18為底板，
19為支架，20為噴水裝置，21為噴水孔，22為進水管。
具體實施方式

以下結合附圖對本實用新型作進一步詳述。
如圖1所示，本實用新型包括工作臺3、電爐1及石英管2，在 工作臺3上安裝有電爐l及進樣室4,石英管2的一端伸入電爐1內， 另一端通過密封裝置與進樣室4密封連通；進樣室4上連接有真空獲 得及測量系統。電爐1為圓形，爐殼釆用不銹鋼板經拆邊焊接而成， 爐膛由氧化鋁管組成，以硅碳管為加熱元件，硅碳管在氧化鋁管內加 熱，氧化鋁管與爐殼之間釆用陶瓷纖維及硅酸鋁纖維做保溫層，加熱 功率6KW,恒溫區160mm。
如圖3所示，密封裝置包括壓蓋9及水冷腔組件10,水冷腔組 件IO套設于石英管2上，水冷腔組件10的一端通過螺釘固定在進樣 室4上，與進樣室4通過第一0型密封圈11密封連接，另一端通過 螺釘與壓蓋9密封連接。在水冷腔組件10與石英管2之間還設有隔 套12，隔套12套設于石英管2上，兩側均設有第二O型密封圈13, 分別抵接于壓蓋9及水冷腔組件10，壓蓋9壓緊隔套12及第二 0型 密封圈13,達到密封作用，并且避免了石英管與金屬的硬連接，減 免了因為受力而使石英管出現斷裂的可能性。其中，水冷腔組件10 釆用雙層水冷結構，為由內外壁圍成的中空圓柱，徑向截面為圓環形； 內外壁之間留有空隙，與進水管相通，用于冷卻的水容置在內外壁之 間的空隙中；水冷腔組件可以防止密封用的第一、二O型密封圏ll、 13會由于實驗加熱過程中石英管逐漸變熱而導致受熱變形、喪失密 封作用。
如圖4所示，電爐l上安裝有移動裝置，包括導軌14、車輪15、 軸16及輪架17,電爐1的下方通過支架19連接有底板18,在底板 18的下方安裝有輪架17,車輪15通過軸16安裝在輪架17上；工作 臺3上鋪設有導軌14,電爐1通過車輪15與導軌14配合連接可在 工作臺3上往復平穩地移動，來實現提高石英管冷卻速度，使樣品快 速降溫，達到實驗相關要求的目的。
如圖5、圖6所示，該退火爐還配備有噴水裝置20,包括內、外 壁及進水管22,內、外壁圍成中空圓柱，進水管22固接在外壁上并 與內外壁之間的空隙相連通；在內壁的圓周面上均布有多個噴水孔 21。當加熱實驗完成后，關閉加熱電源，將電爐l推離石英管后，爐 溫迅速下降，僅需約6分鐘的時間爐溫就降到30(TC。待爐溫低于300 。C時，將噴水裝置20套設在石英管2上并啟動，水由進水管22進入 內外壁之間的空隙，從內壁均布的24個噴水孔中噴水，使石英管迅
速冷卻，以達到使爐溫快速冷卻的目的。
如圖2所示，真空獲得及測量系統位于工作臺3的控制柜上，包
括機械泵6、電磁隔斷閥7及渦輪分子泵8,機械泵6通過電磁隔斷 閩7與渦輪分子泵8相連接，渦輪分子泵8的另 一端連接于進樣室4; 在進樣室4上還設有復合真空計5。 本實用新型的工作原理為
啟動總電源，開動水閥，接能冷卻水，檢查水壓，保證水路暢通。 將FePt薄膜樣品由進樣室4推入石英管2內的端處，關閉進樣室4 的前開門。啟動機械泵6，打開電磁隔斷閩7，機械泵6對真空室和 渦輪分子泵8同時進行抽氣。打開復合真空計5進行測量，待真空室 內壓強小于10Pa,啟動渦輪分子泵8，約8分鐘后，渦輪分子泵8正 常工作。當極限真空底達到2 x 10—4Pa時，將電爐1沿導軌14向右推 動至最右端，石英管2插入電爐1內，打開加熱控溫電源，設定升溫 曲線，加熱溫度550'C,開始加熱；當達到所需加熱溫度55(TC后保溫 半小時;保溫結東后，關閉加熱電源。將電爐1沿導軌14推離石英管 2，從圖7 (爐溫隨降溫時間關系曲線)可以看出爐溫迅速下降，僅 需約6分鐘的時間爐溫就降到30(TC，平均降溫速率約為0. 67°C/s。 待爐溫低于30(TC時，在石英管2上安裝噴水裝置20并啟動噴水裝 置，使石英迅速冷卻，以達到使爐溫快速冷卻的目的。當溫度下降到 IO(TC以下時，關閉復合真空計5、渦輪分子泵8、電磁隔斷閥7及機 械泵6，再關閉總控制電源和冷卻水。
也可以根據實驗要求，不釆用噴水裝置，就可以使樣品隨爐溫緩 慢冷卻，以達到實驗要求。
由室溫磁控濺射制備出的FePt薄膜，通常是Fe和Pt原子無序 排列，為面心立方(fcc)結構，不能用作高密度磁存儲記錄介質。 若將fcc-FePt薄膜在高真空退火處理后，將得到面心四方(fct)的 FePt薄膜。在fct-FePt中，Fe原子層和Pt原子層沿c軸交替排列， 具有極高的磁晶各向異性能，是超高密度磁存儲介質的首選材料。超 高密度磁存儲介質要求薄膜中晶粒細小，只有單疇晶粒的體積減小， 磁反轉體積才小，記錄密度才能大幅度提高。常規隨爐冷卻退火的 FePt薄膜，由于降溫速率慢，導致薄膜中晶粒尺寸過分長大?？焖?冷卻時，可以在很大程度上抑制薄膜中晶粒的生長。圖8是釆用本實 用新型的高真空退火爐，對在玻璃基片上沉積的FePt薄膜進行快速 冷卻退火后的XRD圖，根據Scherrer公式可以計算出晶粒的平均直 徑僅為23腿。圖9是FePt薄膜樣品退火前后的磁滯回線，退火前矯 頑力只有2790e，退火后矯頑力高達479706?？梢娽娪每梢钥焖倮鋮s
的高真空退火爐可以制出滿足超高密度磁存儲要求的薄膜介質材料。
本實用新型的真空退火爐，最高加熱溫度可達120(TC ±3°C,真 空度可達2x10—4Pa;可對多個樣品進行同時熱退火。根據實驗的要 求，不僅可以實現真空退火，還可以實現在各種保護氣保護下的退火， 以及進行高溫下的氣、固反應。
權利要求1. 一種真空退火爐，包括工作臺、電爐及石英管，其特征在于在工作臺(3)上安裝有電爐(1)及進樣室(4)，石英管(2)的一端伸入電爐(1)內，另一端通過密封裝置與進樣室(4)密封連通；進樣室(4)上連接有真空獲得及測量系統。
2. 按權利要求1所述的真空退火爐，其特征在于所述密封裝 置包括壓蓋(9 )及水冷腔組件(10 )，水冷腔組件(10 )套設于石英 管(2)上，水冷腔組件(10)的一端與進樣室(4)密封連接，另一 端密封連接有壓蓋(9)。
3. 按權利要求2所述的真空退火爐，其特征在于所述水冷腔 組件(10)為由內外壁圍成的中空圓柱，內外壁之間留有空隙。
4. 按權利要求2所述的真空退火爐，其特征在于在水冷腔組 件(10)與石英管(2)之間還設有隔套(l2),隔套(l2)套設于石 英管(2)上，兩惻通過第二0型密封圈(13)分別與壓蓋(9)及水 冷腔組件(10)密封抵接。
5. 按權利要求l所述的真空退火爐，其特征在于所述電爐(l) 上安裝有移動裝置，電爐(1)通過移動裝置可在工作臺(3)上往復 移動。
6. 按權利要求5所述的真空退火爐，其特征在于所述移動裝 置包括導軌(14 )、車輪(15 )、軸(16 )及輪架(17 )，電爐(1 )的 下方通過支架U9)連接有底板(18)，在底板(18)的下方安裝有 輪架(17),車輪(15)通過軸(16)安裝在輪架U7)上；工作臺(3) 上鋪設有導軌(14)，電爐(1)通過車輪(15)與導軌(14)配 合連接可在工作臺(3)上往復移動。
7. 按權利要求1所述的真空退火爐，其特征在于該退火爐還 配備有噴水裝置(20),包括內、外壁及進水管(22)，內、外壁圍成 中空圓柱，進水管(22 )固接在外壁上并與內外壁之間的空隙相連通； 在內壁的圓周面上均布有多個噴水孔(21)。
8. 按權利要求1所述的真空退火爐，其特征在于所述真空獲 得及測量系統位于工作臺(3)的控制柜上，包括機械泵(6)、電磁 隔斷閥(7 )及渦輪分子泵(8 ),機械泵(6 )通過電磁隔斷閩(7 ) 與渦輪分子泵(8)相連接，渦輪分子泵(8)的另一端連接于進樣室(4) ;在進樣室(4)上還設有復合真空計(5)。
專利摘要本實用新型涉及熱處理設備，具體地說是一種真空退火爐，包括工作臺、電爐及石英管，在工作臺上安裝有電爐及進樣室，石英管的一端伸入電爐內，另一端通過密封裝置與進樣室密封連通；進樣室上連接有真空獲得及測量系統；密封裝置包括壓蓋及水冷腔組件，水冷腔組件套設于石英管上，水冷腔組件的一端與進樣室密封連接，另一端密封連接有壓蓋；電爐上安裝有移動裝置，包括導軌、車輪、軸及輪架，電爐的下方通過支架連接有底板，在底板的下方安裝有輪架，車輪通過軸安裝在輪架上；工作臺上鋪設有導軌，電爐通過車輪與導軌配合連接可在工作臺上往復移動。本實用新型具有高真空度，不必重復抽真空；既可以緩慢降溫，也可將電爐推離石英管快速降溫。
文檔編號C21D1/26GK201212046SQ200820013708
公開日2009年3月25日 申請日期2008年6月27日 優先權日2008年6月27日
發明者扈俊清, 李小麗, 江鳳仙, 芳 王, 龍 田, 許小紅, 黃曉霞 申請人:中國科學院沈陽科學儀器研制中心有限公司