專利名稱：稀土尾礦稀土-鐵資源分離提取技術的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種稀土-鐵資源分離提取技術，特別是涉及一種稀土尾礦稀土-鐵資源分離提取技術。
背景技術：
近年來，隨著我國經濟的高速發展，鋼鐵工業對鐵礦石的需求量越來越大，我國礦產資源日漸匱乏、枯竭，不得不大量依賴進口，造成了外匯的大量流失。作為彌補，從尾礦等二次資源回收有價元素受到人們的普遍重視。尾礦不但占用大量土地，而且給生態環境造成很大危害。尾礦回收利用，有利于擴大礦產資源利用范圍，延長礦山服務年限， 緩解礦石進口壓力，減輕對環境的污染，可產生巨大的經濟效益和環保效益。包鋼選礦廠在生產過程中產生大量浮選稀土尾礦，該尾礦中鐵含量較高，過去， 國內一些學者和科研單位，對包鋼選礦廠浮選稀土尾礦中稀土、鈮的回收進行了研究，并取得了一定的成果，但在回收鐵礦物方面，相關研究報道還不多見。目前對稀土尾礦中鐵資源的綜合利用工藝主要有以下幾種
1.強磁選一浮選
利用鐵礦物與其它礦物的磁性差異，采用強磁選分離鐵、鈮，得到鐵粗精礦和可作選鈮原料的非磁性產品。強磁選一浮選技術成熟可靠，易于工業實施。該工藝缺點是選鈮指標不夠理想。反浮一正浮流程是綜合回收鈮、鐵、稀土的較為理想的方案。強磁一強磁一反浮選流程回收鐵，易于在工業上實施。由于稀土浮選尾礦鐵含量高，不需再磨，也不要進行任何其它特殊處理，選鐵有較大的經濟效益和社會效益。工業實施后，將大大提高我國寶貴的包頭白云鄂博資源的綜合利用程度。2.用微波還原一弱磁選工藝從包鋼稀土尾礦回收鐵
以微米炭、納米炭為還原劑，進行了用微波還原一弱磁選工藝回收包鋼稀土浮選尾礦中鐵。結果表明在570 °C下進行微波炭熱處理后，尾礦中大部分赤鐵礦被還原為磁鐵礦，還原率超過85%;用納米炭作還原劑時，微波加熱速度遠遠快于用微米炭，炭粉用量也遠比后者少；在納米炭質量分數為0.8%、微波還原輸入電壓為220 V、還原礦球磨5 min、 弱磁選磁感應強度為0. 15 T的條件下，包鋼稀土浮選尾礦經微波還原和1次弱磁選，可獲得品位為63. 00%、回收率為54. 80%的鐵精礦，并使稀土和鈮在弱磁選尾礦中富集。

發明內容
本發明的目的在于提供一種稀土尾礦稀土 -鐵資源分離提取技術，屬于從稀土尾礦中提取并分離鐵有機溶劑作用分步結晶法。本發明從稀土尾礦中提取并分離鐵的技術， 實現了技術上合理、經濟上可行、易于實現工業化生產的目的
本發明的目的是通過以下技術方案實現的
稀土尾礦稀土 -鐵資源分離提取技術，一種從稀土尾礦中提取并分離稀土和鐵的有機溶劑作用的結晶工藝，由三個技術作業組成即稀土尾礦稀硫酸-鹽酸浸出工藝；還原劑作用下酸浸液+3價鐵還原工藝；有機溶劑作用結晶提取硫酸亞鐵工藝，其技術路線是稀土尾礦經稀硫酸浸出、固液分離后，尾礦中90%的稀土存在于固相中，酸浸液在還原劑作用下 1 3+還原，還原液后在一元醇作用下結晶制備硫酸亞鐵，經過濾、冷卻結晶及烘干，可得到固態水合!^eSO4晶體以及稀土品位高于尾礦的固相。所述的稀土尾礦稀土-鐵資源分離提取技術，其所述的稀土尾礦的酸浸出工藝， 在稀土尾礦酸浸出前需研磨，酸浸反應溫度在9(T10(TC之間，硫酸浸出的固相再用稀鹽酸浸出。所述的稀土尾礦稀土-鐵資源分離提取技術，其所述的結晶分離鐵鹽，結晶之前液相中的鐵為+2價，有機溶劑是甲醇、乙醇的醇類，有機溶劑為循環利用。本發明的優點與效果是
1.本發明是從稀土尾礦中提取并分離鐵-稀土元素的工藝方法，與現有技術相比，本發明具有加工方法獨特，鐵和稀土共提取率、生產工藝簡單，流程短，設備投資省，原料消耗少，不產生廢液的排放，易于工業化生產等特點；
2.本發明由酸浸-有機溶劑作用結晶法制備稀土精礦和硫酸亞鐵，產品硫酸亞鐵是制備高附加值鐵質產品的原料，具有經濟價值高，用途廣等特點，稀土精礦可直接用于提取稀土元素。3.本工藝不僅適用于稀土尾礦，還可應用于含鐵的其他礦物。使含鐵量高低不同的各種鐵礦真正具備了開采價值。4.本發明不但可以提取并分離稀土尾礦中的鐵元素，而且還可使稀土尾礦中的的稀土元素富集，并根據產物物理化學性質的不同得以分離，真正的做到了資源的綜合利用。
具體實施例方式實例1
包頭稀土尾礦 I 的主要成分(%) :TFe :13. 46%、REO :7. 43%、CaO :20. 98% 這是低品位的稀土尾礦，稀土含量較低，鐵的含量較高，所以鐵的化合物的分離對稀土的富集有重要影響，主要礦石組成有磁鐵礦、假象-半假象赤鐵礦、赤鐵礦、褐鐵礦、白云石、方解石、鈉灰石。控制反應的時間，硫酸用量，硫酸濃度，還原劑的用量，實現鐵的分離與提取。制備過程為稀土尾礦于50°C的烘箱中烘干10h，研磨，使粒度盡量小，可以通過 120目/英寸的標準分樣篩。準確稱取15. OOg烘干研磨過的稀土尾礦于塑料燒杯中，加入 50mL47%的硫酸，置于90°C恒溫水浴中加熱攪拌4h，靜置，冷卻至室溫，抽濾。向濾液中加入還原劑，還原三價鐵，還原時間為30min，調節溶液的pH值，加入適量的無水乙醇，使硫酸亞鐵的結晶率最大。于室溫下靜置30min，抽濾，濾餅置于65°C的烘箱中烘干30min，便可得到 ^04·Η20，結晶率可以達到80%以上，將濾液蒸餾，回收乙醇，乙醇可以循環利用。實例2
包頭稀土尾礦 II 的主要成分(%) :TFe :18. 20%、REO :6. 69%、CaO :16. 1% 這是低品位的稀土尾礦，稀土含量較低，鐵的含量較高，所以鐵的化合物的分離對稀土的富集有重要影響。
制備過程為稀土尾礦于70°C的烘箱中烘干證，研磨，使粒度盡量小，可以通過 120目/英寸的標準分樣篩。準確稱取15. OOg烘干研磨過的稀土尾礦于塑料燒杯中，加入 60mL47%的硫酸，置于90°C 100°C恒溫水浴中加熱攪拌4h，靜置，冷卻至室溫，90%以上的鐵溶解，進入溶液，而稀土仍然在固相中，抽濾，使固液分離。向濾液中加入還原劑，還原三價鐵，40°C下還原15min，調節溶液的pH值，加入適量的無水乙醇，使硫酸亞鐵的結晶率最大。于室溫下冷卻靜置30min，抽濾，濾餅置于20°C的烘箱中烘干lh，便可得到i^S04*4H20， 結晶率可以達到85%以上，將濾液蒸餾，回收乙醇，乙醇可以循環利用。
權利要求
1.稀土尾礦稀土-鐵資源分離提取技術，一種從稀土尾礦中提取并分離稀土和鐵的有機溶劑作用的結晶工藝，其特征在于，由三個技術作業組成即稀土尾礦稀硫酸-鹽酸浸出工藝；還原劑作用下酸浸液+3價鐵還原工藝；有機溶劑作用結晶提取硫酸亞鐵工藝，其技術路線是稀土尾礦經稀硫酸浸出、固液分離后，尾礦中90%的稀土存在于固相中，酸浸液在還原劑作用下1 3+還原，還原液在一元醇作用下結晶制備硫酸亞鐵，經過濾、冷卻結晶及烘干，可得到固態水合I^eSO4晶體以及稀土品位高于尾礦的固相。
2.根據權利要求1所述的稀土尾礦稀土-鐵資源分離提取技術，其特征在于，所述的稀土尾礦的酸浸出工藝，在稀土尾礦酸浸出前需研磨，酸浸反應溫度在9(T10(TC之間，硫酸浸出的固相再用稀鹽酸浸出。
3.根據權利要求1所述的稀土尾礦稀土-鐵資源分離提取技術，其特征在于，所述的結晶分離鐵鹽，結晶之前液相中的鐵為+2價，有機溶劑是甲醇、乙醇的醇類，有機溶劑為循環利用。
全文摘要
稀土尾礦稀土-鐵資源分離提取技術，為一種從稀土尾礦中提取分離稀土-鐵的有機溶劑作用結晶工藝；本發明由三個技術作業組成，這三個技術作業分別是1.稀土尾礦的硫酸浸出-稀鹽酸浸出工藝；2.硫酸浸出液中Fe3+還原工藝；3.采用有機溶劑作用結晶硫酸鐵工藝。本發明實現了提取分離稀土-鐵元素的化工目的；本發明適用于從各種含稀土-鐵的礦物以及工業廢渣中提取并分離稀土-鐵元素，有較強的可行性，產品純度較高，工藝操作簡單、成本低，對實現尾礦的綜合利用、減輕環境污染和資源浪費有重要的意義。
文檔編號C22B3/26GK102337398SQ20111028103
公開日2012年2月1日 申請日期2011年9月21日 優先權日2011年9月21日
發明者張麗清, 袁本福, 趙玲燕 申請人:沈陽化工大學