專利名稱：一種利用離子液體萃取水相中納米銀的方法
技術領域：
本發明涉及一種納米銀，尤其是涉及一種利用離子液體萃取水相中納米銀的方法。
背景技術：
納米銀顆粒以其獨特的光學和電學性質、小尺寸效應、表面效應、量子效應，目前 已在催化、抗菌、電子電路等領域得到廣泛的應用。同時，其在表面增強拉曼散射(SERS)、新 型儲氫材料、復合材料電極、低溫導熱材料等領域也有相當的應用前景。生物還原法是近年 來發展起來的一種用于制備納米銀顆粒的方法，該方法具有諸多優點，如原料生物質來源 廣泛、環境友好且可再生、還原過程條件溫和、不用外加其它化學還原劑、所獲得的納米顆 粒穩定性好等等。而其中，植物還原法更是由于其生物質的來源廣泛且簡單，更加具有產業 開發的價值。目前，納米銀顆粒的制備主要都在水相中進行。但隨著應用場合的不同，人們越來 越需要各種分散在非水相溶劑中的納米銀顆粒。而要實現這一目標，一般通過兩條途徑一 是直接在非水相溶劑中制備納米銀顆粒；另一是先在水相中制備納米銀顆粒，再將其相轉 移到非水相溶劑中。相較于在水相中制備納米銀顆粒，在非水相溶劑中制備納米銀顆粒的 研究還不是很成熟，而且在不同溶劑中制備納米銀顆粒的特性和規律差別較大，因此，第一 條途徑在應用上具有很大的局限性。相較而言，先在水相中制備納米銀顆粒，再將其相轉移 到目標非水相溶劑中的方法，簡單易行，具有廣泛的適用性。離子液體(IL)也稱作室溫離子液體(RTIL)，具有穩定性高、易純化、可回用等特 性，室溫下為液態，蒸汽壓極低，不污染大氣，被譽為綠色溶劑。近年來，離子液體在電化學、 納米材料制備、有機合成、催化、萃取分離等領域的研究已取得了一定的進展。而在萃取分 離領域，離子液體作為萃取相，能很好地應用于液-液萃取、液相微萃取、固相微萃取、超臨 界CO2萃取等領域。近年已有大量文獻報道了不同種類離子液體取代傳統揮發性有機溶 劑用于液-液萃取有機物(J. Chem. Commum.，1998，16，1765 J. Chem. Eng. Data，2004，49， 1422 J. Anal. Chem.，2006，78，1774.),金屬離子(J. Chem. Soc.，Dalton Trans, 1999，1201 ； Sep. Sci. Technol.，2001，36，785.)以及納米級顆粒如納米銅(Environ. Sci. Technol.， 2006，40，4761)。

發明內容
本發明的目的在于提供一種利用離子液體萃取水相中納米銀的方法。本發明包括以下步驟1)將植物葉干粉加入水中，在搖床中震蕩，冷卻至室溫后真空抽濾，得植物葉浸出 液；2)將步驟1)得到的植物葉浸出液，與堿性溶液和銀鹽前驅體溶液混合，反應后得 納米銀溶膠；
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3)在步驟2)制得的納米銀溶膠中加入相轉移試劑，再加入非水溶性離子液體，震 蕩后，可將納米銀顆粒萃取到離子液體相中。在步驟1)中，所述植物葉可為芳樟葉等；所述在搖床中震蕩的溫度可為30 60°C，搖床中震蕩的時間可為2 10h。在步驟2)中，所述堿性溶液可為NaOH等；所述銀鹽前驅體溶液可為硝酸銀溶液 等；所述反應，可在室溫下磁力攪拌，反應5 15h ；所述植物浸出液濃度與銀的質量濃度比 可為0. 1 20，所述堿性溶液摩爾濃度與銀的摩爾濃度比可為1 40，優選2 20。在步驟3)中，所述相轉移試劑可為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)等，所述相轉 移試劑與銀的摩爾比> 3 ；所述非水溶性離子液體可為1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸鹽 ([Bmim] [PF6])等；所述非水溶性離子液體與納米銀溶膠的體積比> 0. 2。本發明利用非水溶性離子液體1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([Bmim] [PF6])，在 相轉移試劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的作用下，將水相中用植物還原法制備的納米 銀顆粒萃取到離子液體相中。本發明工藝簡單，條件溫和。同時，由于目前納米銀顆粒以及 離子液體在催化，有機合成等領域有著巨大的應用潛力。因此，得到在離子液體相中的納米 銀顆粒，將具有很好的應用價值。


圖1為實施例1，2，3萃取前后的上清液UV-Vis光譜掃描圖。在圖1中，橫坐標為 波長波長Wavelength (nm)，縱坐標為吸光度Abs ；曲線a為萃取前，曲線b為IL = 0. 3ml, 曲線 c 為 IL = 0. 6ml,曲線 d 為 IL = 1. 0ml。圖2為實施例2，4，5萃取前后的上清液UV-Vis光譜掃描圖。在圖2中，橫坐標為 波長波長Wavelength (nm)，縱坐標為吸光度Abs ；曲線a為萃取前，曲線b為CTAB = 0，曲 線 c 為 CTAB = 0. 3ml,曲線 d 為 CTAB = 0. 5ml。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明作進一步說明。實施例1取2g芳樟葉干粉，加入IOOmL去離子水，置于水浴搖床中，溫度30°C，轉速180r/ min，震蕩5h，取出冷卻至室溫，真空抽濾，得到20g/L的芳樟葉浸出液。取20mL以上制得的芳樟葉浸出液，向其中加入200 μ L0. IMAgNO3溶液， 400 μ L0. IMNaOH溶液，室溫下磁力攪拌，反應6h，反應完全，得到濃度為ImM的銀溶膠。取以上制得的銀溶膠3mL于試管中，向其中加入0. 5mL30mM的相轉移試劑十六烷 基三甲基溴化銨(CTAB)，再向其中加入0. 3mL離子液體1_ 丁基3-甲基咪唑六氟磷酸鹽 ([Bmim] [PF6])，劇烈震蕩10s，可將水相中的納米銀部分萃取到離子液體相中。萃取前后水 相上清液的UV-Vis光譜掃描圖見圖1。實施例2取3mL實施例1中制得的納米銀溶膠于試管中，向其中加入0. 5mL30mM的相轉移 試劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，再向其中加入0. 6mL離子液體1-丁基3-甲基咪唑六 氟磷酸鹽([Bmim] [PF6])，劇烈震蕩10s，可將水相中的納米銀全部萃取到離子液體相中。萃
4取前后水相上清液的UV-Vis光譜掃描圖見圖1或圖2。實施例3取3mL實施例1中制得的納米銀溶膠于試管中，向其中加入0. 5mL30mM的相轉移 試劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，再向其中加入LOmL離子液體1-丁基3-甲基咪唑六 氟磷酸鹽([Bmim] [PF6])，劇烈震蕩10s，可將水相中的納米銀全部萃取到離子液體相中。萃 取前后水相上清液的UV-Vis光譜掃描圖見圖1。實施例4取3mL實施例1中制得的納米銀溶膠于試管中，在不加相轉移試劑CTAB的情況 下，向其中加入0. 6mL離子液體1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([Bmim] [PF6]),劇烈震蕩 10s，可將水相中的納米銀部分萃取到離子液體相中。萃取前后水相上清液的UV-Vis光譜 掃描圖見圖2。實施例5取3mL實施例1中制得的納米銀溶膠于試管中，向其中加入0. 3mL30mM的相轉移 試劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，再向其中加入0. 6mL離子液體1-丁基3-甲基咪唑六 氟磷酸鹽([Bmim] [PF6])，劇烈震蕩10s，可將水相中的納米銀全部萃取到離子液體相中。萃 取前后水相上清液的UV-Vis光譜掃描圖見圖2。
權利要求
一種利用離子液體萃取水相中納米銀的方法，其特征在于包括以下步驟1)將植物葉干粉加入水中，在搖床中震蕩，冷卻至室溫后真空抽濾，得植物葉浸出液；2)將步驟1)得到的植物葉浸出液，與堿性溶液和銀鹽前驅體溶液混合，反應后得納米銀溶膠；3)在步驟2)制得的納米銀溶膠中加入相轉移試劑，再加入非水溶性離子液體，震蕩后，可將納米銀顆粒萃取到離子液體相中。
2.如權利要求1所述的一種利用離子液體萃取水相中納米銀的方法，其特征在于在步 驟1)中，所述植物葉為芳樟葉。
3.如權利要求1所述的一種利用離子液體萃取水相中納米銀的方法，其特征在于在步 驟1)中，所述在搖床中震蕩的溫度為30 60°C，搖床中震蕩的時間為2 10h。
4.如權利要求1所述的一種利用離子液體萃取水相中納米銀的方法，其特征在于在步 驟2)中，所述堿性溶液為NaOH。
5.如權利要求1所述的一種利用離子液體萃取水相中納米銀的方法，其特征在于在步 驟2)中，所述銀鹽前驅體溶液為硝酸銀溶液。
6.如權利要求1所述的一種利用離子液體萃取水相中納米銀的方法，其特征在于在步 驟2)中，所述反應，是在室溫下磁力攪拌，反應5 15h。
7.如權利要求1所述的一種利用離子液體萃取水相中納米銀的方法，其特征在于在步 驟2)中，所述植物浸出液濃度與銀的質量濃度比為0. 1 20，所述堿性溶液摩爾濃度與銀 的摩爾濃度比為1 40。
8.如權利要求7所述的一種利用離子液體萃取水相中納米銀的方法，其特征在于所述 堿性溶液摩爾濃度與銀的摩爾濃度比為2 20。
9.如權利要求1所述的一種利用離子液體萃取水相中納米銀的方法，其特征在于在步 驟3)中，所述相轉移試劑為十六烷基三甲基溴化銨；所述相轉移試劑與銀的摩爾比> 3。
10.如權利要求1所述的一種利用離子液體萃取水相中納米銀的方法，其特征在于在 步驟3)中，所述非水溶性離子液體為1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸鹽；所述非水溶性離子 液體與納米銀溶膠的體積比> 0. 2。
全文摘要
一種利用離子液體萃取水相中納米銀的方法，涉及一種納米銀。提供一種利用離子液體萃取水相中納米銀的方法。將植物葉干粉加入水中，在搖床中震蕩，冷卻至室溫后真空抽濾，得植物葉浸出液；將植物葉浸出液與堿性溶液和銀鹽前驅體溶液混合，反應后得納米銀溶膠；在納米銀溶膠中加入相轉移試劑，再加入非水溶性離子液體，震蕩后，可將納米銀顆粒萃取到離子液體相中。快捷簡便，條件溫和，能得到在離子液體中的納米銀顆粒，具有很好的應用前景。
文檔編號B22F9/24GK101905331SQ20101026145
公開日2010年12月8日 申請日期2010年8月24日 優先權日2010年8月24日
發明者孫道華, 李清彪, 杜明明, 楊欣, 林麗芹, 林文爽, 林玲, 王惠璇, 王慧, 黃加樂 申請人:廈門大學