專利名稱：從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種稀有金屬冶金工藝，尤其是從含鈧礦物中浸出鈧及鈧的提煉方法。
背景技術(shù)：
鈧屬于稀散金屬，作為鈧的獨(dú)立礦物有鈧釔礦、水磷鈧礦、硅鈧礦和鈦硅酸稀金礦等，這幾種礦物含鈧量較高，但礦源較小，在自然界中罕見。大多數(shù)鈧以類質(zhì)同象或吸附狀態(tài)分布于其它礦物，例如鈦鐵礦、鋯鐵礦、釩鈦磁鐵礦、鎢礦、鋁礦等礦物中。常規(guī)鈧的提取是以赤泥、氯化煙塵等中間產(chǎn)物為原料，在高酸、高溫條件下浸出鈧；上述工藝的不足是在高酸度條件下鈧轉(zhuǎn)入浸出液的同時(shí)，原料中的大量雜質(zhì)也被浸出， 對(duì)后續(xù)鈧的提純有很大影響。這種方法浸出速度慢，由于礦石中鐵鎂等雜質(zhì)元素浸出率高， 導(dǎo)致浸出劑硫酸的消耗很大，一般達(dá)到800 900公斤硫酸/噸礦。同時(shí)溶液中鐵鎂等雜質(zhì)元素很高，給后續(xù)的除雜分離帶來困難，使鈧的回收率下降。該法經(jīng)濟(jì)性差，不能滿足長(zhǎng)期工業(yè)生產(chǎn)要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種鈧浸出率高，浸出液中雜質(zhì)少的從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法，包括以下順序和步驟a、將含鈧礦石破碎、磨細(xì)至粒度小于200目；b、礦粉調(diào)漿，礦漿濃度調(diào)至21. ；C、將礦漿注入高壓釜，按調(diào)漿前的每公斤礦粉加入濃度為90_120g/L硫酸溶液 260L，使硫酸溶液和含鈧礦物液固比為4 1，直接攪拌高壓酸浸1 4h，控制溫度150 300°C，壓力為2 5Mpa ；d、浸出后的礦漿經(jīng)過濾，得含鈧?cè)芤海籩、經(jīng)萃取、洗滌、反萃，得到鈧的初級(jí)富集物；f、按初級(jí)富集物的質(zhì)量百分比加入濃度5. 2%的鹽酸進(jìn)行二次酸溶，使鹽酸液和初級(jí)富集物的液固比為5 1，調(diào)節(jié)pH= 1.5，按初級(jí)富集物的質(zhì)量百分比加入添加75%的沉淀劑，得鈧沉淀；或?qū)⒌玫解偟某跫?jí)富集物再次以溶劑萃取的方式進(jìn)行富集；g、將鈧沉淀物置于高溫爐中，750°C灼燒1小時(shí)，得粗氧化鈧。純度大于99% ；含鈧礦物中鈧的浸出反應(yīng)式為Sc203+3H2S04 = Sc2(SO4)3+3H20。步驟e所述的萃取劑為P507，反萃劑為濃度為2mol/L的NaOH溶液。步驟f所述的沉淀劑為草酸，溶劑萃取的萃取劑為P507。有益效果稀有金屬鈧通過一步加壓浸出使得鈧進(jìn)入到浸出液中，浸出率大于85%，實(shí)現(xiàn)了
3在低酸條件下的鈧的高效直接浸出。浸出酸的濃度和用量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于現(xiàn)有技術(shù)的酸消耗量， 減少了生產(chǎn)成本，增加了經(jīng)濟(jì)效益。加壓浸出液中鐵含量控制較低，一般小于5g/l，利于浸出液中鈧的回收。鐵在加壓浸出工序形成硫酸鹽后，在110°C 180°C溫度下，水解形成穩(wěn)定的三氧化二鐵，進(jìn)入到浸出渣中，可從渣中進(jìn)一步回收鐵。使用的萃取劑經(jīng)再生后可反復(fù)使用，萃取劑損失量少，處理成本低，使用壽命長(zhǎng)。工藝簡(jiǎn)單，回收率較高，易于推廣。


附圖為從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法的流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例作進(jìn)一步的詳細(xì)說明從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法，包括以下順序和步驟a、將含鈧礦石破碎、磨細(xì)至粒度小于200目；b、礦粉調(diào)漿，礦漿濃度調(diào)至21. ；C、將礦漿注入高壓釜，按調(diào)漿前的每公斤礦粉加入濃度為90_120g/L硫酸溶液 260L，使硫酸溶液和含鈧礦物液固比為4 1，直接攪拌高壓酸浸1 4h，控制溫度150 300°C，壓力為2 5Mpa ；d、浸出后的礦漿經(jīng)過濾，得含鈧?cè)芤海籩、經(jīng)萃取、洗滌、反萃，得到鈧的初級(jí)富集物；f、按初級(jí)富集物的質(zhì)量百分比加入濃度5. 2%的鹽酸進(jìn)行二次酸溶，使鹽酸液和初級(jí)富集物的液固比為5 1，調(diào)節(jié)pH= 1.5，按初級(jí)富集物的質(zhì)量百分比加入添加75%的沉淀劑，得鈧沉淀；或?qū)⒌玫解偟某跫?jí)富集物再次以溶劑萃取的方式進(jìn)行富集；g、將鈧沉淀物置于高溫爐中，750°C灼燒1小時(shí)，得粗氧化鈧。純度大于99% ；含鈧礦物中鈧的浸出反應(yīng)式為Sc203+3H2S04 = Sc2(SO4)3+3H20。步驟e所述的萃取劑為P507，反萃劑為濃度為2mol/L的NaOH溶液。步驟f所述的沉淀劑為草酸，溶劑萃取的萃取劑為P507。實(shí)施例1a、含鈧礦物含鈧44g/t、鐵29. 86%。將礦物破碎至_3mm，用濕式球磨機(jī)磨礦至粒度小于200目；b、磨礦后的礦漿注入高壓釜，加入硫酸溶液，控制液固比為4 1，硫酸濃度為 90g/l。在溫度為250°C，壓力為4Mpa的條件下，直接攪拌浸出Ih ；C、將浸出后的礦漿經(jīng)過濾，得含鈧?cè)芤海偨雎蕿?6. 2% ；d、浸出液經(jīng)P507萃取、洗滌、2mol/L的NaOH溶液反萃，得到鈧的初級(jí)富集物，鈧純度 66% ；e、將初級(jí)富集物酸溶后，調(diào)節(jié)PH = 1. 5，添加草酸進(jìn)行沉淀，得鈧沉淀；f、將上述沉淀至于高溫爐中，750°C灼燒1小時(shí)，得產(chǎn)品粗氧化鈧，純度為99. 3% ；實(shí)施例2a、含鈧礦物含鈧399g/t、鐵40. 78%。將紅土礦破碎至_3mm，用濕式球磨機(jī)磨礦至粒度小于200目；
b、磨礦后的礦漿注入高壓釜，加入硫酸溶液，控制液固比為4 1，硫酸濃度為 120g/l。在溫度為150°C，壓力為5Mpa的條件下，直接攪拌浸出池；C、將浸出后的礦漿經(jīng)過濾，得含鈧?cè)芤海偨雎蕿?3. 2% ；d、浸出液經(jīng)P507萃取、洗滌、2mol/L的NaOH溶液反萃，得到鈧的初級(jí)富集物，鈧純度 66% ；e、將初級(jí)富集物酸溶后，調(diào)節(jié)PH = 1. 5，添加草酸進(jìn)行沉淀，得鈧沉淀；f、將上述沉淀至于高溫爐中，750°C灼燒1小時(shí)，得產(chǎn)品粗氧化鈧，純度為99. 7% ；實(shí)施例3a、含鈧礦物含鈧44g/t、鐵44. 85%。將紅土礦破碎至_3mm，用濕式球磨機(jī)磨礦至粒度小于200目；b、磨礦后的礦漿注入高壓釜，加入硫酸溶液，控制液固比為4 1，硫酸濃度為 98g/l。在溫度為230°C，壓力為3. 6Mpa的條件下，直接攪拌浸出池；C、將浸出后的礦漿經(jīng)過濾，得含鈧?cè)芤海偨雎蕿?7. 83% ；d、浸出液經(jīng)P507萃取、洗滌、2mol/L的NaOH溶液反萃，得到鈧的初級(jí)富集物，鈧純度 73% ；e、將初級(jí)富集物酸溶后，調(diào)節(jié)PH = 1. 5，添加草酸進(jìn)行沉淀，得鈧沉淀；f、將上述沉淀至于高溫爐中，750°C灼燒1小時(shí)，得產(chǎn)品粗氧化鈧，純度為99. 3% ；
權(quán)利要求
1.一種從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法，其特征在于，包括以下順序和步驟a、將含鈧礦石破碎、磨細(xì)至粒度小于200目；b、礦粉調(diào)漿，礦漿濃度調(diào)至21.；c、將礦漿注入高壓釜，按調(diào)漿前的每公斤礦粉加入濃度為90-120g/L硫酸溶液260L， 使硫酸溶液和含鈧礦物液固比為4 1，直接攪拌高壓酸浸1 4h，控制溫度150 300°C， 壓力為2 5Mpa ；d、浸出后的礦漿經(jīng)過濾，得含鈧?cè)芤海籩、經(jīng)萃取、洗滌、反萃，得到鈧的初級(jí)富集物；f、按初級(jí)富集物的質(zhì)量百分比加入濃度5.2%的鹽酸進(jìn)行二次酸溶，使鹽酸液和初級(jí)富集物的液固比為5 1，調(diào)節(jié)pH= 1.5，按初級(jí)富集物的質(zhì)量百分比加入添加75%的沉淀劑，得鈧沉淀；或?qū)⒌玫解偟某跫?jí)富集物再次以溶劑萃取的方式進(jìn)行富集；g、將鈧沉淀物置于高溫爐中，750°C灼燒1小時(shí)，得粗氧化鈧。
2.按照權(quán)利要求1所述的從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法，其特征在于，步驟e所述的萃取劑為P507，反萃劑為濃度為2mol/L的NaOH溶液。
3.按照權(quán)利要求1所述的從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法，其特征在于，步驟f所述的沉淀劑為草酸，溶劑萃取的萃取劑為P507。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法。將含鈧礦石破碎、磨細(xì)至粒度小于200目礦粉調(diào)漿，將礦漿注入高壓釜，直接攪拌高壓酸浸，浸出率大于85％，浸出后的礦漿經(jīng)過濾，得含鈧?cè)芤海唤?jīng)萃取、洗滌、反萃，得到鈧的初級(jí)富集物；進(jìn)行二次酸溶，得鈧沉淀；將鈧沉淀物置于高溫爐中煅燒，得粗氧化鈧，純度大于99％。實(shí)現(xiàn)了在低酸條件下的鈧的高效直接浸出。浸出酸的濃度和用量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于現(xiàn)有技術(shù)的酸消耗量，減少了生產(chǎn)成本，增加了經(jīng)濟(jì)效益。鐵在加壓浸出后，水解形成穩(wěn)定的三氧化二鐵，可從渣中進(jìn)一步回收鐵。萃取劑經(jīng)再生后可反復(fù)使用，萃取劑損失量少，處理成本低，回收率高，工藝簡(jiǎn)單，易于推廣。
文檔編號(hào)C22B3/08GK102312090SQ20111026777
公開日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2011年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月10日
發(fā)明者劉丹丹, 劉力勇, 孟慶偉, 曲海翠, 李韌, 王學(xué)哲, 袁鳳艷, 項(xiàng)允叢, 馬忠誠 申請(qǐng)人:吉林吉恩鎳業(yè)股份有限公司, 吉林昊融技術(shù)開發(fā)有限公司