專利名稱：一種醫用不銹鋼刀鋸表面制備非晶碳涂層的方法
技術領域：
本發明屬于離子束材料表面改性領域，涉及一種醫用不銹鋼刀鋸表面制備超硬非
晶碳涂層方法，特別涉及能夠提高刀鋸使用壽命，減少刀鋸割、切和鋸的過程中機體的損 傷，減輕病人痛苦，以及具有很好的生物相容性。
背景技術：
美容和外科等醫用刀具與其它切削刀具不同，首先它要求無毒、無銹斑、不易污 染，不能造成患者意外傷害，另外，要求鋒利，以減輕患者痛苦。因此，刀具通常采用不銹鋼 材料，雖然不銹鋼材料具有不銹、無污染的優點，但卻存在硬度相對偏低的缺點，因此，大大 影響刀具鋒利度的保持和使用壽命，即，使用中，往往鋒利度迅速下降，達不到使用壽命的 要求。如何提高醫用刀具的壽命，提高它的生物相容性，一直是困擾生產廠家的重大課題。
國內外解決上述問題一般采用的方法是材料表面改性。表面改性技術主要包括離 子注入、表面滲氮和涂層技術，由于離子注入存在效率低的問題，因此很少被應用在工業生 產；滲氮不可能大幅度提高表面硬度，且無法改善材料本身的生物相容性；因此涂層技術 是最有效的方法。 目前國內外普遍采用的刀具涂層有TiN、CrN、TiAlN、CrAlN和CrAlTi等多種材料， 但這些涂層的硬度從15-30GPa，摩擦系數從0. 4-2，在醫用刀具使用中存在的問題主要是， 涂層在這個硬度范圍時，如果鍍層薄，如0.5微米以下，產生的效果不明顯，鍍層厚到l微 米時，鋒利度下降一半，且生物相容性不好。 因此提出采用類金剛石(DLC)涂層。而制備類金剛石薄膜始終是各國科學家致力 于研究的課題。其優點是摩擦系數小，但目前采用傳統的磁控濺射、電弧等方法制備的DLC 涂層，其SP3鍵含量一般在30 % -50 % ，因此硬度與上述涂層差不多， 一般小于30GPa，存在 硬度不夠，沉積溫度高(不銹鋼會退火)和結合力差等問題，因此，無法廣泛被使用在工業 生產中，急需解決新的裝備技術。

發明內容
基于上述方法的不足，本發明的目的在于提供一種醫用不銹鋼刀鋸的表面制備形 成非晶四面體碳薄膜的新方法，該方法制備的非晶四面體碳薄膜，結合強度高，生物特性優 異，可以從根本上解決生物醫用不銹鋼材料表面硬度、力學和生物學性能不佳的難題。
為實現上述性能，本發明采取了以下解決方案 —種醫用不銹鋼刀鋸表面制備非晶碳涂層的方法，其特征在于，該方法包括下列 步驟 (1)預處理采用丙酮溶液浸泡不銹鋼刀鋸，用超聲波清洗，酒精脫水，最后用氮 氣吹干； (2)離子清洗將預處理后的不銹鋼刀鋸放入鍍膜機真空室中的轉臺上進行離子 清洗；
3
(3)形成非晶碳薄膜完成離子清洗后啟動過濾電弧離子源，離子源的工作氣壓 為2X10—2Pa，電弧電流為80A，石墨靶陰極的碳純度為99. 99% ;通過電弧放電由石墨表面 氣化出碳原子和碳分子，碳原子和碳分子在放電室中進一步電離形成碳離子，經過磁過濾 裝置過濾掉中性碳原子和碳分子，過濾后的碳離子沉積在經過離子清洗后的不銹鋼刀鋸表 面，形成超硬的非晶四面體碳薄膜。 所述步驟(2)中離子清洗是指，采用一個冷陰極離子源，進行離子清洗，離子源 通入氬氣，流量為12sccm，保持真空室氣壓2X10—乍a，離子源的放電電壓為400V-600V，放 電電流為100mA-200mA，引出電壓為1000V-1200V，引出電流50mA-100mA，轟擊不銹鋼刀鋸 10-30分鐘，離子源縱向均勻尺寸為40mm，轉盤以3r/min的線速度旋轉，以保證橫向清洗均 勻。 所述步驟(3)中碳離子沉積是指，偏壓采用直流脈沖，電源占寬比為1 : l，偏壓 幅值為120V，轉臺以3r/min的線速度旋轉，保證基體涂層橫向均勻，磁場掃描線圈沿不銹 鋼刀鋸的縱向掃描，掃描的頻率為50Hz，不銹鋼刀鋸表面溫度《80C。，刀的涂層厚度為 50nm，鋸的涂層厚度為200nm。 本發明方法制備的涂層具有如下良好的生物相容性 1、具有良好的耐腐蝕性，鹽霧試驗48小時，無任何腐蝕斑點；樹脂、不銹鋼等表面 涂層后，耐腐蝕和耐磨損特性大大增強，并具有明顯抗老化作用，使用壽命大大延長；
2、涂層后牙基托等材料細菌不粘附，解決安裝人工牙齒后口腔清潔的問題，有利 于口腔健康； 3、涂層后的材料表面細胞生長情況良好，細胞密度更高，而且薄膜越厚細胞生長 越好； 4、毒性試驗結果毒級為0，無毒害。 采用本發明方法制備的涂層不銹鋼刀鋸，硬度可達85GPa以上，涂層的SP3鍵結構 含量> 85%，摩擦系數為0. 08-0. 15，薄膜與基體之間的結合力為35-45N，不銹鋼刀鋸涂層 前后對比實驗未經涂層的刀口初始切削力為15N，經切削厚度為0. 2-0. 3mm的被水完全浸 濕后綿質紙張2張，切削4次后切削力為20N， 5次后切削力為30N，經涂層后的刀口初始切 削力為15N，切削4次后仍為15N，切削12次后為15N。在病理刀上涂層非晶四面體碳薄膜 50納米，刀鋒鋒利度不變，壽命延長2-4倍；鋸條涂層200納米，鋸齒鋒利度不變，壽命延長 5-10倍，鋸縫細密。實驗結果證明，由于非晶四面體碳具有極高硬度，能做到超薄情況下，得 到良好的結果。與傳統技術制備的DLC相比，具有更大的優越性，是非常適合選用的涂層材 料。


圖1為實現本發明方法所使用裝置的結構示意圖； 圖中l-過濾電弧離子源；2-S型磁過濾裝置；3_真空室；4_冷陰極離子源；5-工
裝轉臺；6_工裝架；7_抽氣口 ；8_進氣口 ；9_真空計；10_磁掃描線圈；11_石墨陰極； 圖2為S型雙彎管磁過濾裝置的結構示意圖； 圖3為本發明所制備涂層的拉曼光譜圖，定性的計算SP鍵結構； 圖4為本發明所制備涂層的原子力顯微鏡圖片，顯示表面粗糙度為0. 25nm ;
圖5為本發明制備涂層的摩擦系數圖。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發明作進一步詳細描述
—種醫用不銹鋼刀鋸表面制備非晶碳涂層的方法 (1)將用于美容、外科、眼科、牙科等不銹鋼材料的刀、鋸、牙托等鍍件，采用丙酮溶 液浸泡鍍件，用超聲波清洗，酒精脫水，最后用氮氣吹干； (2)將清洗后的鍍件裝入工裝架6，立即放入鍍膜機真空室3中的工裝轉臺5上， 如圖l所示，防止再次污染，影響鍍膜質量。涂層鍍膜設備至少包括過濾電弧離子源i，s型 磁過濾裝置2，真空室3，冷陰極離子源4，工裝轉臺5，工裝架6，抽氣口 7，進氣口 8，真空計 9，磁掃描線圈lO，石墨陰極ll。采用磁掃描，掃描方向在真空室縱向，橫向掃描依靠轉臺的 旋轉保障，使鍍膜在一個平面進行掃描，保證鍍膜的均勻性。 (3)采用一個冷陰極離子源4，進行離子清洗，離子源通入氬氣，流量為12sccm，保 持真空室氣壓2 X 10—2Pa，離子源的放電電壓為400V-600V，放電電流為100mA-200mA，弓|出 電壓為1000V-1200V，引出電流50mA-100mA，轟擊鍍件10-30分鐘，離子源縱向均勻尺寸為 40mm，轉盤以3r/min的線速度旋轉，以保證橫向均勻； (4)關掉離子源，啟動過濾電弧離子源，本發明制備非晶四面體碳，采用一種S型 的過濾陰極電弧離子源，離子源的工作氣壓為2X 10—2Pa，電弧電流為80A，石墨靶陰極11 的碳純度為99. 99%。首先通過電弧放電產生的局部高溫由石墨表面氣化出碳原子和碳分 子，碳原子和碳分子在一個放電室中進一步電離后形成碳離子，經過圖2所示的一個S型雙 彎管磁過濾裝置2，磁過濾裝置2電流為IOA，中性碳原子和碳分子被過濾掉，提高了薄膜 硬度，降低表面粗糙度，通過磁過濾裝置2的碳離子沉積在不銹鋼的刀鋸表面，形成超硬的 非晶四面體碳薄膜。偏壓采用直流脈沖，電源占寬比為1 : l，偏壓幅值為120V，工件轉盤 以分鐘3r/min的線速度旋轉，以保證鍍件涂層在橫向均勻，鍍件的縱向由一個磁場掃描完 成，磁掃描線圈10沿鍍件的縱向進行掃描，掃描的頻率為50Hz，鍍膜過程中，鍍件表面溫度 不超過80C。，刀鋸等不銹鋼材料不會退火，牙托等樹脂材料不會變形。刀的涂層厚度一般 為50nm，鋸的涂層厚度一般為200nm。 為了保證薄膜純度，采用純度為99.99X的石墨陰極靶，為了保證薄膜高SPS鍵含 量，偏壓要穩定，沉積離子能量控制在80-120eV。 在上述工藝條件下，可以保證不銹鋼表面制備出非晶四面體碳膜具有良好的結合 力、平整的表面，從圖4可以看出其表面粗糙度很低，顯示表面粗糙度為0. 25nm ;參見圖3 所示，通過對照涂層拉曼光譜可得到涂層的Sps鍵結構含量^ 85% ;參見圖5所示，通過栓 盤實驗對涂層的摩擦磨損性能進行檢測，在干摩擦條件下，摩擦副為直徑4mm軸承鋼珠時， 摩擦系數為O. 08-0. 12之間；利用鹽霧箱進行耐腐蝕試驗，48小時部件光亮，有超強的耐腐 蝕作用。 以上內容是結合具體的實施方式對本發明所作的進一步說明，不能認定本發明的具體實施方式
僅限于此，對于本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，凡根據本發明精 神實質所作的任何簡單修改及等效結構變換或修飾，均屬于本發明所提交的權利要求書確 定的專利保護范圍。
權利要求
一種醫用不銹鋼刀鋸表面制備非晶碳涂層的方法，其特征在于，該方法包括下列步驟(1)預處理采用丙酮溶液浸泡不銹鋼刀鋸，用超聲波清洗，酒精脫水，最后用氮氣吹干；(2)離子清洗將預處理后的不銹鋼刀鋸放入鍍膜機真空室中的轉臺上進行離子清洗；(3)形成非晶碳薄膜完成離子清洗后啟動過濾電弧離子源，離子源的工作氣壓為2×10-2Pa，電弧電流為80A，石墨靶陰極的碳純度為99.99％；通過電弧放電由石墨表面氣化出碳原子和碳分子，碳原子和碳分子在放電室中進一步電離形成碳離子，經過磁過濾裝置過濾掉中性碳原子和碳分子，過濾后的碳離子沉積在經過離子清洗后的不銹鋼刀鋸表面，形成超硬的非晶四面體碳薄膜。
2. 根據權利要求1所述的一種醫用不銹鋼刀鋸表面制備非晶碳涂層的方法，其特征在 于所述步驟(2)中離子清洗是指，采用一個冷陰極離子源，進行離子清洗，離子源通入氬 氣，流量為12sccm，保持真空室氣壓2X10—乍a，離子源的放電電壓為400V-600V，放電電流 為100mA-200mA，弓|出電壓為1000V-1200V，弓|出電流50mA-100mA，轟擊不銹鋼刀鋸10-30分 鐘，離子源縱向均勻尺寸為40mm，轉盤以3r/min的線速度旋轉，以保證橫向清洗均勻。
3. 根據權利要求1所述的一種醫用不銹鋼刀鋸表面制備非晶碳涂層的方法，其特征在 于所述步驟(3)中碳離子沉積是指，偏壓采用直流脈沖，電源占寬比為1 : l，偏壓幅值為 120V，轉臺以3r/min的線速度旋轉，保證基體涂層橫向均勻，磁場掃描線圈沿不銹鋼刀鋸 的縱向掃描，掃描的頻率為50Hz，不銹鋼刀鋸表面溫度《80C° ，刀的涂層厚度為50nm，鋸 的涂層厚度為200nm。
4. 根據權利要求1所述的一種醫用不銹鋼刀鋸表面制備非晶碳涂層的方法，其特征在 于所述不銹鋼刀鋸表面形成的非晶四面體碳薄膜為非晶結構，涂層中SP3鍵含量^ 85%， 涂層的硬度^ 85GPa，摩擦系數為0. 08-0. 15，薄膜與基體之間的結合力> 35N，涂層厚度為 50-500nm。
全文摘要
本發明公開一種醫用不銹鋼刀鋸表面形成非晶四面體碳薄膜的方法，經過預處理、離子清洗、電弧放電和碳離子沉積完成，采用該方法制備的非晶四面體碳薄膜，結合強度高，生物特性優異，具有良好的耐腐蝕性，鹽霧試驗48小時，無任何腐蝕斑點；樹脂、不銹鋼等表面涂層后，耐腐蝕和耐磨損特性大大增強，并具有明顯抗老化作用，使用壽命大大延長；涂層后材料細菌不粘附，解決安裝人工牙齒后口腔清潔的問題，有利于口腔健康；涂層后的材料表面細胞生長情況良好，細胞密度更高，而且薄膜越厚細胞生長越好；采用本發明方法制備的涂層不銹鋼刀鋸，硬度可達85GPa以上，涂層的SP3鍵結構含量≥85％，摩擦系數為0.08-0.15，薄膜與基體之間的結合力為35-45N。
文檔編號C23C14/06GK101768720SQ20101013655
公開日2010年7月7日 申請日期2010年3月31日 優先權日2010年3月31日
發明者朱克志, 楊立, 王曉艷, 趙玉清, 陳仙, 韓亮 申請人:西安交通大學