專利名稱：潤濕性可控的鈦及鈦合金表面多孔結構的制備方法
技術領域：
本發明屬于生物植入材料表面改性技術領域，特別涉及一種潤濕性可控的鈦及鈦合金表面多孔結構的制備方法。
背景技術：
鈦及鈦其合金具有良好力學性能、生物相容性和腐蝕抗力，被認為是目前最主要的硬組織替代材料，是人工關節(髖、膝、肩、踝、肘、腕、指關節等)、骨創傷產品(髓內釘、鋼板、螺釘等)、脊柱矯形內固定系統、牙種植體、牙托、牙矯形絲、人工心臟瓣膜、介入性心血管支架等醫用內植入物產品的首選材料。鈦是一種惰性材料，生物活性較差，在骨整合過程中缺乏主動性，致使骨整合時間長，初期穩定性及長期成功率差。影響骨整合的因素主要有種植體的材料、形狀、表面形貌、 化學特性、負載情況、外科操作及患者的個體差異等。為改善種植體骨整合的主動性，縮短骨整合時間，促進種植體與周圍組織形成良好的骨性愈合，應對其表面形貌及化學成分進行改進，以期有利于組織細胞，特別是成骨細胞在種植體表面的附著生長。種植體表面形貌主要有光滑、粗糙和多孔結構3類，它們對種植體-骨界面的成骨活性具有不同的影響。研究發現粗糙表面的鈦種植體與骨組織的結合面積及結合強度均大于光滑表面的種植體，體外細胞培養實驗也顯示成骨細胞更易于粘附到粗糙的表面。亞微米及納米結構可以引導細胞粘附和定向遷移生長，有利于形成良好的種植體周骨性結合。 1 10 μ m的粗化表面可在種植體和骨之間形成最大的互鎖力，理論上最理想的表面粗化是覆蓋著深1.5 4!11、直徑44111的半球形凹陷。鈦種植體表面處理是指用機械和化學方法使種植體表面疏松、粗糙化，從而具有更好的生物黏附力、表面親水性、骨組織親和性和適宜的電勢能及表面張力。鈦種植體表面微結構大體上分為規則表面微結構和不規則表面微結構。不規則表面微結構主要由噴砂、 機械加工及酸蝕形成。規則表面微結構有多種加工方法，包括微弧氧化、激光刻蝕、電子束刻蝕等。以鈦和鈦合金為基體材料，在其表面制備氧化鈦薄膜是種植體最為常用的表面改性方法，氧化鈦薄膜不僅具有較好的機械性能，而且具有優異的生物性能。研究發現氧化鈦薄膜的生物性能與其表面親水性能有著直接的聯系。如何保證種植體表面的親水性穩定和持久，是研究人員正在努力的一個研究方向。另一方面，由于涂層與基體間熱膨脹系數的不匹配以及雜質相的生成，會引起涂層與基體結合強度的降低和生物活性的下降，降低了種植體的使用壽命。因此在確保鈦表面的生物活性的同時如何提高金屬種植體與表面涂層的結合力是一個難點。從這個角度來看，非涂層技術的生物材料表面原位改性是一種比較有效的方法。目前，以鈦為基體材料，采用原位改性方法制備的牙種植體在國內外市場上已經存在，但是均存在一些問題。如瑞典Nobel Biocare的TiUnite產品、Astra Tech公司的 OsseoSpeecU瑞典 Institute Straumann 的 SLA 禾口美國 Implant Innovations 的 Osseotite等(如圖1所示)。由圖1可見TiUnite種植體表面具有由陽極氧化技術獲得的多孔結構，但在其表面存在裂紋和氧化物顆粒；OsseoSpeed種植體表面具有噴砂和精細蝕刻時留下的坑，但是坑比較深；Osseotite和SLA種植體表面具有明顯的孔洞結構，但是Osseotite 表面的峰過于鋒利，而SLA表面則有噴砂時留下的殘余砂粒。

發明內容
針對現有技術存在的問題，彌補現有鈦和鈦合金材料表面改性方法的不足之處， 本發明提供一種潤濕性可控的鈦及鈦合金表面多孔結構的制備方法。本發明種植體表面的親水性在穩定性和持久性等方面明顯提高；在確保鈦及鈦合金表面生物活性的同時，能夠顯著改善金屬種植體材料與表面涂層的結合力。本發明潤濕性可控的鈦及鈦合金表面多孔結構的制備，總體的方案設計為在具有親水性的鈦及鈦合金多孔結構表面，經分子自組裝制備疏水薄膜，然后用等離子體轟擊處理或通過紫外殺菌燈照射來實現對濕潤性的控制。其中具有親水性的鈦及鈦合金的多孔結構，有兩種方法獲得第一種方法，利用噴砂酸蝕法(用SLA法表示)制備樣片，獲得具有親水性的鈦及鈦合金多孔結構；第二種方法，利用如上所述SLA法制備出樣片，然后采用等離子體氧化方法，利用PECVD鍍膜機的輝光放電產生的氧等離子體轟擊噴砂酸蝕過的基片表面，在表面生成一層親水性的氧化膜。具體如下本發明鈦及鈦合金表面多孔結構的制備，包括樣品制備、表面預處理、噴砂、腐蝕、 中和步驟，其中技術關鍵在于噴砂和腐蝕工藝(1)樣品制備取鈦及鈦合金錠，經線切割、車削、磨削機械加工，制備出圓片狀樣品；(2)表面預處理圓片狀樣品經去油、拋光、清洗等工序，待用；(3)噴砂噴砂裝置由活塞式空氣壓縮機和噴砂機組成，采用硅砂或鈦砂。噴砂處理時間為30 120s，噴砂處理后樣品表面由銀白色金屬光澤變為暗灰色；(4)腐蝕將經過噴砂工藝處理的樣片，置入酸溶液中腐蝕，酸溶液的選擇方式為以下六組中的一種第一組，體積分數60 %的H2SO4與10 % HCl按照體積比1 1的比例配置；第二組，體積分數4%的HF與10% HNO3按照體積比1 1的比例配置；第三組，經過第二組溶液腐蝕后，再經第一組溶液中腐蝕；第四組，經過第一組溶液腐蝕后，再投入體積分數30%的HNO3溶液中腐蝕；第五組，經過第二組溶液腐蝕后，投入體積分數30%的HNO3溶液中腐蝕；第六組，經過第三組溶液腐蝕后，再投入體積分數30%的HNO3溶液中腐蝕；酸溶液的溫度控制50 75°C，并保持溶液的恒定溫度，每次的腐蝕時間為IOs 60min ；(5)中和將經過酸腐蝕后的樣片，用5%的NaHCO3溶液中和，至溶液pH = 7。本發明具有親水性的鈦及鈦合金表面多孔結構的制備，具體步驟為(1)利用如上所述SLA法制備出經過噴砂腐蝕的樣片，待用；(2)然后采用等離子體氧化方法，利用PECVD鍍膜機的輝光放電產生氧等離子體轟擊噴砂酸蝕過的基片表面，在表面生成一層具有親水性的氧化膜，具體操作為將樣品裝入鍍膜機，抽氣至本底真空后，開進氣閥并以最大氣體流量對管道和工作腔進行3分鐘清洗。關閉進氣閥繼續抽氣至本底真空。通入IOsccm氬氣，待工作腔壓力穩定后，開電阻絲加熱1分鐘。然后接通電源，使上下電極板間產生等離子體輝光放電，將功率旋鈕調至500W，用輝光放電Ar等離子體對樣品表面轟擊lOmin，去除表面微量污垢，同時起到活化樣品表面的作用。轟擊完成后，通入氧氣，然后調節其他工藝參數完成氧等離子體對樣品的氧化。 處理時間為1 60min，自偏壓為150 450V，Ar流量為IOsccmJ2的流量為1 20sccm， 在鈦及鈦合金表面制備出的氧化膜是由Ti02、Ti203和TiO組成的多晶體結構。本發明鈦及鈦合金表面多孔結構的濕潤性控制，具體步驟為(1)親水性基體的準備可以有兩種方法來制備，選擇其中一種方法，制備出樣片，待用。第一種方法，利用如上所述SLA法制備樣片，獲得具有親水性的鈦及鈦合金表面多孔結構；第二種方法，利用如上所述SLA法制備樣片，然后采用等離子體氧化方法，利用 PECVD鍍膜機的輝光放電產生的氧等離子體轟擊噴砂酸蝕過的基片表面，在鈦及鈦合金多孔結構的表面生成一層具有親水性的氧化膜。(2)疏水薄膜的制備用微量電子天平稱取十二烷基三氯硅烷，將其放入二氯甲烷溶液中，配置濃度為0. 005mol/L的十二烷基三氯硅烷溶液；將樣片緩慢放入溶液中，確保粗糙表面朝上，將燒杯用錫紙封口并用封口密封膠帶扎緊，將燒杯放入密閉環境中放置 12 3 后取出室溫干燥；取出樣片，經二氯甲烷沖洗三次后室溫干燥，得到自組裝分子薄膜，該薄膜是十二烷基三氯硅烷等高分子薄膜。(3)親水性和疏水性之間的轉換疏水性向親水性的轉換表面經分子自組裝后的樣片，在PECVD鍍膜機中用Ar等離子體轟擊處理，功率150W，Ar流量為lOsccm，轟擊處理10 30min，可實現疏水性向親水性的轉換，放置3天后，仍然保持親水狀態。疏水性向親水性再向疏水性的轉換表面經分子自組裝后的樣片，用紫外殺菌燈照射1 3小時，暗室為用錫箔紙密閉的培養皿，然后再將培養皿放入黑暗的箱子中，也可實現疏水向親水性的轉換，放置3天后，恢復至疏水性。本發明的潤濕性可控的鈦及鈦合金表面多孔結構的制備方法，可在醫用鈦及鈦合金表面構建出納米-微米雙微觀的多孔結構。表面微觀結構對表面親水性有著決定性的作用，微米-納米級的微觀孔洞結構有助于制備超親水表面，能夠增加種植體與骨骼的結合度。成骨細胞的粘附和增殖是細胞與生物材料交互作用的系列生物學行為之一，直接影響著細胞的成熟、分化以及組織形成和免疫反應，是評價種植體材料性能的重要參數。經過等離子體氧化處理的鈦及鈦合金材料具有親水性，多孔結構的樣品表面為成骨細胞的粘附提供了有利的錨附位點，一旦有細胞先期粘附，這些細胞會發出適宜粘附的信號，引導其余的成骨細胞進行粘附。本發明所提供的材料表面親水性和疏水性的相互轉化具有很好的時效性。本發明所提供的噴砂、酸蝕、等離子體氧化、等離子體轟擊及紫外輻照等手段能夠實現生物材料表面在親水性到疏水性范圍內的自由控制及循環切換，該成果不僅在科學上而且在工業生產上均具有非常重要的意義。


圖 1 常用種植體表面的 SEM 圖(3000 X) (a) TiUnite ； (b) OsseoSpeed ； (C) Osseotite ； (d)SLA ；圖2高溫(50°C )下TC4樣品表面不同腐蝕時間的SEM圖(3000 X)；
圖3高溫(50°C )下TC4樣品表面不同腐蝕時間對表面接觸角的影響；圖4高溫(75°C )下TA4樣品表面腐蝕后的SEM(a)和接觸角(b)檢測結果；圖5兩步腐蝕后樣品表面的SEM和接觸角檢測結果TC4(a，c)，TA4(b，d)；圖 6 細胞培養 SEM 圖(200 X) (a) TA4/6h, (b)TC4/6h, (c)TA4/24h, (d) TC4/24h ；圖7細胞生長形態圖(2000 X) (a) TA4樣片上細胞Mh，(b) TC4樣片上細胞Mh， (c) TA4樣片上細胞48h，(d) TC4樣片上細胞48h ；圖8不同處理工藝下TC4樣品表面的接觸角(a)SLA，(b)自組裝，(c)等離子體轟擊，(d)等離子體轟擊后黑暗放置，(e)紫外光照射，(f)紫外光照射后黑暗放置；
具體實施例方式實施例1TC4鈦合金利用本發明SLA法制備多孔結構，具體方法如下取TC4鈦合金，經線切割、車削、磨削機械加工，制備出圓片狀樣品，再經去油、拋光、清洗工序后，對其噴砂處理，噴砂處理時間為30s，噴砂處理后樣片表面由銀白色金屬光澤變為暗灰色。然后將樣片放入H2SO4與HCl混合溶液中進行腐蝕，混合酸溶液按體積分數60%的H2SO4與10% HCl按照體積比1 1的比例配置，酸溶液的溫度控制在50°C，腐蝕時間為10min、20min、30min、 40min、50min、60min，最后將經過酸腐蝕后的樣片，用5%的NaHCO3溶液中和，至溶液pH = 7。圖2為TC4鈦片經SLA處理后，表面形貌的SEM檢測結果，放大倍數為3000倍。從圖2中可以看出，樣品腐蝕比較均勻，6組樣品均出現了均勻的孔洞結構，并形成了孔洞嵌套結構，在大的孔中又形成很多小孔，大孔洞直徑為1-5 μ m,小孔洞直徑為0. 2-1 μ m。30分鐘后樣品孔洞結構較為整潔，孔洞邊緣銳利程度有所減緩。所有樣品表面均未出現裂縫結構，且在SEM圖片中沒有發現砂粒的殘留。圖3為樣品表面的接觸角測試結果，測試溶液為高純去離子水。圖3顯示酸蝕處理的樣品表面有著很好的親水性能，IOmin可達到2. 4°，在20min得到最小值1. 8°。30min 時測得的結果為1. 9° ,30min之后出現微小的增大趨勢，在60min時測得結果為4. 8°。實施例2TA4醫用純鈦利用本發明SLA法制備多孔結構，具體方法如下取TA4純鈦，經線切割、車削、磨削機械加工，制備出圓片狀樣品，再經去油、拋光、 清洗工序后，對其噴砂處理，噴砂處理時間為120s，噴砂處理后樣片表面由銀白色金屬光澤變為暗灰色。然后將樣片置入&S04/HC1酸溶液中進行腐蝕，混合酸溶液為體積分數60% 的H2SO4與10% HCl按照體積比1 1的比例配置，酸溶液的溫度控制在75°C，腐蝕時間為 60min，最后將經過酸腐蝕后的樣片，用5 ^mNaHCO3溶液中和，至溶液pH = 7。圖4為TA4鈦片經SLA處理后，表面的SEM相片以及接觸角的測試結果。由圖4(a) 可以看出表面腐蝕均勻，出現微米-納米二級孔洞，孔徑0.5-3 μ m。圖4(b)的接觸角檢測表明該工藝獲得的TA4表面具有較好的親水性，接觸角幾乎為0°。實施例3TC4鈦合金利用本發明SLA法制備多孔結構，采用HF/HN03與H2S04/HC1兩步腐蝕， 具體方法如下取TC4鈦合金，經線切割、車削、磨削機械加工，制備出圓片狀樣品，再經去油、拋光、清洗工序后，對其噴砂處理，噴砂處理時間為60s，噴砂處理后樣片表面由銀白色金屬光澤變為暗灰色。然后將樣片置入HF/HN03酸溶液中腐蝕30sec后，再置入&S04/HC1 酸溶液中腐蝕，其中入HF/HN03混合酸為體積分數4%的HF與10% HNO3按照體積比1 1 的比例配置，酸溶液的溫度控制在50°C，H2S04/HC1混合酸為體積分數60%的與10% HCl按照體積比1 1的比例配置，酸溶液的溫度控制在75°C，腐蝕時間為30min，最后將經過酸腐蝕后的樣片，用5^mNaHCO3溶液中和，至溶液pH= 7。圖5為表面的SEM相片以及接觸角的測試結果，可以看出表面形成了明顯的蜂窩狀多級孔洞結構。大的孔洞直徑在5 μ m以上，但主要是直徑在1-3 μ m之間的小孔洞，而且在大的孔洞中有很多納米級的小孔洞，形成孔洞嵌套。該樣品表面均勻，沒有明顯的銳利邊緣結構。測試得到的平均接觸角為6. 7°，表明材料表面具有良好的親水性能。實施例4本發明鈦及鈦合金表面的多孔結構的表面親水薄膜的制備，具體工藝如下。首先選用實施例3所述的噴砂酸蝕(SLA)工藝，制備出粗糙的微米-納米二維微觀結構，以增加種植體與骨骼的整合度。然后以該樣品為基體，實施等離子體氧化工藝利用輝光放電產生的氧等離子體轟擊基片表面，處理時間為5-60min，自偏壓為150_450v， 氬氣流量 IOsccm 為定值，氧氣流量分別為 lsccm、2. 5sccm、5sccm、lOsccm、12. 5sccm、 15sccmU7. 5sCCm和20sCCm，測試不同氧氣含量對材料表面潤濕性的影響。經過等離子氧化工藝處理的樣品，其接觸角變化范圍為2 沈°，經XRD檢測，確定樣品均為由TiO2, Ti2O3 和TiO組成的多晶體。成骨細胞的粘附和增殖是細胞與生物材料交互作用的系列生物學行為之一，直接影響著細胞的成熟、分化以及組織形成和免疫反應，是評價種植體材料性能的重要參數。將經過等離子體氧化(360V自偏壓，Ar O2 = 10 1，20min)處理的鈦合金TC4、純鈦TA4樣品分別放入到三個6孔板中，每組為3個樣品。將狀態良好的人成骨肉瘤MG-63細胞(濃度3X104/mL)接種于上述實驗樣品材料表面。在50^0^95%濕度、37°C的環境下每組樣品分別培養Mh、48h。每次取出后用磷酸鹽緩沖液(PBQ沖洗3次，并且要吸凈液體。然后用2. 5%的戊二醛固定池。經過清洗和烘干，以及噴金處理后，用SEM觀察成骨細胞的生長形態。得到反拍結果如圖 6 所示，(a)TA4/6h, (b)TC4/6h，(c)TA4/24h, (d)TC4/24h。由圖可見培養時細胞處于增殖間期，細胞形態為橢圓或紡錘形，無方向性，此時成骨細胞的肌動蛋白聚集于細胞中央，微足結構并不可見；培養Mh時細胞處于分裂前期，各組細胞的體積明顯增大，細胞數目明顯增多，并且鋪展良好，此時成骨細胞的的肌動蛋白向周圍擴散，可見到少量不規則伸展的偽足，多數成骨細胞呈不規則多角形，而個別細胞呈放射狀。 圖7為上述樣品表面上細胞黏附形態的放大圖(a) TA4樣片上細胞Mh，(b)TC4樣片上細胞Mh，(c)TA4樣片上細胞48h，(d)TC4樣片上細胞48h。由圖可以看出，24h時成骨細胞單層生長，伸展充分，出現少量不規則伸展的偽足；4 時細胞伸展充分，各組細胞鋪展面積進一步增大，伸出更多的絲狀偽足，大部分細胞呈梭形，細胞立體感較強。由此可以推斷多孔結構的樣品表面為成骨細胞的粘附提供了有利的錨附位點，而一旦有細胞先期粘附，這些細胞會發出適宜粘附的信號，引導其余的成骨細胞進行粘附。用MTT法測細胞增殖率。方法如下取3個6孔板，每板中放入上述鈦合金TC4、純鈦TA4樣品各3片。用上節所述方法培養和接種細胞。ld、3d、5d后，分別取出1個板進行檢測，每種材料檢測3個平行樣品。 樣品經PBS沖洗3次，吸凈液體，每孔加2ml培養液和0. 5ml MTT,輕振，37°C環境下培養4h， 去凈溶液，每孔加3mL DMSO,輕振lOmin，從每孔吸出200 μ L于96孔培養板中，對照孔為 200 μ L的DMSO。以酶聯免疫檢測儀測定OD值(λ = 570nm)，采用MTT法細胞計數標準曲線估算細胞密度，實驗所得數據以χ士s表示，進行單因素方差分析，統計結果如表1。結果表明不同時期，鈦合金TC4、純鈦TA4兩組樣品OD值差異無統計學意義；由于OD值越大表明活細胞數量越多，因此鈦合金TC4、純鈦TA4兩組樣片上面活細胞數量均較多，增殖均較好。表1不同培養時間各組的吸光度值(χ士S)
權利要求
1.一種潤濕性可控的鈦及鈦合金表面多孔結構的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)鈦及鈦合金表面多孔結構的制備，具體包括以下步驟(a)樣品制備取鈦及鈦合金錠，經線切割、車削、磨削機械加工，制備出樣品；(b)表面預處理樣品經去油、拋光、清洗等工序，待用；(c)噴砂噴砂裝置由活塞式空氣壓縮機和噴砂機組成，采用硅砂或鈦砂，噴砂處理時間為30s 120s，噴砂處理后樣品表面由銀白色金屬光澤變為暗灰色；(d)腐蝕將經過噴砂工藝處理的樣片，置入酸溶液中腐蝕，酸溶液的選擇方式為以下六組中的至少一種；第一組，體積分數60%的H2SO4與10%HC1按照體積比1:1的比例配置； 第二組，體積分數4%的HF與10%HN03按照體積比1 1的比例配置；第三組，經過第二組溶液腐蝕后，再經第一組溶液中腐蝕；第四組，經過第一組溶液腐蝕后，再投入體積分數30%的 HNO3溶液中腐蝕；第五組，經過第二組溶液腐蝕后，投入體積分數30%的HNO3溶液中腐蝕； 第六組，經過第三組溶液腐蝕后，再投入體積分數30%的HNO3溶液中腐蝕；(e)中和將經過酸腐蝕后的樣片，用5%的NaHCO3溶液中和，至溶液pH=7；(2)親水薄膜的制備用上述步驟(1)的方法制備樣片，然后采用等離子體氧化處理方法，利用PECVD鍍膜機的輝光放電產生的氧等離子體轟擊基片表面，在表面生成一層具有親水性的氧化薄膜；(3)疏水薄膜的制備，具體包括以下步驟(f)親水性的基體的準備選用上述步驟(1)或步驟(2)方法制備出樣片，待用；(g)配置有機高分子溶液；將樣片緩慢放入溶液中，確保粗糙表面朝上，將燒杯用錫紙封口并用封口密封膠帶扎緊，將燒杯放入密閉環境中放置一段時間后取出室溫干燥；最后， 取出樣片，經沖洗后室溫干燥，即可得到疏水性的自組裝分子薄膜；(4)親水性和疏水性之間的轉換，有兩種轉換形式，(h)或(i)，具體如下(h)疏水性向親水性的轉換表面經分子自組裝的樣片，在PECVD鍍膜機中用Ar等離子體轟擊處理，可實現疏水性向親水性的轉換，放置3天以后，仍然為親水性；(i )疏水性向親水性再向疏水性的轉換表面經分子自組裝的樣片，用紫外燈照射數小時，暗室為用錫箔紙密閉的培養皿，然后再將培養皿放入黑暗的箱子中，也可實現疏水性向親水性的轉換，放置3天以后，恢復成疏水性。
2.如權利要求1所述的潤濕性可控的鈦及鈦合金表面多孔結構的制備方法，其特征在于，在所述步驟(d)中，六組酸溶液的溶液溫度保持恒定溫度50 75°C，每次的腐蝕時間為 IOs 60mino
3.如權利要求1所述的潤濕性可控的鈦及鈦合金表面多孔結構的制備方法，其特征在于，步驟(1)制備出的材料表面具有微米-納米雙微觀孔洞結構，孔徑為0. 5 3 μ m，具有親水性。
4.如權利要求1所述的潤濕性可控的鈦及鈦合金表面多孔結構的制備方法，其特征在于在所述步驟(2)中，在射頻輝光放電過程，等離子體放電功率為500W，處理時間為1 60min,自偏壓為150 450V ；Ar氣流量為lOsccm，O2的流量為1 20sccm。
5.如權利要求1所述的潤濕性可控的鈦及鈦合金表面多孔結構的制備方法，其特征在于在所述步驟(2)中，射頻輝光放電產生的氧離子轟擊樣品表面，在表面生成一層氧化薄膜，氧化薄膜是由TiO2, Ti2O3和TiO組成的多晶體。
6.如權利要求1所述的潤濕性可控的鈦及鈦合金表面多孔結構的制備方法，其特征在于在所述步驟(g)中，將用錫紙封口并用封口密封膠帶扎緊的燒杯放入密閉環境中放置 12 3^1。
7.如權利要求1所述的潤濕性可控的鈦及鈦合金表面多孔結構的制備方法，其特征在于在所述步驟(4)中，在PECVD鍍膜機中用Ar等離子體轟擊處理，功率150W，處理時間為 10 30min，自偏壓為150 450V ；Ar氣流量為lOsccm。
8.如權利要求1所述的潤濕性可控的鈦及鈦合金表面多孔結構的制備方法，其特征在于在所述步驟(4)中，樣片用紫外燈照射2 Mh。
全文摘要
一種潤濕性可控的鈦及鈦合金表面多孔結構的制備方法，屬于生物植入材料表面改性技術領域，首先用噴砂酸蝕法(SLA)對鈦及鈦合金表面進行粗化處理，制備出具有微米-納米雙微觀孔洞結構的超親水表面，然后用等離子體氧化的工藝，制備具有親水性能的氧化鈦薄膜，成骨細胞黏附和增殖實驗表明該工藝方法所制備的表面具有很好的生物活性。最后用分子自組裝法在粗糙的氧化鈦表面形成疏水表面，并利用等離子體處理和紫外光照射實現表面在親水和疏水之間的相互轉換。本發明種植體表面的親水性在穩定性和持久性等方面明顯提高；在確保鈦及鈦合金表面生物活性的同時，能夠顯著改善金屬種植體材料與表面涂層的結合力。
文檔編號C23C16/44GK102345134SQ20111026912
公開日2012年2月8日 申請日期2011年9月13日 優先權日2011年9月13日
發明者藺增, 趙寶紅 申請人:藺增