專利名稱：致密W-Cu復合材料的低溫制備方法
技術領域：
本發明涉及W-Cu復合材料領域，特別是涉及一種致密W-Cu復合材料的低溫制備方法。
背景技術：
W-Cu材料體系是由高熔點、高硬度的金屬W和高塑性、高導性的金屬Cu所組成的 互不相溶的兩相復合材料。W的熔點高、熱膨脹系數低、強度高，Cu的導熱性和導電性能好， 因此，綜合W和Cu的優良特性，W-Cu復合材料具有高的抗溫強度、高的導電導熱性、好的抗 電蝕性、較高的硬度、低的熱膨脹系數和一定的塑性等性能，且通過其組成比例的改變，可 以控制和調整相應的機械和物理性能，已經被廣泛用作電觸頭材料，電阻焊、電火花加工和 等離子電極材料，電熱合金和高密度合金，特殊用途的軍工材料(如火箭噴嘴、飛機喉襯)以及 計算機中央處理系統、大規模集成電路的引線框架，固態微波管等電子器件的熱沉基片等。
但現在制備性能優良的W-Cu復合材料最大的困難是材料的高致密度，而材料的 致密程度直接影響材料各方面的性能和應用，例如電火花電極材料要求材料的致密度95% 以上。
目前國內外制備致密的W-Cu復合材料一般采用熔滲法或粉末液相燒結法，但由 于W和Cu互不相溶，因此即使在Cu的熔點以上，W-Cu壓實體也表現出非常差的燒結能力， 且難以形成均勻化的微觀結構或不能靈活地調整W-Cu復合材料的成分。近年來，許多專 家從不同方面研究了 W-Cu復合材料的致密化工藝，細化W晶粒、提高致密度以及降低燒結 溫度和提高性能是當前研究的重要方向。例如，M. H. Maneshian等研究了機械合金化法對 W-Cu混合粉末的燒結行為及顯微結構的影響，在球磨20h、1200°C條件下燒結時，制備了致 密度為97%的W-Cu復合材料；Dongdong Gu等用直接金屬激光燒結法(DMLS)制得了致密度 高于擬％的W-20CU復合材料Jigui Cheng等用新的機械-熱化學工藝合成法在1150°C和 1200°C條件下制備了致密度接近99%的W-30Cu和W_15Cu復合材料；K. Zangeneh-Madar等 研究了 Ni包覆W后W-Cu復合材料的物理性能及燒結行為，在1300°C的條件下制備了致密 度高于95%的W-Cu復合材料。但以上制備W-Cu復合材料的方法所需制備溫度較高，都在 IOOO0C以上，且利用機械合金化法制備W-Cu復合材料所需時間較長，致密度也不夠理想， 若提高致密度，還需再提高溫度或延長球磨時間等。
活化燒結就是在較低的燒結溫度下得到較高的密度和較好的性能材料的一種燒 結工藝，其機制與方法有幾種，如細粉(細晶)活化、機械活化、粉末預合金化、添加合金元素 的活化固相和活化液相燒結等。活化燒結準則有3點溶解度、偏析和擴散。
根據所查閱的國內外專利與文獻的結果表明目前還沒有在W-Cu中添加Si粉在 低溫下(顯著低于銅的熔點)通過真空熱壓制備致密的W-Cu復合材料的報道。發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對現有制備工藝的不足，采用Si粉作為添加劑，提供一種在低溫下制備較高致密度的W-Cu復合材料制備方法，該方法工藝簡單，所制 備的W-Cu復合材料具有成分控制精確、致密度高的特點。
本發明解決其技術問題采用以下的技術方案本發明提供的致密W-Cu復合材料的低溫制備方法，該方法是采用ai粉作為添加劑， 將W粉、Cu粉按照體積分數比為W=IO. 09Γ75. 0%，Cu=25. 0% 90. 0%，Zn占W-Cu總質量分的 0. 59Γ2. 0%進行三維混料，然后放入真空熱壓爐中，按指定真空熱壓燒結工藝進行真空熱壓 燒結得到致密的W-Cu復合材料，所述真空熱壓燒結工藝為真空度為1 X 10，1 X IO-4Pa,燒 結溫度為700°C 900°C，保溫時間為廣4h，施加壓力大小為8(T200MPa。
所述的W粉，其純度為99. 9%，粒徑為5 20 μ m。
所述的Cu粉，其純度為99. 9%，粒徑為5 20 μ m。
所述的Si粉，其純度為99. 9%，顆粒粒徑為廣10 μ m。
本發明與現有技術相比具有以下主要的優點采用低熔點的Si粉作為燒結助劑，并且通過控制Si粉的含量，控制熱壓燒結工藝制度 (真空度、燒結壓力、燒結溫度、保溫時間)，制備出致密度高、顆粒分布均勻、組成分布范圍 廣的W-Cu復合材料，該復合材料的致密度高達97. 0%以上。
本發明燒結溫度與文獻報道結果相比較低，僅為700-900°C，保溫l_4h，且采用工 業容易實現的原料和三維混料方式，燒成產品成分與混料后以及設計成分的吻合度高；因 此具有工藝簡單、制備時間短、成本低(能耗低)、成分精確控制等優點。


圖1為W-Cu復合材料的制備工藝流程圖。
圖2為所制備的W-Cu復合材料的物相分析。
圖3為所制備的W-Cu復合材料的顯微結構圖片。
圖4為所制備的W-Cu復合材料的致密度。 圖5為所制備的W-Cu復合材料的顯微結構圖片。 圖6為所制備的W-Cu復合材料的顯微結構圖片。
具體實施方式
為了更好地理解本發明，下面結合實施例作進一步說明。
實施例1 將W粉、Cu粉體積比按照W =Cu=IO 90%,添加Si占W-Cu總質量分數的0. 5%均勻混合， 其中W粒徑為5 μ m，Cu粒徑為20 μ m，Si粉粒徑為1 μ m ；然后放入真空熱壓爐中，按指定 真空熱壓燒結工藝進行真空熱壓燒結，燒結工藝為70(TC -200MPa-4h，具體來說，在300°C 時開始加壓，在600°C之前升溫速率為10°C /min,600°C 650°C升溫速率為5°C /min, 650°C 700°C升溫速率為2V /min，在700°C保溫4h，自然降溫，得到致密W-Cu復合材料。
測得該W-Cu復合材料的密度為9. 63g/cm3,致密度達97. 5%。該復合材料的物相分 析結果如圖2所示，從圖中可以看出主相只有W和Cu兩相；顯微結構如圖3所示，W-Cu復 合材料整體致密，沒有明顯的孔洞，W、Cu分布均勻。
實施例2:4將W粉、Cu粉體積比按照W :Cu=75 25%,添加Si占W-Cu總質量分數的2. 0%均勻混 合，其中W粒徑為10 μ m，Cu粒徑為10 μ m，Si粉粒徑為10 μ m，然后放入真空熱壓爐中， 按指定真空熱壓燒結工藝進行真空熱壓燒結，燒結工藝為900°C -80MPa-lh，具體來說，在 340°C時開始加壓，在800°C之前升溫速率為10°C /min,800°C 850°C升溫速率為5°C /min, 850°C、00°C升溫速率為2V /min，在900°C保溫lh，自然降溫，得到致密W-Cu復合材料。
測得該W-Cu復合材料的密度為15. 94g/cm3,致密度達97. 8%。該復合材料的物相 分析結果如圖2所示，從圖中可以看出主相只有W和Cu兩相；顯微結構如圖4所示，W-Cu 復合材料整體致密，W、Cu分布均勻。
實施例3 將W粉、Cu粉體積比按照W :Cu=60 :40vol%,添加Zn占W-Cu總質量分數的2. 0%均勻 混合，其中W粒徑為20 μ m, Cu粒徑為38 μ m, Zn粉粒徑為10 μ m ；然后放入真空熱壓爐中， 按指定真空熱壓燒結工藝進行真空熱壓燒結，燒結工藝為850°C -80MPa-;3h，具體來說，在 300°C時開始加壓，在750°C之前升溫速率為10°C /min, 750°C、00°C升溫速率為5°C /min, 850°C 850°C升溫速率為2V /min，在850°C保溫3h，自然降溫，得到致密W-Cu復合材料。
測得該W-Cu復合材料的密度為14. 45g/cm3,致密度達97. 39%。該復合材料的物相 分析結果如圖2所示，從圖2中可以看出主相只有W和Cu兩相；顯微結構如圖5所示，W-Cu 復合材料整體致密，W、Cu分布均勻。
實施例4 將W粉、Cu粉體積比按照W :Cu=50 :50vol%,添加Zn占W-Cu總質量分數的1. 5%均勻 混合，其中W粒徑為10 μ m, Cu粒徑為20 μ m, Zn粉粒徑為10 μ m,然后放入真空熱壓爐中， 按指定真空熱壓燒結工藝進行真空熱壓燒結，燒結工藝為800°C -200MPa-lh，具體來說，在 300°C時開始加壓，在700°C之前升溫速率為10°C /min, 700°C 750°C升溫速率為5°C / min,750°C、00°C升溫速率為2V /min，在800°C保溫lh，自然降溫，得到致密W-Cu復合材 料。
測得該W-Cu復合材料的密度為13. 44g/cm3,致密度達97. 0%。該復合材料的物相 分析結果如圖2所示，從圖中可以看出主相只有W和Cu兩相；顯微結構如圖6所示，W-Cu 復合材料整體致密，W、Cu分布均勻。
權利要求
1.一種致密W-Cu復合材料的低溫制備方法，其特征是采用包括以下步驟的方法 采用Si粉作為添加劑，將W粉、Cu粉按照體積分數比為W=IO. 09Γ75. 0%，Cu=25. 09Γ90. 0%，Zn占W-Cu總質量分的0. 59Γ2. 0%進行三維混料，然后放入真空熱壓爐 中，按指定真空熱壓燒結工藝進行真空熱壓燒結得到致密的W-Cu復合材料，所述真空熱壓 燒結工藝為真空度為lX10，lX10_4Pa，燒結溫度為700°C、00°C，保溫時間為廣4h，施 加壓力大小為8(T200MPa。
2.根據權利要求1所述的致密W-Cu復合材料的低溫制備方法，其特征在于所述的W粉 的純度為99. 9%、粒徑為5 20 μ m。
3..根據權利要求1所述的致密W-Cu復合材料的低溫制備方法，其特征在于所述的Cu 粉的純度為99. 9%，粒徑為5 20 μ m。
4.根據權利要求1所述的致密W-Cu復合材料的低溫制備方法，其特征在于所加的Si 粉，其純度為99. 9%，顆粒粒徑為廣10 μ m。
全文摘要
本發明提供一種致密W-Cu復合材料的低溫制備方法，該方法是；采用Zn粉作為添加劑，將W粉、Cu粉按照體積分數比為W=10.0%~75.0%，Cu=25.0%~90.0%，Zn占W-Cu總質量分的0.5%~2.0%進行三維混料，然后放入真空熱壓爐中，按指定真空熱壓燒結工藝進行真空熱壓燒結得到致密的W-Cu復合材料，所述真空熱壓燒結工藝為真空度為1×10-3~1×10-4Pa，燒結溫度為700℃~900℃，保溫時間為1~4h，施加壓力大小為80~200MPa。本發明可以在較低的燒結溫度下獲得致密度高的W-Cu復合材料，具有明顯的工藝簡單、成本低、成分調控范圍廣且精確等優點。
文檔編號C22C9/00GK102031411SQ20101056686
公開日2011年4月27日 申請日期2010年12月1日 優先權日2010年12月1日
發明者劉書萍, 張聯盟, 李美娟, 沈強, 王傳彬, 羅國強, 陳平安 申請人:武漢理工大學