專利名稱：一種用碳粉做還原劑在真空條件下生產真空鉻的方法
技術領域：
本發明涉及一種生產鉻的方法，尤其涉及一種用碳粉做還原劑在真空條 件下生成鉻的方法。
背景技術：
鉻被廣泛應用于冶金、化工、航空航天及耐火材料等領域。 目前，鉻的主要工業化生產方法包括鋁熱法和電解法。
其中，鋁熱法的優點是設備簡單、投資少，而缺點則是需要消耗大量貴 重的金屬鋁粉作為還原劑，同時，產品中還引入了大量的鐵、硅、鋁等雜質，
產品的回收率也較低，通常情況下不超過88%。此外，在高溫的反應條件下 產生的大量氣體和粉塵(含有六價鉻)不僅污染環境，也造成資源的浪費。
電解法的優點是產品純度高、易破碎，而缺點是生產成本高、產品電能 損失大(通常電解法生產金屬鉻的電效率不足30%)，另外，由于鉻電解過程 中含氧高，需要建立相應的高溫氫氣脫氧爐才能得到高質量的產品，這些都 是造成生產成本高的原因。此外，還會產出含有六價鉻的廢水和固體廢棄物， 這也給環境保護帶來嚴峻的挑戰。
公開號為CN1542148A的中國專利公開了一種碳還原氧化鉻生產金屬鉻 的方法，該專利采用一次還原分兩個階段的方法，生產出的鉻產品質量有所 改善。但該方法主要存在的問題在于產品成分不均勻、產品致密度低，使得 其應用受到限制(例如，由于密度原因在冶金行業無法應用，只能以粉末形 式使用)，產品合格率也較低、質量較不穩定，這些都是不適合工業化生產的。

發明內容
本發明針對現有技術的缺點，提供一種適于工業化生產的真空鉻的生產 方法，不僅產品成分及密度有較大提高，且生產成本低，對環境無污染。本發萌所述的用碳粉做還原劑在真空條件下生產鉻的方法，包括如下步 —，將氧化鉻與碳粉混合并攪拌均勻，以得到混合干料，其中，所
述碳粉與氧化鉻中氧的計量比為98~102dOO;
步驟二，將上述混合干料配入液體粘結劑，并進行濕混合以得到混合濕料，其中，所述液體粘結劑與混^P料的重量比為1(M5:10O;
歩驟三，將上述混合濕料壓制成磚型塊，并于300 400。C的溫度下烘干20 24小時，以得到干燥的混合料；
步驟西，將上述干燥的混合料置于真空度為20 5Gpa、且充有氬氣的真空爐中逐漸升溫至i430 145(TC，保溫23 24個小時后開始降溫，在20 30個小時內降溫至IO(TC出爐，由此氧化鉻還原成粗鉻料塊；
步驟五，將上述粗鉻料塊研磨成粗鉻粉，并向該粗鉻粉中加入碳粉形成混合物，該碳粉與粗鉻粉中的氧含量的計量比為100 102:100;之后，再向上述混合物中加入2 3 %的植物膠粘結劑并混合均勻；
步驟六，將上述加入植物膠粘結劑的混合物壓制成塊料，并將該塊料于在300 35(TC的溫度下烘干20 25小時后，送入真空爐中進行真空精煉，精煉溫度1450 147(TC，精煉時間10 20個小時，以獲得真空鉻。
本發明所述用碳粉做還原劑在真空條件下生產鉻的方法的步驟三中，所述混合濕料壓制成的磚型塊的長度介于200 230毫米，寬度介于100 115毫米，厚度介于50 95毫米。優選方案為所述混合濕料壓制成的磚型塊的長度為210毫米，寬度為110毫米，厚度為80毫米。
本發明所述用碳粉做還原劑在真空條件下生產鉻的方法的步驟三中，將混合濕料壓制成的磚型塊置于電爐中烘干，且所述磚型塊之間于電爐內擺放的簡距為8 t0mm。
本發明所述用碳粉做還原劑在真空條件下生產鉻的方法的步驟四中，將干燥的混合料首先按照每小時200攝氏度的速度提升到750 80(TC,保溫2小時，然后在隨后6個小時內，繼續升溫至1430 1450°C。
本發明所述用碳粉做還原劑在真空條件下生產鉻的方法的步驟五中，所述粗鉻料塊經過破碎、研磨而形成粗鉻粉。
5本發明所述用碳粉做還原劑在真空條件下生產鉻的方法的步驟一及步驟
五中，所述碳粉中碳含量大于98%，鐵、硅、和鋁的總含量小于0.5%，且碳粉粒度小于325目。
本發明所述用碳粉做還原劑在真空條件下生產鉻的方法中，采用廉價的碳粉替代鋁粉還原氧化鉻，不僅大大減少了鐵、硅、鋁等雜質的引入，可使鉻的收得率達到98%以上，資源得到充分利用的同時也降底了生產成本。并且，由于反應是在真空密閉條件下進行，反應物除產品真空鉻外是可利用的純凈的一氧化碳氣體，對環境不會產生任何污染。


圖1為本發明所述用碳粉做還原劑在真空條件下生產鉻的方法的流程示意圖。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發明做詳細說明，以使本領域技術人員參閱本實施例后能夠據以實施。
如圖1所示，本發明所述用碳粉做還原劑在真空條件下生產鉻的方法，包括如下歩驟
步驟101，將氧化鉻與碳粉混合并攪拌均勻，以得到混合干料，其中，所述碳粉與氧化鉻中氧的計量比為98-102:100。本發明中，選取碳粉與氧化鉻中氧的計量比為99.4-100.4:100，并用三維混料機混合2.3~2.7小時，以2.4 2.6小時為最佳。所述碳粉中碳含量大于訴％，鐵、硅、和鋁的總含量小于0.5%，且碳粉粒度小于325目。
步驟102，將上述混合干料配入液體粘結劑，并進行濕混合以得到混合濕料，其中，所述液體粘結劑與混合干料的重量比為10-15:100。本發明中，選取所述液體粘結劑與混合干料的重量比為12 14:100，并用滾筒混料機混合2.3~2.7小時，以2.4-2.6小時為最佳。
步驟103，將上述混合濕料壓制成磚型塊，并于300 40(TC的溫度下烘干20 24小時，以得到干燥的混合料。本發明中，用壓力機將混合濕料壓制成長度介于200 230毫米、寬度介于100 115毫米、厚度介于50 95毫米的磚型塊，以長度為210毫米、寬度為110毫米、厚度為80毫米為最佳。
所述壓制好的磚型塊被擺放于小車上，所述磚型塊之間的間距為8 10mm，送至臺車式電阻爐內烘干，烘干溫度為3(KK40(TC，以330^380攝氏度為最佳。時間為20 24小時，以21 23小時為最佳。
步驟104,將上述干燥的混合料置于真空度為20 50pa、且充有氬氣的真空爐中逐漸升溫至1430 1450°C,保溫23 24個小時后開始降溫，在20 30個小時內降溫至IO(TC出爐，由此氧化鉻還原成粗鉻料塊。本發明中，將上述歩驟得到的干燥的混合料裝入臥式真空爐，均勻升溫12小時達到1400~1470°C，以1430~1450攝氏度為最佳。恒溫20~25小時后降溫，以23~24小時為最佳。同時，還可加入氬氣以加快反應速度。具體來說，將干燥的混合料首先按照每小時200攝氏度的速度提升到750 80(TC，保溫2小時，然后在隨后6個小時內，繼續升溫至1430 1450°C 。
步驟105,將上述粗鉻料塊研磨成粗鉻粉，并向該粗袼粉中加入碳粉形成混合物，該碳粉與粗鉻粉中的氧含量的計量比為100 102:100;之后，再向上述混合物中加入2 3%的植物膠粘結劑并混合均勻。本發明中，將上述步驟所得的粗鉻料經鱷式破碎機破碎后，送去球磨機磨粉，并向其中加入碳粉及粘結劑，用三維混料機混料。所述碳粉中碳含量大于98%，鐵、硅、和鋁的總含量小于0.5%，且碳粉粒度小于325目。
步驟106，將上述加入植物膠粘結劑的混合物壓制成塊料，并將該塊料于在鄧0 35『C的溫度下烘干20 25小時后，送入真空爐中進行真空精煉，精煉溫度i450 1470。C，精煉時間10 20個小時，以獲得真空鉻。本發明中，將上述步驟得到的混合物用對頂式壓塊機壓塊，再送至臺車式電阻爐內烘干5 8小時，烘千后的料塊裝入臥式真空爐開始真空精煉(脫氣)。產品為真空鉻，質量滿足鉻含量大于99.2%，碳含量小于0.01%，氧含量小于0.2%，鐵、硅、鋁含量之和小于0.2%，密度為5.5~6克/立方厘米。
本發明中，碳還原氧化鉻的方程式為Cr203+3C-2Cr+3CO t
采用廉價的碳粉替代鋁粉還原氧化輅，不僅大大減少了鐵、硅、鋁等雜質的引入，可使鉻的收得率達到98%以上，其品質明顯優于鋁熱法生產的金屬鉻產品，屬于高檔真空鉻，資源在得到充分利用的同時也降低了生產成本。 并且，由于反應是在真空密閉條件下迸行，反應物除產品真空鉻外是可利用 的純凈的一氧化碳氣體，對環境不會產生任何污染。
下面以幾個具體示例來說明利用本發明所述方法生成真空鉻的過程。
實施例l:
用1.5噸氧化鉻粉，氧化鉻含量大于98%，配入0351噸碳粉(按99.4% 的理論量加入，含碳量大于98%)，用三維混料機混合2.5小時，加料，出料 各需(X5小B寸，篩0.5小時。將混好的干料配入適量的粘結劑，再用滾筒混料 機濕混2.5小時。將混好的干^j^配入12%的水做粘結劑，再用滾筒混料機混 合2.5小時。混成料用壓力機壓成220n0010mm的磚型塊，密度為2.95克/ 立方厘米。壓好后的塊擺放到小車上，送至臺車式電阻爐內烘干，烘干溫度 350°C，時簡22小時。烘干后塊料裝入臥式真空爐，均勻升溫12小時溫度達 到1430°C，恒溫20小時后降溫，溫度降至IO(TC出爐。為加快反應速度還 通入氬氣。
對出爐的產品進行分析，結果如下-
鉻99.4%，碳0.01%,氧0.6%， 鋁0.02%
還原后的料塊，經鍔式破碎機破碎后，加入球磨機磨粉，加入,4.1 公斤，用三維混料機混料，混成料再用對頂式壓塊機壓塊，再送至臺車式電 阻爐內烘干5-S小時。
烘干后的料塊裝入臥式真空爐開始真空精煉(脫氣)。
產品為真空鉻，分析結果為鉻99.6%，碳0.009%，氧0.19%,鋁 0.018%，密度為5.8克/每立方厘米。
實施例2:
用1.5噸氧化鉻粉，氧化鉻含量大于98%，配入0.357噸碳粉(按100%的 理論量加入，含碳量大于98%)，用三維混料機混合2.5小時，加料，出料各 需0.5小時，篩0.5小時。將混好的干料配入適量的粘結劑，再用滾筒混料機 濕混2.5小時。將混好的干料配入12%的水做粘結劑，再用滾筒混料機混合 2.5小時。混成料用壓力機壓成220*100*80mm的磚型塊，密度為2.95克/立 方厘米。壓好后的塊擺放到小車上，送至臺車式電阻爐內烘千，烘干溫度350
8"€，時筒22小時。烘干后塊料裝入臥式真空爐，均勻升溫12小時溫度達到 1450°C,恒溫20小時后降溫，溫度降至100。C出爐。為加快反應速度過程中 通入氬氣。
對出爐的產品進行分析，結果如下-
鉻99.6%，碳0.02%，氧0.5%，鋁0.02%
還原后的f斗塊，經鱷式破碎機破碎后，加入球磨機磨粉，加入碳粉4公
斤，用三維混料機混料，混成料再用對頂式壓塊機壓塊，再送至臺車式電阻
爐內烘千5-8小時。
烘千后的料塊裝入臥式真空爐開始真空精煉(鋭氣〉。
產品為真空鉻，分析結果為鉻99.6%,碳0.01%，氧0.18%, Al: 0.018%,密度為6.0克/立方厘米。
實施例3:
用1.5噸氧化鉻粉，氧化鉻含量大于98%，配入0.361噸碳粉(按101%的 理論量加入，含碳量大于98%)，用三維混料機混合2.5小時，加料，出料備 需0.5小時，篩0.5小時。將混好的干料配入適量的粘結劑，再用滾筒混料機 濕混2.5小時。將混好的干料配入12%的水做粘結劑，再用滾筒混料機混合 2.5小時。混成料用壓力機壓成220H0(^80mm的磚型塊，密度為2.95克/立 方厘米。壓好后的塊擺放到小車上，送至臺車式電阻爐內烘干，烘干溫度350 °e，時間22小時。烘干后塊料裝入臥式真空爐，均勻升溫12小時溫度達到 W70(TC，恒溫20小時后降溫，溫度降至iO(TC出爐。為加快反應速度過程 中有時通入氬氣。
對出爐的產品進行分析，結果如下
鉻99.8%，碳0.04%，氧0.3%, Al: 0.02%
還原后的料塊，經鱷式破碎機破碎后，加入球磨機磨粉，加入碳粉3.6 公斤，用三維混料機混料，混成料再用對頂式壓塊機壓塊，再送至臺車式電 阻爐內烘干5-8小時。
烘干后的料塊裝入臥式真空爐開始真空精煉(脫氣)。
產品為真空鉻，分析結果為鉻99.8%，碳0.009%，氧0.16%，鋁 0.018%，密度為5.9克/立方厘米。盡管本發明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方 式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發明的領域，對于熟悉本領 域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同范 圍所限定的一般概念下，本發明并不限于特定的細節和這里示出與描述的圖 例。
權利要求
1.一種用碳粉做還原劑在真空條件下生產真空鉻的方法，其特征在于，包括如下步驟步驟一，將氧化鉻與碳粉混合并攪拌均勻，以得到混合干料，其中，所述碳粉與氧化鉻中氧的計量比為98～102∶100；步驟二，將上述混合干料配入液體粘結劑，并進行濕混合以得到混合濕料，其中，所述液體粘結劑與混合干料的重量比為10～15∶100；步驟三，將上述混合濕料壓制成磚型塊，并于300～400℃的溫度下烘干20～24小時，以得到干燥的混合料；步驟四，將上述干燥的混合料置于真空度為20～50pa、且充有氬氣的真空爐中逐漸升溫至1430～1450℃，保溫23～24個小時后開始降溫，在20～30個小時內降溫至100℃出爐，由此氧化鉻還原成粗鉻料塊；步驟五，將上述粗鉻料塊研磨成粗鉻粉，并向該粗鉻粉中加入碳粉形成混合物，該碳粉與粗鉻粉中氧含量的計量比為100～102∶100；之后，再向上述混合物中加入2～3％的植物膠粘結劑并混合均勻；步驟六，將上述加入植物膠粘結劑的混合物壓制成塊料，并將該塊料于在300～350℃的溫度下烘干20～25小時后，送入真空爐中進行真空精煉，精煉溫度1450～1470℃，精煉時間10～20個小時，以獲得真空鉻。
2. 如權利要求1所述的生產鉻的方法，其特征在于，所述步驟三中，所 述混合濕料壓制成的磚型塊的長度介于200 230毫米，寬度介于100 115 毫米，厚度介于50 95毫米。
3. 如權利要求2所述的生產鉻的方法，其特征在于，所述步驟三中，所 述混合濕料壓制成的磚型塊的長度為210毫米，寬度為110毫米，厚度為80 毫米。
4. 如權利要求2所述的生產鉻的方法，其特征在于，所述步驟三中，將 混合濕料壓制成的磚型塊置于電爐中烘干，且所述磚型塊之間于電爐內擺放 的間距為8 10mm。
5. 如權利要求2所述的生產鉻的方法，其特征在于，所述步驟四中，將干燥的混合料首先按照每小時200攝氏度的速度提升到750 8OO°C ，保溫2 小時，然后在隨后6個小時內，繼續升溫至1430 1450"C。
6. 如權利要求2所述的生產鉻的方法，其特征在于，臓歩驟五中，所 述粗鉻料塊經過破碎、研磨而形成粗鉻粉。
7. 如權利要求1所述的生產鉻的方法，其特征在于，所述步驟一及步驟 五中，所述碳粉中碳含量大于98%，鐵、硅、和鋁的總含量小于0.5%,且碳 粉粒度小于325目。
全文摘要
本發明公開了一種用碳粉做還原劑在真空條件下生產真空鉻的方法，包括如下步驟將氧化鉻與碳粉混合并攪拌均勻以得到混合干料；將上述混合干料配入液體粘結劑并進行濕混合以得到混合濕料；將上述混合濕料壓制成磚型塊，并烘干以得到干燥的混合料；將上述干燥的混合料置于真空爐中升溫、保溫、降溫以將氧化鉻還原成粗鉻料塊；將上述粗鉻料塊研磨成粗鉻粉，并向該粗鉻粉中加入碳粉形成混合物，之后，再向上述混合物中加入植物膠粘結劑并混合均勻；將上述加入植物膠粘結劑的混合物壓制成塊料，并將該塊料烘干后，送入真空爐中進行真空精煉，以獲得真空鉻。
文檔編號C22B34/32GK101660062SQ20091016306
公開日2010年3月3日 申請日期2009年8月21日 優先權日2009年8月21日
發明者關振波, 商凱東, 張志祥, 達 董, 蔣興東 申請人:新疆沈宏集團股份有限公司