專利名稱：鎳靶坯及靶材的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及靶材加工領(lǐng)域，特別是一種鎳靶坯及靶材的制造方法。
背景技術(shù)：
物理氣相沉積(PVD，Physical Vapor D印osition)被廣泛地應(yīng)用在光學(xué)、電子、信息等高端產(chǎn)業(yè)中，例如集成電路、液晶顯示器(LCD，Liquid Crystal Display)、工業(yè)玻璃、 照相機(jī)鏡頭、信息存儲、船舶、化工等。PVD中使用的金屬靶材則是集成電路、液晶顯示器等制造過程中最重要的原材料之一。隨著PVD技術(shù)的不斷發(fā)展，對金屬靶材需求量及質(zhì)量要求日益提高，金屬靶材的晶粒越細(xì)，成分組織越均勻，其表面粗糙度越小，通過PVD在硅片上形成的薄膜就越均勻。 此外，形成的薄膜的純度與金屬靶材的純度也密切相關(guān)，故PVD后薄膜質(zhì)量的好壞主要取決于金屬靶材的純度、微觀結(jié)構(gòu)等因素。鎳靶材是一種比較典型的金屬靶材，由于鎳靶材的抗腐蝕性能好，電磁屏蔽性能好，并可以作為能源材料使用等重要的特性，故被廣泛地應(yīng)用在PVD中，例如鎳可以用在其他金屬表面作為裝飾和保護(hù)鍍層使用，在鎳氫電池中使用的最重要的原材料海綿鎳，也可以通過對鎳靶材進(jìn)行真空濺射的方式產(chǎn)生，在電磁屏蔽材料中使用的柔性導(dǎo)電布表面也使用鎳靶作為濺射源，此外，在塑料鍍金屬膜、建筑玻璃鍍金屬膜等領(lǐng)域也都大量地使用了鎳靶材。鎳靶材由鎳靶坯與背板焊接而成，鎳靶坯是用來制造鎳靶材的材料，因此，鎳靶坯的性能決定了最終獲得的鎳靶材是否能夠滿足半導(dǎo)體濺射需求的關(guān)鍵因素。一般來講，鎳靶坯通常通過如下的方式獲得將高純的鎳粉燒結(jié)成塊，將燒結(jié)成塊的高純鎳粉置于高真空電子束熔煉爐中進(jìn)行熔煉得到鎳錠，然后將獲得的鎳錠反復(fù)進(jìn)行塑性變形和退火來獲得具有均勻的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的鎳靶坯。然而，對于上述的工藝過程而言， 一方面，由于需要對鎳錠反復(fù)進(jìn)行塑性變形和退火，因此導(dǎo)致整個工藝過程較為復(fù)雜，增加了工藝的成本，另一方面，由于鎳錠堅(jiān)硬易碎，因此，在塑性變形的過程中需要嚴(yán)格控制工藝參數(shù)，即便如此，最終獲得的鎳錠也很容易由于應(yīng)力而出現(xiàn)裂紋以及其他的缺陷，導(dǎo)致鎳錠的成品率低，報廢率高，進(jìn)一步增加了工藝的成本。因此，如何可以通過相對簡單、可控性強(qiáng)且成本較低的制造工藝制造出符合半導(dǎo)體用的鎳靶坯成為目前亟待解決的問題之一。關(guān)于半導(dǎo)體用靶材的相關(guān)技術(shù)可以參見公開號為CN 1013074 的中國專利申請，其公開了一種制備超細(xì)晶粒高純度金屬鎳靶材的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問題是提供一種鎳靶坯的制造方法，以通過簡單和成本較低的制造工藝獲得各項(xiàng)性能指標(biāo)均符合用于制造半導(dǎo)體用鎳靶材的鎳靶坯。為解決上述問題，本發(fā)明提供一種鎳靶坯的制造方法，包括
在模具中裝入鎳粉；進(jìn)行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結(jié)工藝，將所述模具中的鎳粉制成鎳靶坯毛料， 所述真空熱壓燒結(jié)工藝的參數(shù)為真空度大于或等于2\10_^!，壓力大于或等于3010^、燒結(jié)溫度為1000 1200°C，燒結(jié)時間為3 釙?？蛇x的，所述真空熱壓燒結(jié)工藝包括在所述冷壓成型工藝后，將裝有鎳粉的模具置于真空熱壓爐；對所述真空熱壓爐抽真空，再進(jìn)行熱壓燒結(jié)。可選的，所述熱壓燒結(jié)包括將所述真空熱壓爐升溫至燒結(jié)溫度1000 1200°C， 然后開始加壓，加壓至30MPa以上后，保溫保壓1 濁；撤壓繼續(xù)保溫2 汕。可選的，所述鎳靶坯的制造方法，還包括在所述熱壓燒結(jié)前，將抽真空后的真空熱壓爐加熱至800 850°C，保溫1 1. 5h?？蛇x的，所述冷壓成型工藝的壓力為0. 5MPa IMPa?？蛇x的，所述鎳靶坯的制造方法還包括在真空熱壓燒結(jié)后對裝有鎳靶坯毛料的模具進(jìn)行冷卻?？蛇x的，所述冷卻的溫度為小于或等于200°C?？蛇x的，所述鎳靶坯的制造方法還包括在冷卻后去除所述模具，對所述鎳靶坯毛料進(jìn)行機(jī)加工?？蛇x的，所述鎳粉為純度大于或等于4N的鎳粉。為解決上述問題，本發(fā)明提供一種鎳靶材的制造方法，包括采用上述的鎳靶坯的制造方法獲得鎳靶坯；將所述鎳靶坯與背板進(jìn)行焊接。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有以下優(yōu)點(diǎn)通過冷壓成型工藝將裝入模具的鎳粉壓實(shí)，然后對其進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)工藝制成鎳靶坯毛料，整個工藝過程所需要的設(shè)備相對簡單，且相對于現(xiàn)有技術(shù)通過將鎳錠進(jìn)行反復(fù)的塑性變形和退火工藝而言，整個工藝的流程大大簡化，工藝過程比較簡單，故降低了生產(chǎn)鎳靶坯的工藝成本。而且采用先進(jìn)行冷壓成型工藝再進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)工藝，由于通過控制工藝參數(shù)獲得鎳靶坯毛料，因此，整個工藝工程可控性強(qiáng)，而且也解決了鎳錠在塑性變形過程中由于鎳錠堅(jiān)硬易碎而產(chǎn)生裂紋，使得獲得的鎳靶坯良率較低，進(jìn)而導(dǎo)致的整個工藝成本過高的問題，在進(jìn)一步降低工藝成本的同時也制造出了符合半導(dǎo)體濺射用的鎳靶坯。


圖1是本發(fā)明實(shí)施方式的鎳靶坯的制造方法的流程圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例的制造鎳靶坯的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式正如背景技術(shù)中所描述的，現(xiàn)有技術(shù)獲得鎳靶坯的工藝過程較為復(fù)雜，且最后獲得的鎳靶坯的報廢率較高，增加了鎳靶坯的制造成本。發(fā)明人考慮，是否可以通過先進(jìn)行冷壓成型工藝再進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)工藝來制造符合半導(dǎo)體濺射用的鎳靶坯，進(jìn)一步地，發(fā)明人經(jīng)過長期不懈的刻苦鉆研確定，熱燒結(jié)工藝的參數(shù)對于最終形成的鎳靶坯的性能起到了決定性的因素，因此，可以根據(jù)最終要獲得的符合濺射用的鎳靶坯的各項(xiàng)參數(shù)，進(jìn)而控制熱壓燒結(jié)工藝的參數(shù)，來獲得符合需求的鎳靶坯。請參見圖1，圖1是本發(fā)明實(shí)施方式的鎳靶坯的制造方法的流程圖，如圖1所示，所述鎳靶坯的制造方法包括步驟Sll 在模具中裝入鎳粉。步驟S12 進(jìn)行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結(jié)工藝，將所述模具中的鎳粉制成鎳靶坯毛料，所述真空熱壓燒結(jié)工藝的參數(shù)為真空度大于或等于2ΧΙΟ—3帕斯卡0 )，壓力大于或等于30兆帕斯卡(MPa)、燒結(jié)溫度為1000 1200°C，燒結(jié)時間為3 5小時(h)。為了更好地說明本發(fā)明實(shí)施方式的鎳靶坯的制造方法，以下結(jié)合制造鎳靶坯的工藝流程，來對本發(fā)明實(shí)施方式的鎳靶坯的制造方法進(jìn)行詳細(xì)的說明。請參見圖2，圖2是本發(fā)明實(shí)施例的制造鎳靶坯的工藝流程圖，以下結(jié)合圖1和圖 2進(jìn)行相應(yīng)地說明。執(zhí)行步驟S21 粉末裝模(對應(yīng)于圖1中的步驟Sll)本實(shí)施例中，具體地，就是將鎳粉裝入模具之中，所述鎳粉為純度大于或等于 4N(Ni含量不低于99. 99% )的高純鎳粉。執(zhí)行步驟S22和S23 (對應(yīng)于圖1中的步驟S12)。具體地，執(zhí)行步驟S22 裝模后冷壓成型。本實(shí)施例中，具體地，就是對裝在模具中的鎳粉進(jìn)行冷壓成型，所述冷壓成型工藝的壓力為0. 5MPa IMPa，本實(shí)施例中采用冷壓成型的目的主要是為了將高純鎳粉進(jìn)行一定程度上的壓實(shí)。執(zhí)行步驟S23 真空熱壓燒結(jié)。即將置于模具中且經(jīng)過冷壓成型的鎳粉進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)工藝。具體地，先將冷壓成型工藝后，裝有鎳粉的模具置于真空熱壓爐，然后將所述真空熱壓爐抽真空，該步的目的是防止鎳粉被氧化，進(jìn)而導(dǎo)致后續(xù)生成出的鎳靶坯不符合實(shí)際的需求。本實(shí)施例中，所述真空度為大于或等于2 X 10_3!^。接下來對置于真空熱壓爐中的鎳粉進(jìn)行熱壓燒結(jié)，即通過真空熱壓爐對置于模具中的鎳粉進(jìn)行熱壓燒結(jié)，本實(shí)施例中，為了能夠使得熱壓燒結(jié)后的鎳靶坯毛料的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)更加均勻，在抽真空后，可以先將置于真空熱壓爐中的經(jīng)過冷壓成型的置于模具中的鎳粉加熱至800 850°C，保溫1 1.證，然后再進(jìn)行熱壓燒結(jié)工藝，具體地，所述熱壓燒結(jié)包括將真空熱壓爐升溫至燒結(jié)溫度1000 1200°C，然后開始加壓，加壓至30MPa以上后， 保溫保壓1 池，然后撤壓，繼續(xù)保溫2 3h，整個熱壓燒結(jié)工藝過程中，燒結(jié)時間為3 5h。本實(shí)施例中，由于對置于模具中的鎳粉進(jìn)行了熱壓燒結(jié)，因此，高純鎳粉處于熱塑性狀態(tài)，這樣有助于鎳粉顆粒的接觸擴(kuò)散、流動傳質(zhì)過程的進(jìn)行，且本實(shí)施例中，先進(jìn)了一定的冷壓成型，因此在后續(xù)的熱壓燒結(jié)過程中，熱壓時所需的壓力可以不用很大，由于置于模具中的鎳粉已經(jīng)經(jīng)過了冷壓成型，因此熱壓燒結(jié)時的溫度、燒結(jié)的時間都可以有所降低， 進(jìn)而可以抵制晶粒長大，最終得到的晶粒細(xì)小、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)均勻、致密度高、物理屬性和
5機(jī)械屬性較好的鎳靶坯毛料。另外，本實(shí)施例中，通過控制真空熱燒結(jié)工藝的參數(shù)即可以獲得符合要求的鎳靶坯毛料，因此，整個工藝工程的可控性強(qiáng)。本實(shí)施例中，由于采用熱壓燒結(jié)的工藝生產(chǎn)鎳靶坯毛料，相對于通過將高純的鎳粉燒結(jié)成塊，對燒結(jié)成塊的高純鎳粉進(jìn)行熔煉得到鎳錠，然后再將獲得的鎳錠反復(fù)進(jìn)行塑性變形和退火來獲得具有均勻的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的鎳靶坯的生產(chǎn)工藝而言，其整個生產(chǎn)工藝過程中所需的設(shè)備相對較少且簡單，因此在很大程度上降低了制造鎳靶坯的成本。此外，由于本實(shí)施例中是直接對冷壓成型工藝后的鎳粉進(jìn)行熱壓燒結(jié)工藝，因此， 不會出現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)中，由于鎳錠堅(jiān)硬易碎，在對鎳錠進(jìn)行反復(fù)的塑性變形過程中，一旦工藝控制不當(dāng)，最終獲得的鎳錠會因?yàn)閼?yīng)力的原因出現(xiàn)裂紋，導(dǎo)致成品率低，鎳材料的浪費(fèi)，工藝成本過高的問題。接下來執(zhí)行步驟S24 停爐冷卻。由于對所述置于模具中的鎳粉進(jìn)行冷壓成型工藝和熱壓燒結(jié)工藝獲得鎳靶坯毛料后，還需要對裝有鎳靶坯毛料的模具進(jìn)行冷卻，因此，通過關(guān)閉真空熱壓爐，使其停止工作。進(jìn)而使得置于其中的裝有鎳靶坯毛料的模具隨爐冷卻。本實(shí)施例中，所述冷卻的溫度為小于或等于200°C。 執(zhí)行步驟S25 脫模取料。具體地，是當(dāng)所述鎳靶坯毛料的溫度降至200°C或200°C以下后，去除所述模具， 將制造好的鎳靶坯毛料取出，以便進(jìn)行下一步的工藝。執(zhí)行步驟S26:機(jī)加工。本實(shí)施例中，進(jìn)行機(jī)加工的目的是將在進(jìn)行冷壓成型工藝和熱壓燒結(jié)工藝中可能在鎳靶坯毛料表面產(chǎn)生的氧化物層去除，具體地，采用車床對所述鎳靶坯毛料的表面進(jìn)行一定的加工，以去除其表面的氧化物層進(jìn)而獲得鎳靶坯。至此，通過上述制造鎳靶坯的工藝流程，獲得了用于制造鎳靶材用的鎳靶坯，此后還需要對獲得的鎳靶坯進(jìn)行檢測，例如檢測其直徑、厚度是否符合要求、邊緣是否有折皺、 表面是否有裂紋等現(xiàn)象產(chǎn)生，生產(chǎn)出的鎳靶坯的各項(xiàng)指標(biāo)是否符合半導(dǎo)體靶材用鎳靶坯的各項(xiàng)指標(biāo)，若基本符合，則認(rèn)為該鎳靶坯合格，可用于后續(xù)的半導(dǎo)體用靶材的生產(chǎn)。本發(fā)明實(shí)施例還提供一種鎳靶材的制造方法，包括在模具中裝入鎳粉；進(jìn)行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結(jié)工藝，將所述模具中的鎳粉制成鎳靶坯毛料， 所述真空熱壓燒結(jié)工藝的參數(shù)為真空度大于或等于2\10_^!，壓力大于或等于3010^、燒結(jié)溫度為1000 1200°C，燒結(jié)時間為3 釙；在真空熱壓燒結(jié)后對裝有鎳靶坯毛料的模具進(jìn)行冷卻；在冷卻后去除所述模具，對所述鎳靶坯毛料進(jìn)行機(jī)加工獲得鎳靶坯；將所述鎳靶坯與背板進(jìn)行焊接。本實(shí)施例中所述背板為鋁背板，具體地，所述鎳靶坯與所述鋁背板可以通過擴(kuò)散焊接的方式焊接而成，例如可以通過熱壓的方式焊接而成，也可以通過熱等靜壓的方式焊接而成。綜上所述，本發(fā)明的技術(shù)方案至少具有以下有益效果通過冷壓成型工藝將裝入模具的鎳粉壓實(shí)，然后對其進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)工藝制成鎳靶坯毛料，整個工藝過程所需要的設(shè)備相對簡單，且相對于現(xiàn)有技術(shù)通過將鎳錠進(jìn)行反復(fù)的塑性變形和退火工藝而言，整個工藝的流程大大簡化，工藝過程比較簡單，故降低了生產(chǎn)鎳靶坯的工藝成本。而且采用先進(jìn)行冷壓成型工藝再進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)工藝，由于通過控制工藝參數(shù)獲得鎳靶坯毛料，因此，整個工藝工程可控性強(qiáng)，而且也解決了鎳錠在塑性變形過程中由于鎳錠堅(jiān)硬易碎而產(chǎn)生裂紋，使得獲得的鎳靶坯良率較低，進(jìn)而導(dǎo)致的整個工藝成本過高的問題，在進(jìn)一步降低工藝成本的同時也制造出了符合半導(dǎo)體濺射用的鎳靶坯。通過對鎳靶坯毛料進(jìn)行機(jī)加工，去除了所述鎳靶坯毛料表面的氧化層獲得鎳靶坯，使得最終生產(chǎn)出的鎳靶坯的各項(xiàng)性能符合實(shí)際的需求。本發(fā)明雖然已以較佳實(shí)施例公開如上，但其并不是用來限定本發(fā)明，任何本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，都可以利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案做出可能的變動和修改，因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化及修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種鎳靶坯的制造方法，其特征在于，包括在模具中裝入鎳粉；進(jìn)行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結(jié)工藝，將所述模具中的鎳粉制成鎳靶坯毛料，所述真空熱壓燒結(jié)工藝的參數(shù)為真空度大于或等于2X10_3Pa，壓力大于或等于30MPa、燒結(jié)溫度為1000 1200°C，燒結(jié)時間為3 釙。
2.如權(quán)利要求1所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，所述真空熱壓燒結(jié)工藝包括在所述冷壓成型工藝后，將裝有鎳粉的模具置于真空熱壓爐；對所述真空熱壓爐抽真空，再進(jìn)行熱壓燒結(jié)。
3.如權(quán)利要求2所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，所述熱壓燒結(jié)包括將所述真空熱壓爐升溫至燒結(jié)溫度1000 1200°C，然后開始加壓，加壓至30MPa以上后，保溫保壓 1 2h ；撤壓，繼續(xù)保溫2 3h。
4.如權(quán)利要求3所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，還包括在所述熱壓燒結(jié)前， 將抽真空后的真空熱壓爐加熱至800 850°C，保溫1 1.釙。
5.如權(quán)利要求1所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，所述冷壓成型工藝的壓力為 0. 5MPa IMPa。
6.如權(quán)利要求1 5任一項(xiàng)所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，還包括在真空熱壓燒結(jié)后對裝有鎳靶坯毛料的模具進(jìn)行冷卻。
7.如權(quán)利要求6所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，所述冷卻的溫度為小于或等于 200"C。
8.如權(quán)利要求6所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，還包括在冷卻后去除所述模具，對所述鎳靶坯毛料進(jìn)行機(jī)加工。
9.如權(quán)利要求1所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，所述鎳粉為純度大于或等于 4N的鎳粉。
10.一種鎳靶材的制造方法，其特征在于，包括采用權(quán)利要求8所述的鎳靶坯的制造方法獲得鎳靶坯；將所述鎳靶坯與背板進(jìn)行焊接。
全文摘要
一種鎳靶坯及靶材的制造方法，所述鎳靶坯的制造方法，包括在模具中裝入鎳粉；進(jìn)行冷壓成型工藝和真空熱壓燒結(jié)工藝，將所述模具中的鎳粉制成鎳靶坯毛料，所述真空熱壓燒結(jié)工藝的參數(shù)為真空度大于或等于2×10-3Pa，壓力大于或等于30MPa、燒結(jié)溫度為1000～1200℃，燒結(jié)時間為3～5h。本發(fā)明技術(shù)方案的鎳靶坯的制造方法，工藝過程比較簡單，可控性強(qiáng)，且成本低。
文檔編號B22F3/16GK102398035SQ20111038324
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者姚力軍, 潘杰, 王學(xué)澤, 袁海軍 申請人:寧波江豐電子材料有限公司