專利名稱：一種檸檬酸體系下制備Fe₂Ni合金粉末的方法
技術領域：
本發明涉及一種鐵鎳合金的制備方法。
背景技術：
鐵鎳合金(坡莫合金)是一類很重要的磁性合金，其含鎳量的范圍很廣，在35% 90%之間。這類合金最早是以在弱磁場中具有高的磁導率和低的矯頑力而著稱。它具有非常小的磁晶各向異性常數和非常小的磁致伸縮常數，以及非常大的磁導率，在工業上被廣泛的應用。在鐵鎳磁性合金中，當其成分為鎳36%，鐵63.8%，碳0.2%時(Invar合金)， 它的熱膨脹系數極低，能在很寬的溫度范圍內保持固定長度，所以這類材料可廣泛應用在測量系統中。其基本工作原理是在一定溫度范圍內，材料的熱膨脹和自發磁致伸縮相互抵消，所以其材料尺寸隨著溫度的變化而不發生改變。1896年，瑞士籍法國物理學家紀堯姆 (C. E. Guialme)發現Invar合金具有這一特性在常溫下(_80 230°C )表現出很小的熱膨脹系數。Guilaume由于該發現也榮獲了 1920年的諾貝爾獎。Irwar的發現引起了世界各國科學家的重視和研究，使得Irwar無論是從種類還是從性能和應用上都得到了極大的提高。但是現有采用高溫冶煉制備鐵鎳合金存在能耗大、制備工藝復雜的問題。

發明內容
本發明要解決現有采用高溫冶煉制備鐵鎳合金存在能耗大、制備工藝復雜的問題，而提供一種檸檬酸體系下制備Fe2Ni合金粉末的方法。一種檸檬酸體系下制備Fe2Ni合金粉末的方法，具體是按以下步驟完成的一、溶解混合首先將檸檬酸、硝酸鐵和硝酸鎳溶解于去離子水中，并在室溫下以攪拌速度為400 轉/min 600轉/min混合均勻，即得到混合溶液；二、制備溶膠采用旋轉蒸發的方法將步驟一得到的混合溶液蒸發至溶膠狀態，即得到暗紅色的溶膠；三、制備凝膠在110°C 130°C下將步驟二得到的溶膠進行干燥處理，干燥至由暗紅色的溶膠轉變成黑色凝膠為止， 即得到黑色凝膠；四、燒結在溫度為550°C 650°C、氮氣保護下對步驟三得到的黑色凝膠進行燒結，燒結時間為5h 7h，即得到Fe2Ni合金粉末；步驟一中所述的硝酸鐵與硝酸鎳的摩爾比為2 1，所述的硝酸鐵與檸檬酸的摩爾比為1 (2 4)。本發明的優點本發明制備Fe2M合金粉末的方法與傳統的高溫冶煉方法相比，燒結溫度低、反應過程溫和、且制備工藝簡單。


圖1是試驗一制備Fe2Ni合金粉末的XRD圖；圖2是本試驗制備Fe2Ni合金粉末的穆斯堡爾譜曲線圖。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式是一種檸檬酸體系下制備Fe2M合金粉末的方法，具體是按以下步驟完成的一、溶解混合首先將檸檬酸、硝酸鐵和硝酸鎳溶解于去離子水中，并在室溫下以攪拌速度為400轉/min 600轉/min混合均勻，即得到混合溶液；二、制備溶膠采用旋轉蒸發的方法將步驟一得到的混合溶液蒸發至溶膠狀態，即得到暗紅色的溶膠；三、制備凝膠在110°C 130°C下將步驟二得到的溶膠進行干燥處理，干燥至由暗紅色的溶膠轉變成黑色凝膠為止，即得到黑色凝膠；四、燒結在溫度為550°C 650°C、氮氣保護下對步驟三得到的黑色凝膠進行燒結，燒結時間為5h 7h，即得到Fe 2Ni合金粉末。本實施方式步驟一中所述的硝酸鐵與硝酸鎳的摩爾比為2 1，所述的硝酸鐵與檸檬酸的摩爾比為1 (2 4)。本實施方式制備Fe2M合金粉末的方法與傳統的高溫冶煉方法相比，燒結溫度低、 反應過程溫和、且制備工藝簡單。采用下述試驗驗證發明效果試驗一一種檸檬酸體系下制備Fe2Ni合金粉末的方法，具體是按以下步驟完成的一、溶解混合首先將檸檬酸、硝酸鐵和硝酸鎳溶解于去離子水中，并在室溫下以攪拌速度為500轉/min混合均勻，即得到混合溶液；二、制備溶膠采用旋轉蒸發的方法將步驟一得到的混合溶液蒸發至溶膠狀態，即得到暗紅色的溶膠；三、制備凝膠在120°C下將步驟二得到的溶膠進行干燥處理，干燥至由暗紅色的溶膠轉變成黑色凝膠為止，即得到黑色凝膠；四、燒結在溫度為600°C、氮氣保護下對步驟三得到的黑色凝膠進行燒結，燒結時間為6h，即得到Fe2Ni合金粉末。本實施方式步驟一中所述的硝酸鐵與硝酸鎳的摩爾比為2 1，所述的硝酸鐵與檸檬酸的摩爾比為1 3。采用X-射線衍射儀檢測本試驗制備的Fe2Ni合金粉末，如圖1所示，通過圖1可知本試驗制備的Fe2M合金粉末并未出現體心立方結構，只是單純的面心立方結構。對本實驗制備的Fe2Ni合金粉末采用穆斯堡爾譜進行表征，如圖2所示，通過圖2 可知本試驗制備的Fe2M合金粉末不僅有雙重譜線外，還有兩個六重譜線，證明本試驗制備的Fe2Ni合金粉末既有順磁態又有鐵磁態。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一的不同點是步驟一中所述的硝酸鐵與檸檬酸的摩爾比為1 (2. 5 3. 5)。其它與具體實施方式
一相同。
權利要求
1.一種檸檬酸體系下制備Fe2Ni合金粉末的方法，其特征在于Fe2Ni合金粉末是按以下步驟完成的一、溶解混合首先將檸檬酸、硝酸鐵和硝酸鎳溶解于去離子水中，并在室溫下以攪拌速度為400轉/min 600轉/min混合均勻，即得到混合溶液；二、制備溶膠采用旋轉蒸發的方法將步驟一得到的混合溶液蒸發至溶膠狀態，即得到暗紅色的溶膠；三、制備凝膠在 110°C 130°C下將步驟二得到的溶膠進行干燥處理，干燥至由暗紅色的溶膠轉變成黑色凝膠為止，即得到黑色凝膠；四、燒結在溫度為550°C 650°C、氮氣保護下對步驟三得到的黑色凝膠進行燒結，燒結時間為5h 7h，即得到Fe2M合金粉末；步驟一中所述的硝酸鐵與硝酸鎳的摩爾比為2 1，所述的硝酸鐵與檸檬酸的摩爾比為1 (2 4)。
2.根據權利要求1所述的一種檸檬酸體系下制備Fe2M合金粉末的方法，其特征在于步驟一中所述的硝酸鐵與檸檬酸的摩爾比為1 (2. 5 3. 5)。
全文摘要
一種檸檬酸體系下制備Fe2Ni合金粉末的方法，它涉及一種鐵鎳合金的制備方法。本發明要解決現有采用高溫冶煉制備鐵鎳合金存在能耗大、制備工藝復雜的問題。方法首先采用去離子水將檸檬酸、硝酸鐵和硝酸鎳制成混合溶液，然后采用旋轉蒸發的方法制成暗紅色的溶膠，再干燥得到黑色凝膠，最后燒結得到Fe2Ni合金粉末。優點燒結溫度低、反應過程溫和、且制備工藝簡單。本發明主要用于制備Fe2Ni合金粉末。
文檔編號B22F9/16GK102350504SQ201110331818
公開日2012年2月15日 申請日期2011年10月27日 優先權日2011年10月27日
發明者曹軍剛, 李建軍 申請人:哈爾濱工業大學