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一種鉭電容陽(yáng)極塊的燒結(jié)方法

文檔序號(hào):3319494閱讀:947來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):一種鉭電容陽(yáng)極塊的燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種鉭陽(yáng)極塊的制備技術(shù),具體的涉及一種對(duì)鉭陽(yáng)極塊進(jìn)行濕法脫蠟后燒結(jié)成型的方法。
背景技術(shù)
近年來(lái),隨著個(gè)人電腦、移動(dòng)電話、汽車(chē)工業(yè)等的迅速發(fā)展,要求鉭電容器及電子整機(jī)產(chǎn)品向小型化和微型化發(fā)展,因此開(kāi)發(fā)高質(zhì)量、高比容的鉭粉是鉭粉技術(shù)發(fā)展的趨勢(shì)。 然而高比容鉭粉由于其顆粒細(xì)小、比表面積大、活性強(qiáng),高溫?zé)Y(jié)后容易導(dǎo)致電容量損失嚴(yán)重,而在低的燒結(jié)溫度下,鉭陽(yáng)極塊的收縮率小,燒結(jié)密度低,多孔率高,開(kāi)口孔數(shù)也較多, 但因雜質(zhì)的精煉反應(yīng)未能充分進(jìn)行,又會(huì)使得鉭粉的耐壓性、漏電流等電性指標(biāo)降低。因此選擇適宜的燒結(jié)體系,以保證鉭陽(yáng)極塊中有害雜質(zhì)的充分除盡,從而獲得理想的高比容鉭陽(yáng)極塊是技術(shù)研發(fā)的重點(diǎn)。
在鉭陽(yáng)極塊壓制過(guò)程中,為了改善鉭粉的流動(dòng)性、工藝性能、壓塊密度分布、燒結(jié)品的質(zhì)量、壓塊收縮性能等問(wèn)題,一般都要在壓制過(guò)程添加適量的粘合劑。最常用的粘合劑有溶于汽油中的石蠟;溶于三氯乙烷或正己烷中的樟腦;溶于酒精中的甘油;溶于酒精的硬脂酸等。這些粘合劑的存在都將導(dǎo)致基體中含有過(guò)量的碳、氧等雜質(zhì),而雜質(zhì)含量將直接影響鉭電容器的漏電流大小、閃火電壓高低、產(chǎn)品的可靠性及壽命的長(zhǎng)短。當(dāng)電流集中流過(guò)雜質(zhì)存在的部位時(shí),伴有發(fā)熱,促使它周?chē)腡a205晶化,介質(zhì)出現(xiàn)裂縫,致使漏電流上升, 耐壓下降,鉭陽(yáng)極塊性能下降,嚴(yán)重時(shí)甚至引起電容器擊穿。
現(xiàn)有技術(shù)中,為減少基體中的有害雜質(zhì),一般在鉭陽(yáng)極塊燒結(jié)前采用預(yù)燒工序,即真空高溫技術(shù)脫氣。預(yù)燒時(shí),當(dāng)真空度達(dá)到預(yù)定值約6. 5X 10-3 時(shí)開(kāi)始升溫加熱。為防止由于氣體排除過(guò)快而導(dǎo)致鉭陽(yáng)極塊開(kāi)裂,升溫速度不宜太快,一般在350°C左右,粘合劑就可全部揮發(fā)。根據(jù)爐載量保溫一定時(shí)間后,冷卻降溫至80°C左右出爐。這種預(yù)燒結(jié)方式式需要較高的溫度及較長(zhǎng)的保溫時(shí)間,耗時(shí)耗能。此外,由于粘結(jié)劑的存在,高溫真空脫蠟后難免有部分碳?xì)埓嬖阢g粉中,從而導(dǎo)致鉭電容器陽(yáng)極漏電流大。如日本特開(kāi)平2-34701 和日本特開(kāi)平5-65502公開(kāi)的專(zhuān)利所涉及的技術(shù)方案,都由于添加了粘結(jié)劑而制約了其發(fā)展。
由于近年來(lái)對(duì)縮小產(chǎn)品尺寸要求提高,并且鉭粉的成型能力增加,所以為加快生產(chǎn)速度,已趨向于不加粘合劑。然而鉭粉的價(jià)格昂貴,粘結(jié)劑的使用可以減少壓制和燒結(jié)后產(chǎn)生的廢品,如掉角掉邊,開(kāi)裂分層或歪曲形變,收縮不均勻等。但實(shí)踐證明,加入了粘結(jié)劑的鉭粉的流動(dòng)性比未加的好很多,如表1所示。因此,只要在保證鉭陽(yáng)極塊中鉭粉高純度的前提下,就可降低燒結(jié)溫度,提高鉭粉比容量,減少漏電流。
表1苯甲酸含量對(duì)鉭粉流動(dòng)性能的影響
權(quán)利要求
1.一種鉭電容陽(yáng)極塊的燒結(jié)方法,其特征在于,所述燒結(jié)方法包括將混合粘結(jié)劑的鉭粉壓制成的鉭陽(yáng)極塊裝入注有脫脂溶劑的干燥爐中,進(jìn)行密閉低溫溶劑催化濕法脫蠟, 然后進(jìn)行真空干燥,再進(jìn)行真空燒結(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭電容陽(yáng)極塊的燒結(jié)方法,其特征在于所述鉭粉的比容為 17 150Κμ F · V/g0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭電容陽(yáng)極塊的燒結(jié)方法,其特征在于所述粘結(jié)劑選自石蠟 (包含不同熔點(diǎn)的石蠟)、樟腦、苯甲酸、甘油或硬脂酸(包含不同分子式的硬脂酸)中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭電容陽(yáng)極塊的燒結(jié)方法,其特征在于所述脫脂溶劑選自酒精、汽油、正己烷或三氯乙烷中的任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭電容陽(yáng)極塊的燒結(jié)方法,其特征在于所述干燥爐為不銹鋼干燥爐,所述密閉低溫溶劑催化濕法脫蠟的脫蠟溫度為60°C 80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭電容陽(yáng)極塊的燒結(jié)方法,其特征在于所述燒結(jié)方法進(jìn)一步包括在干燥爐中,對(duì)鉭陽(yáng)極塊反復(fù)進(jìn)行多次密閉低溫溶劑催化濕法脫蠟操作后,再進(jìn)行真空干燥。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭電容陽(yáng)極塊的燒結(jié)方法,其特征在于所述真空干燥采用真空干燥爐進(jìn)行干燥,干燥溫度為60°C 95°C,真空度彡0. 5Pa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭電容陽(yáng)極塊的燒結(jié)方法,其特征在于所述真空燒結(jié)時(shí)的燒結(jié)溫度最高為12001550°C,真空度為(2. 0 5. 0) X 10_3pa。
9.一種鉭電容陽(yáng)極塊的燒結(jié)方法,其特征在于所述燒結(jié)方法具體包括將以石蠟(包含不同熔點(diǎn)的石蠟)、樟腦,甘油、苯甲酸或硬脂酸(包含不同分子式的硬脂酸)中的任一種為粘結(jié)劑與比容為17 150Κμ F · V/g的鉭粉壓制成型為鉭陽(yáng)極塊,將鉭陽(yáng)極塊裝入注有脫脂溶劑的不銹鋼爐中,密閉加熱至60°C 80°C并反復(fù)進(jìn)行多次溶劑催化脫蠟處理,然后將陽(yáng)極塊轉(zhuǎn)入真空干燥爐中烘烤;再將烘干后的陽(yáng)極塊放入真空爐中燒結(jié),燒結(jié)溫度最高為 1200°C 1550°C。
全文摘要
一種鉭電容陽(yáng)極塊的燒結(jié)方法,其特征在于所述燒結(jié)方法包括將混合粘結(jié)劑的鉭粉壓制成的鉭陽(yáng)極塊裝入注有脫脂溶劑的干燥爐中,進(jìn)行密閉低溫溶劑催化濕法脫蠟,然后進(jìn)行真空干燥,再進(jìn)行真空燒結(jié)。經(jīng)本發(fā)明得到的鉭陽(yáng)極塊保持了其高比表面積和高孔隙度,因而比容量高,漏電流小,其碳、氧含量可分別降至0.005%~0.010%、0.18%~0.65%。
文檔編號(hào)B22F3/16GK102513538SQ20111043702
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者林耀民 申請(qǐng)人:泰克科技(蘇州)有限公司
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