專利名稱：一種旋轉感應熱沉積制備涂層或薄膜的裝置及方法
技術領域：
本發明涉及一種制備涂層或薄膜的裝置及方法，具體涉及一種旋轉感應熱沉積制備涂層或薄膜的裝置及方法。
背景技術：
感應熱沉積法是近年來發展的一種在液相中制備涂層或薄膜的新方法，該方法通過高頻感應加熱待沉積涂層或薄膜的導電材料，升高其表面溫度，以降低涂層或薄膜形成的吉布斯自由能來實現涂層或薄膜的制備。感應熱沉積法具有工藝簡單，物相可控，準備溫度低、且可在復雜形狀的材料上制備涂層，工藝具備非線性特點(J Go' mez Morales, R Rodri ‘ guez C lemente，B. Armas, C Combescure, R Berjoan，J Cubo, E Marti' nez，J Garcl' a Carmona, S Garelik.，J Murtra,,D N MuravievX. Controlled nucleation and growth of thin hydroxyapatite layers on titanium implants by using induction heating technique [J]，Langmuir, 2004, 20 (13) :5174-5178)，但該工藝制備的涂層結合力較弱，例如，熊信桕等報道該方法在碳/碳復合材料制得的鈣磷涂層結合強度僅為臨界載荷13N左右，涂層失效方法呈剝層破壞(Xiong Xin-bo，Zeng Xie-rong，Zhou Chun-Ii. Induction Heating Deposition of Calcium Phosphate Coating on Carbon/carbon composites for Biomedical Applications. Advanced materials Research，200979—82 : 903-906)。為了提高涂層與基體的結合性能，熊信柏等又提出了超聲感應熱沉積工藝，即將超聲引入感應熱沉積工藝。利用該工藝，其在碳/碳復合材料表面制備了涂層結合強度達 36N，且劃痕呈均勻塑性變形的鈣磷涂層(Xiong Xin-bo, Zeng Xie-rong, Zhou Chun-Ii. Bioactive Calcium Phosphate Coating on Carbon/carbon Composites Prepared by Ultrasonicated Induction Heating Deposition. Advanced materials Research,2011, 152-153 :1763-1766) 0但超聲造成的瞬時高溫高壓特性，使沉積的涂層或薄膜的組成超過理論值，涂層的組成不能通過理論進行預測和調控(Xiong Xin-Bo, Liao Bai-Chao, Huang Jian-Feng, Zeng Xie-Rong. Conversion of HA on NT-C/C Composites from Ultrasonic Induction Heating Deposited Monetite to FHA Coating by an Alkaline Followed by NaF Solution Hydrothermal Treatment Method,Journal of Inorganic and Organometallic Polymers and Materials, D0I10.1007/sl0904-011-9482_x)。

發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的缺點，提供了一種既能提高涂層的結合性能， 又能控制涂層的組成，且具有感應熱沉積制備技術優點的旋轉感應熱沉積制備涂層或薄膜的裝置及方法。為達到上述目的，本發明的裝置包括感應電源以及與感應電源相連的冷水機和感應線圈，在感應線圈內設置有沉積槽，在沉積槽內設置有用于夾持試樣的旋轉桿，該旋轉桿與設置在沉積槽上端的高速攪拌器相連，且在所述沉積槽上還設置有密封蓋，沉積槽還通過出液管、冷卻管、循環泵、回液管與溶液槽相連形成閉合回路。本發明的旋轉桿位于感應線圈的中央。冷水機還通過連接管與冷卻管相連形成回路。高速攪拌器轉速為4000 30000rpm。沉積槽采用石英、耐200°C以上的硅酸鹽玻璃或聚四氟乙烯制成。旋轉桿和密封蓋采用聚四氟乙烯制成。本發明的制備方法如下1)首先，開啟冷水機電源，對感應電源、感應線圈及冷卻管進行冷卻；2)然后，根據所需制備的涂層或薄膜的組成及相關參數將配制好的待沉積溶液放入溶液槽中；3)打開沉積槽，將試樣夾持的旋轉桿上，然后蓋好密封蓋，開啟高速攪拌器，并調節轉速至所需制備涂層或薄膜的預訂數值；4)打開循環泵電源，使待沉積溶液在沉積槽、出液管、冷卻管、溶液槽、回液管中流動形成回路；5)開啟感應電源，設定所需制備涂層或薄膜的振蕩電流和沉積時間，進行涂層或薄膜沉積；6)待達到所需沉積時間后，首先關閉感應電源，使沉積過程停止，然后關閉高速旋轉器，最后關閉循環泵，取出試樣、超聲清洗、干燥，得到制備了涂層或薄膜的基體試樣。由于在涂層和薄膜沉積過程中，試樣處于高速旋轉狀態，和溶液間產生了很大的剪切作用，致使附著力弱的晶核被剪切力和離心力甩開，只有足夠結合強度的晶核才能基體上附著和生長，因此，所制涂層比無旋轉試樣具有更高的界面結合強度。同時在生長過程，高速流動的溶液也更易流入已經生長的晶體間的間隙，使得涂層致密度增加，內聚力增強。最終，使得所制涂層或薄膜具有結合強度超過45N，同時涂層沉積過程的熱力學條件不改變，因此涂層的組成與理論值相同且可預測。從以上原理可知，旋轉感應熱沉積工藝簡單，成本低廉，不僅保持了感應熱沉積的非線性工藝特點，而且克服感應熱沉積結合強度的缺點以及超聲感應熱的組成難以控制的不足。


圖1是本發明的整體結構示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明作進一步詳細說明。參見圖1，本發明包括感應電源6以及與感應電源6相連的冷水機7和感應線圈 5，在感應線圈5內設置有采用石英、耐200°C以上的硅酸鹽玻璃或聚四氟乙烯制成的沉積槽4，在沉積槽4內設置有用于夾持試樣的旋轉桿12，所述旋轉桿12位于感應線圈5的中央，該旋轉桿與設置在沉積槽4上端的高速攪拌器11相連，所述的高速攪拌器11轉速為 4000 30000rpm，且在所述沉積槽4上還設置有密封蓋13，旋轉桿12和密封蓋13采用聚四氟乙烯制成，沉積槽4還通過出液管10、冷卻管9、循環泵2、回液管3與溶液槽1相連形成閉合回路，且冷水機7還通過連接管8與冷卻管9相連形成回路。
本發明的制備方法如下1)首先，開啟冷水機7電源，對感應電源6和感應線圈5進行冷卻，同時冷水機7 經連接管8對冷卻管9進行冷卻；2)然后，根據所需制備的涂層或薄膜的組成及相關參數將配制好的待沉積溶液放入溶液槽1中；3)打開沉積槽4，將試樣夾持的旋轉桿12上，然后蓋好密封蓋13，開啟高速攪拌器 11，并調節轉速至所需制備涂層或薄膜的預訂數值；4)打開循環泵2電源，使待沉積溶液在沉積槽4、出液管10、冷卻管9、溶液槽1、回液管3中流動形成回路；5)開啟感應電源6，設定所需制備涂層或薄膜的振蕩電流和沉積時間，進行涂層或薄膜沉積；6)待達到所需沉積時間后，首先關閉感應電源6，使沉積過程停止，然后關閉高速旋轉器11，最后關閉循環泵2，取出試樣、超聲清洗、干燥，得到制備了涂層或薄膜的基體試樣。本發明工藝簡單，成本低廉，僅通過旋轉桿將感應熱沉積裝置的試樣與高速攪拌器相連，將旋轉和感應熱沉積融為了一體，保留了感應熱沉積非線性沉積的工藝優點。此外，通過試樣的高速旋轉與溶液產生了很強的剪切作用，可極大提高涂層與基體的結合強度。由于涂層的沉積過程變熱力學形成條件不改變，所以涂層組成、物相可控，克服了超聲感應熱沉積的不足，最終可制備出高質量的涂層或薄膜材料。
權利要求
1.一種旋轉感應熱沉積制備涂層或薄膜的裝置，其特征在于包括感應電源(6)以及與感應電源(6)相連的冷水機(7)和感應線圈(5)，在感應線圈內設置有沉積槽，在沉積槽內設置有用于夾持試樣的旋轉桿(12)，該旋轉桿與設置在沉積槽(4)上端的高速攪拌器(11)相連，且在所述沉積槽(4)上還設置有密封蓋(13)，沉積槽(4)還通過出液管 (10)、冷卻管(9)、循環泵(2)、回液管(3)與溶液槽(1)相連形成閉合回路。
2.根據權利要求1所述的旋轉感應熱沉積制備涂層或薄膜的裝置，其特征在于所述的旋轉桿(12)位于感應線圈(5)的中央。
3.根據權利要求1所述的旋轉感應熱沉積制備涂層或薄膜的裝置，其特征在于所述的冷水機(7)還通過連接管⑶與冷卻管(9)相連形成回路。
4.根據權利要求1所述的旋轉感應熱沉積制備涂層或薄膜的裝置，其特征在于所述的高速攪拌器(11)轉速為4000 30000rpm。
5.根據權利要求1所述的旋轉感應熱沉積制備涂層或薄膜的裝置，其特征在于所述的沉積槽(4)采用石英、耐200°C以上的硅酸鹽玻璃或聚四氟乙烯制成。
6.根據權利要求1所述的旋轉感應熱沉積制備涂層或薄膜的裝置，其特征在于所述的旋轉桿(1 和密封蓋(1 采用聚四氟乙烯制成。
7.一種采用權利要求1所述的旋轉感應熱沉積制備涂層或薄膜的裝置制備涂層或薄膜的方法，其特征在于1)首先，開啟冷水機(7)電源，對感應電源(6)、感應線圈( 及冷卻管(9)進行冷卻；2)然后，根據所需制備的涂層或薄膜的組成及相關參數將配制好的待沉積溶液放入溶液槽(1)中；3)打開沉積槽G)，將試樣夾持的旋轉桿(1 上，然后蓋好密封蓋(13)，開啟高速攪拌器(11)，并調節轉速至所需制備涂層或薄膜的預訂數值；4)打開循環泵O)電源，使待沉積溶液在沉積槽G)、出液管(10)、冷卻管(9)、溶液槽 (1)、回液管(3)中流動形成回路；5)開啟感應電源(6)，設定所需制備涂層或薄膜的振蕩電流和沉積時間，進行涂層或薄膜沉積；6)待達到所需沉積時間后，首先關閉感應電源(6)，使沉積過程停止，然后關閉高速旋轉器(11)，最后關閉循環泵O)，取出試樣、超聲清洗、干燥，得到制備了涂層或薄膜的基體試樣。
全文摘要
一種旋轉感應熱沉積制備涂層或薄膜的裝置及方法，該裝置包括感應電源，冷水機，可通不斷冷卻循環待沉積溶液，在感應圈內放置的沉積槽，放置在沉積槽內與樣件相連的旋轉桿，起密封作用且可穿過高速旋轉桿的密封蓋，以及與旋轉桿相連的高速攪拌器。本發明使感應熱沉積中的試樣處于高速旋轉中，將試樣的旋轉與感應熱沉積過程融為一體，不僅保持了感應熱沉積工藝非線性的優點，而且在不改變涂層或薄膜組成的情況下，可以大幅提高涂層或薄膜與基體的結合強度，達臨界載荷45N以上。
文檔編號C23C18/02GK102277563SQ20111022126
公開日2011年12月14日 申請日期2011年8月3日 優先權日2011年8月3日
發明者曾燮榕, 熊信柏, 謝盛輝, 鄒繼兆, 錢海霞, 黎曉華 申請人:深圳大學