專利名稱：一種Mg-Gd-Y-Zr鎂合金化學鍍鎳工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種Mg-Gd-Y-&鎂合金化學鍍鎳工藝，屬于金屬腐蝕與防護領域。
背景技術：
鎂合金具有高比強度、抗沖擊性能好、量輕等優異性能，使得它們在航空航天、電 子、汽車工業等領域具有廣闊的應用前景。然而，鎂合金化學活潑性高，極易發生腐蝕，故耐 蝕性差制約著其進一步推廣應用。因此，鎂合金在實際應用前必須進行表面防護處理。化 學鍍鎳是一種被廣泛應用的最簡單、最經濟的表面防護技術之一，可使鎂合金獲得好的耐 蝕性和耐磨性，還具有可焊性和導電性以及金屬質感和外觀。研究表明Mg-GdUr系合金具有高比強、高比模、耐腐蝕、易焊接、耐熱性能好 等優點，其力學性能都明顯優于目前公認優秀的WE54、ZM6等耐熱鎂合金，而且合金的強 度很高，在航空航天領域可部分取代鋁合金進行減重，具有很好的發展前景。然而目前對 Mg-Gd-Y-Zr系合金的表面防護技術研究報道極少。鎂合金屬于難鍍基材，因此必須進行 鍍前預處理，而基體對預處理的影響很大，現有的預處理方法對Mg-GdHr鎂合金不太適 用，導致在鍍鎳過程中產生很多問題，如部分未能上鍍，產生起皮、鼓泡等缺陷。因此尋找適 合Mg-GdHr鎂合金的預處理方法，有利于后續的化學鍍鎳過程。

發明內容
本發明的目的在于彌補現有化學鍍鎳工藝的不足，提出了一種針對Mg-Gd-Y-Zr 鎂合金表面防護的化學鍍鎳方法，該方法鍍速快，得到鍍層均勻致密、耐蝕性和結合力良 好。本發明的目的是通過下述技術方案來實現的一種Mg-GdHr鎂合金化學鍍鎳 方法，包括以下步驟A、鍍前預處理先對鎂合金基體進行除油、活化、酸洗、再活化和浸鋅。除油溶液為碳酸鈉30g/L， 磷酸鈉30g/L和0P-101-2ml/L，溶液操作溫度為60_80°C，處理時間Imin ；活化溶液為草酸 鉻92g/L，操作溫度為室溫，處理時間為30s ；酸洗溶液為硝酸90ml/L和鉻酸90g/L，溶液操 作溫度為室溫，處理時間為90-150S ；再活化溶液為草酸鉻92g/L，操作溫度為室溫，處理時 間為5-lOs ；浸鋅溶液為氧化鋅20-30g/L、羥基亞乙基二磷酸70-80ml/L、乙二胺12_18ml/ L和磷酸8-10ml/L ；操作溫度為82-86°C，PH值為9. 2-9. 6，處理時間Imin ；B、進行化學鍍鎳和鈍化處理，鍍鎳溶液采用堿式碳酸鎳為主鹽，次亞磷酸鈉為還 原劑，劑，乳酸為絡合劑，氫氟酸為緩蝕劑，硫酸鎘和碘酸鉀為光亮劑，最后作鈍化處理。鍍鎳溶液組成為堿式碳酸鎳12-18g/L，次亞磷酸鈉25-35g/L，氫氟酸40_50ml/L， 乳酸為28-35ml/L，光亮劑3. 5_5ml/L，鍍鎳溶液的操作溫度82-86°C，PH值為4. 5-5. 0，處 理時間2h。所述的光亮劑是由2-3mg/L硫酸鎘和5. 5-7. 5mg/L碘酸鉀組成。
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鈍化溶液為鉻酐50g/L，操作溫度為82-86°C，處理時間5min。在除油、活化、酸洗、再活化、浸鋅以及化學鍍鎳各步驟間均進行清水沖洗，水洗時 間為30s。本發明與現有技術相比，具有以下優點1.采用現有的預處理方法以及鍍液對 Mg-Gd-Y-Zr鎂合金進行化學鍍鎳，易出現部分未能上鍍，甚至脫皮、鼓泡等現象，導致鍍層 性能不佳，結合力不強，不能起到防護的作用。而本發明根據Mg-GdHr鎂合金的自身特 點，在預處理方法上進行大的改進，首次創新出一套適合于Mg-GdHr鎂合金的化學鍍鎳 方法；較現有化學鍍鎳方法，能連續施鍍2h不發生脫皮、鼓泡，且能夠全部上鍍，鍍速快，鍍 層耐蝕性好，與基體結合力強；2、本發明化學鍍鎳采用的主鹽為堿式碳酸鎳，對鎂合金基體 腐蝕性小，操作簡單，鍍液穩定性好，易于維護；3、本發明的預處理方法，溶液成分簡單、易 于控制、工藝穩定；4、本發明浸鋅溶液得到的浸鋅層均勻且結合力良好。


圖1為本發明提供的Mg-GdHr鎂合金化學鍍鎳工藝流程圖；圖2為Mg-GdHr鎂合金經化學鍍鎳后的表面形貌；圖3為Mg-GdUr鎂合金基體與鍍鎳層極化曲線對比圖。
具體實施例方式下面結合實例對于本發明進行進一步描述，而不會限制本發明。實施例下面結合圖1中的流程對本發明的Mg-GdHr鎂合金化學鍍鎳方法進行說明。實驗材料為Mg-Gd-Y-Zr鎂合金，該合金成分為(wt. % ) =Gd :8_13%, Y:2-6%, Zr :0. 3-0.8%，其余為Mg及不可去除的雜質元素。經擠壓后再時效，熱處理工藝為 2200C /2h。試樣規格為18mmX IOmmX 3mm的方塊樣，將其按如下操作步驟進行處理步驟一將鎂合金經180#，360#，1000#，1500#砂紙水磨，直至表面干凈、無明顯雜 質。步驟二 將打磨后的鎂合金浸入除油溶液中進行除油。除油溶液的配方如下碳酸鈉30g/L，磷酸鈉30g/L和0P_102ml/L。操作溫度為 75°C，時間為 Imin。步驟三用清水沖洗鎂合金30s，洗去表面的除油溶液。步驟四將鎂合金浸入活化溶液。活化溶液配方如下草酸鉻92g/L。操作溫度為室溫，處理時間為30s。步驟五用清水沖洗鎂合金30s，洗去表面的活化液。步驟六將鎂合金浸入酸洗溶液。酸洗溶液配方如下硝酸90ml/L和鉻酸90g/L。操作溫度為室溫，處理時間為90s。步驟七用清水沖洗鎂合金30s，洗去表面的酸洗液。步驟八將鎂合金浸入活化溶液中進行再活化。活化溶液配方如下草酸鉻92g/L。操作溫度為室溫，處理時間為5s。步驟九用清水沖洗鎂合金30s，洗去活化液。
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步驟十將鎂合金浸入浸鋅溶液中進行浸鋅處理。浸鋅溶液配方如下氧化鋅25g/L、羥基亞乙基二磷酸75ml/L、乙二胺15ml/L和磷 酸9ml/L。操作溫度為85°C，PH值為9. 5，處理時間lmin。步驟^^一 用清水沖洗鎂合金30s，洗去表面浸鋅液。步驟十二 將鎂合金浸入鍍液中進行化學鍍鎳。化學鍍鎳溶液配方如下堿式碳酸鎳15g/L ；次亞磷酸鈉30g/L，作為還原劑；氫氟 酸45ml/L，作為緩蝕劑；乳酸33ml/L，作為絡合劑；硫酸鎘3mg/L和碘酸鉀6mg/L，作為光亮 劑。操作溫度為80-85°C，PH值為4. 8，時間為2h。步驟十三用清水將鍍鎳后的鎂合金表面的鍍液沖洗干凈，室溫晾干。步驟十四將鍍鎳后的鎂合金浸入鈍化溶液中進行鈍化處理。鈍化溶液配方如下路酐50g/L。操作溫度為82-85°C，時間為5min。步驟十五用清水將鎂合金表面的鈍化溶液沖洗干凈，室溫晾干。采用上述工藝得到的Mg-GdHr鎂合金鍍鎳件其鍍鎳層經測試，性能如附表所
不附表采用本發明方法得到的化學鍍鎳層性能
測試項目測試方法測試結果鍍層厚度取鍍層截面，經1500#水磨砂紙打磨后在 掃描電鏡下測量。層厚約50 nm熱震試驗將鍍件在260°C箱式電阻爐內保溫1小時 后取出投入不高于15°C水中為一個循環循環次數不少于10次， 鍍鎳層無氣泡、脫落或 其它失效缺陷鹽務鹽溶液50±lg/L，35°C下保持I3H在 6. 5 7. 2之間，鹽霧沉降率1. (Γ2. 0ml/h (80cm2的水平收集區內)；鹽霧試驗箱有 效試驗空間內的溫度為35±2°C;試驗期 間內持續噴霧，出現第一個腐蝕點則試驗 結束。耐鹽霧時間達210小時 圖2為Mg-GdHr鎂合金化學鍍鎳后的鍍層形貌，從圖中可看出鍍層均為均勻細 小的胞狀物，致密，無明顯缺陷。圖3為Mg-GdHr鎂合金基體與鍍鎳層極化曲線對比圖， 從圖中可知，基體自腐蝕電位約為-1. 325V，鍍鎳層自腐蝕電位約為-0. 251V，由此可知鍍 鎳層較基體的耐腐蝕性有明顯提高，電位正移，電流密度降低了一個數量級。
權利要求
一種Mg Gd Y Zr鎂合金化學鍍鎳工藝，其特征在于，包括以下步驟A、鍍前預處理先對鎂合金基體進行除油、活化、酸洗、再活化和浸鋅；除油溶液為碳酸鈉30g/L，磷酸鈉30g/L和0P 101 2ml/L，溶液操作溫度為60 80℃，處理時間1min；活化溶液為草酸鉻92g/L，操作溫度為室溫，處理時間為30s；酸洗溶液為硝酸90ml/L和鉻酸90g/L，溶液操作溫度為室溫，處理時間為90 150s；再活化溶液為草酸鉻92g/L，操作溫度為室溫，處理時間為5 10s；浸鋅溶液為氧化鋅20 30g/L、羥基亞乙基二磷酸70 80ml/L、乙二胺12 18ml/L和磷酸8 10ml/L；操作溫度為82 86℃，PH值為9.2 9.6，處理時間1min；B、進行化學鍍鎳和鈍化處理，鍍鎳溶液采用堿式碳酸鎳為主鹽，次亞磷酸鈉為還原劑，乳酸為絡合劑，氫氟酸為緩蝕劑，硫酸鎘和碘酸鉀為光亮劑，最后作鈍化處理。
2.根據權利要求1所述的Mg-GdHr鎂合金化學鍍鎳方法，其特征在于鍍鎳溶液組 成為堿式碳酸鎳12-18g/L，次亞磷酸鈉25-35g/L，氫氟酸40_50ml/L，乳酸為28_35ml/L，光 亮劑3. 5-5ml/L,鍍鎳溶液的操作溫度82_86°C，PH值為4. 5-5. 0，處理時間2h。
3.根據權利要求1所述的Mg-GdHr鎂合金化學鍍鎳方法，其特征在于所述的光亮 劑是由2-3mg/L硫酸鎘和5. 5-7. 5mg/L碘酸鉀組成。
4.根據權利要求1所述的Mg-GdHr鎂合金化學鍍鎳方法，其特征在于鈍化溶液組 成為鉻酐50g/L，操作溫度為82-86°C，處理時間5min。
5.根據權利要求1所述的Mg-GdHr鎂合金化學鍍鎳方法，其特征在于在除油、活 化、酸洗、再活化、浸鋅以及化學鍍鎳各步驟間均進行清水沖洗，水洗時間為30s。
全文摘要
本發明涉及一種在Mg-Gd-Y-Zr(wt.％)鎂合金上化學鍍鎳的方法，該方法是先對鎂合金基體進行鍍前預處理，然后化學鍍鎳沉積出化學鍍鎳層。所述鍍前預處理，包括除油、活化、酸洗、再活化和浸鋅五個步驟；所述化學鍍鎳鍍液，采用堿式碳酸鎳為主鹽，次亞磷酸鈉為還原劑，氫氟酸為緩蝕劑，乳酸為絡合劑，硫酸鎘和碘酸鉀混合液為光亮劑。鍍件浸鋅后在85℃左右施鍍，可得到光亮、平整、均勻、致密的鍍鎳層。本發明適用于在Mg-Gd-Y-Zr鎂合金表面上進行化學鍍鎳，以達到對該鎂合金進行防護的目的。本發明具有鍍速快、防護性好、操作簡單、易控制的優點。
文檔編號C23C18/18GK101892471SQ20101022168
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月9日 優先權日2010年7月9日
發明者傅圣利, 劉楚明, 金晶, 高艷蕊 申請人:中南大學