專利名稱：一種常態化處理p204萃取中毒的方法
技術領域：
本發明屬濕法冶金技術。
背景技術：
P204煤油體系是濕法冶金應用最廣的萃取劑之一，在銦的提取生產中幾乎都是使用P204作萃取劑。由于含銦原料都有鐵，其酸浸出液中不可避免都含有二價鐵，三價鐵。 雖然P204萃取三價鐵是一個緩慢過程，但隨著生產進行P204萃取三價鐵增加，而鹽酸反萃三價鐵效率低，不可避免地造成P204中毒老化，失去萃取能力。當已中毒的P204進行銦等金屬萃取時，萃取率將隨著P204中毒程度逐漸降低，甚至完全失去萃取能力，在此過程中萃余液返回處理量大，整個生產效率低。常規方法是將已中毒的P204離場處理，更換新的或已解毒的P204繼續進行生產。這就不可避免地增加P204的用量和備用量。造成資金積壓。嚴重中毒老化的P204，用氫氧化鈉溶液洗滌再生時，由于氫氧化鐵和其它雜質，例如懸浮物水解使兩相分離困難，P204損失很大，還必須消耗大量的酸進行中和再生才能使 P204分離出來進行回收，費時費工。

發明內容
本發明的目的是提供一種簡便省事，效率高的處理P204萃取中毒的方法。本發明方法的特征在于1、于P204的萃取、反萃、再生設備之后串聯上P204的堿洗液脫鐵解毒設備，進行 P204的萃取、反萃、再生、解毒一體化流程；2、使堿洗P204時分相速度與萃取，反萃的分相速度一致，保證常態順利進行；3、使用氫氧化鈉+碳酸氫銨的水溶液作為P204的堿洗液，堿洗液中氫氧化鈉的質量百分比含量為20-30%，碳酸氫銨的質量百分比含量10 20% ；4、使用草酸+硫酸的水溶液作為P204的酸化再生液，酸化再生液中草酸的質量百分比含量為2 3%，硫酸的質量百分比含量為5 20%，P204酸化再生后進入萃取段進行萃取。為了能充分保證了中毒P204的解毒效果，進一步優化的技術方案是中毒P204進行兩段堿洗，各段進行一級或兩級洗滌。所說P204的萃取、反萃、再生設備，P204的堿洗液脫鐵解毒設備均為已有的常規設備。本發明將P204的堿洗液脫鐵解毒工藝和設備與P204的萃取、反萃、再生工藝和設備串聯在一起，進行P204的萃取，反萃解毒再生一體化流程，讓P204在萃取過程中隨時處于解毒狀態。中毒P204進行兩段堿洗，各段進行一級或兩級洗滌，能更好保證中毒P204的解毒效果。本發明的有益效果提供了一種簡便省事，效率高的處理P204萃取中毒的方法，
3提高了濕法冶金的生產效率，降低了原料消耗和生產成本。
具體實施例方式實施例1.于P204的萃取、反萃、再生設備之后串聯上P204的堿洗液脫鐵解毒設備，進行P204的萃取、反萃、再生、解毒一體化流程。堿洗P204時分相速度與萃取，反萃的分相速度一致。使用氫氧化鈉+碳酸氫銨的水溶液作為P204的堿洗液，堿洗液中氫氧化鈉的質量百分比含量為觀％，碳酸氫銨的質量百分比含量15%。使用草酸+硫酸的水溶液作為P204的酸化再生液，酸化再生液中草酸的質量百分比含量為2%，硫酸的質量百分比含量為10%，P204酸化再生后進入萃取段進行萃取。用含鍺51. 4mg/l，銦 225mg/l, Fel8. 85g/l，PHO. 5 的硫酸溶液進行 30% P204 煤油萃取劑萃取銦，8級萃取，6級鹽酸反萃，有機相第一段2級堿洗，第二段一級堿洗。二級 2%草酸+10%硫酸水溶液再生進行常態化操作，連續10天生產，萃余液含銦8mg/l，萃取率一直保持98%。作為對比，未串聯常態化堿洗萃取槽時，新配P204有機相連續生產5天，銦的萃取率由97. 5%降至15%，第8天降至10%以下。離場中毒P204用20-30%的氫氧化鈉水溶液洗滌，濃硫酸再生，投入使用連續5天，就失去萃取銦能力。實施例2.于P204的萃取、反萃、再生設備之后串聯上P204的堿洗液脫鐵解毒設備，進行P204的萃取、反萃、再生、解毒一體化流程。堿洗P204時分相速度與萃取，反萃的分相速度一致。使用氫氧化鈉+碳酸氫銨的水溶液作為P204的堿洗液，堿洗液中氫氧化鈉的質量百分比含量為20%，碳酸氫銨的質量百分比含量20%。使用草酸+硫酸的水溶液作為P204的酸化再生液，酸化再生液中草酸的質量百分比含量為3%，硫酸的質量百分比含量為18%，P204酸化再生后進入萃取段進行萃取。用含鍺58. aiig/Ι，銦Mlmg/1，鐵20. 17g/l的硫酸浸出液用30% P204煤油萃取劑
進行萃取銦生產。更換有機相，并串聯堿洗槽，按上述特征進行操作，5天后更換第一段堿洗液，繼續生產10天，萃余液含銦5mg/l，萃取率一直保持98%。作為對比未串聯堿洗工藝時連續3天生產，萃余液含銦由5mg/l，升至觀.2mg/l, 第5天升至42. ;3mg/l，鐵的萃取率為23%，P204有機相嚴重中毒。實施例3.按以下特征進行銦的提取，萃取率能保持高值，說明中毒P204的解毒效果好于P204的萃取、反萃、再生設備之后串聯上P204的堿洗液脫鐵解毒設備，進行P204 的萃取、反萃、再生、解毒一體化流程。堿洗P204時分相速度與萃取，反萃的分相速度一致。 使用氫氧化鈉+碳酸氫銨的水溶液作為P204的堿洗液，堿洗液中氫氧化鈉的質量百分比含量為30%，碳酸氫銨的質量百分比含量10%。使用草酸+硫酸的水溶液作為P204的酸化再生液，酸化再生液中草酸的質量百分比含量為3%，硫酸的質量百分比含量為5%，P204 酸化再生后進入萃取段進行萃取。實施例4.按以下特征進行銦的提取，萃取率能保持高值，說明中毒P204的解毒效果好于P204的萃取、反萃、再生設備之后串聯上P204的堿洗液脫鐵解毒設備，進行P204 的萃取、反萃、再生、解毒一體化流程。堿洗P204時分相速度與萃取，反萃的分相速度一致。 使用氫氧化鈉+碳酸氫銨的水溶液作為P204的堿洗液，堿洗液中氫氧化鈉的質量百分比含量為30 %，碳酸氫銨的質量百分比含量20 %。使用草酸+硫酸的水溶液作為P204的酸化再生液，酸化再生液中草酸的質量百分比含量為2%，硫酸的質量百分比含量為20%，P204 酸化再生后進入萃取段進行萃取。實施例5.用已中毒P204萃取劑進行堿洗液選擇，分別作了三組堿洗液試驗。第一組純氫氧化鈉水溶液，重量百分比濃度為5%、10%、15%、20%、25%、30%。第二組純碳酸氫銨水溶液，重量百分比濃度為10^^15^^20^^25^30 ^第三組為氫氧化鈉和碳酸氫銨混合水溶液，重量百分比濃度為氫氧化鈉7. 5%和碳酸氫銨20%，氫氧化鈉12%和碳酸氫銨18%，氫氧化鈉20%和碳酸氫銨15%。第一組純氫氧化鈉水溶液不管用哪種濃度進行洗滌都發生分相困難，不能與萃取，反萃分相速度同步，不能進行常態化處理。第二組不管用哪種濃度進行洗滌，分相迅速，但洗鐵，解毒效果差，也無法串聯進行常態化操作。第三組采用混合溶液洗鐵，分相速度得到了改善，質量百分比濃度為氫氧化鈉 7. 5%，碳酸氫銨20%的混合溶液效果最好，并串聯進行P204煤油萃取劑提取銦的萃取、反萃、堿洗有機相，酸化再生有機相的常態化操作。實施例6.將堿洗后的有機相用重量百分濃度為5%的草酸10%的稀硫酸混合溶液再生P204，用含銦59. 16mg/l, ΡΗ0. 5的工業溶液進行萃取，萃余液含銦5mg/l，萃取率 98%。用純的5%的草酸水溶液再生堿洗后的P204，產生乳白色乳濁狀態，分相緩慢，甚至不分相。生產無法進行，采用混合溶液則分相迅速無乳濁現象。以上實施例僅對本發明作進一步說明，本發明并不僅僅限于此。
權利要求
1.一種常態化處理P204萃取中毒的方法，其特征在于(1)、于P204的萃取、反萃、再生設備之后串聯上P204的堿洗液脫鐵解毒設備，進行 P204的萃取、反萃、再生、解毒一體化流程；O)、使堿洗P204時分相速度與萃取，反萃的分相速度一致，保證常態順利進行； (3)、使用氫氧化鈉+碳酸氫銨的水溶液作為P204的堿洗液，堿洗液中氫氧化鈉的質量百分比含量為20-30%，碳酸氫銨的質量百分比含量10 20% ；、使用草酸+硫酸的水溶液作為P204的酸化再生液，酸化再生液中草酸的質量百分比含量為2 3 %，硫酸的質量百分比含量為5 20%，P204酸化再生后進入萃取段進行萃取。
2.如權利要求1所說的常態化處理P204萃取中毒的方法，其特征在于中毒P204進行兩段堿洗，各段進行一級或兩級洗滌。
全文摘要
一種常態化處理P204萃取中毒的方法，屬濕法冶金技術。于P204的萃取、反萃、再生設備之后串聯上P204的堿洗液脫鐵解毒設備，進行P204的萃取、反萃、再生、解毒一體化流程；堿洗P204時分相速度與萃取，反萃的分相速度一致；用氫氧化鈉+碳酸氫銨的水溶液作為P204的堿洗液，堿洗液中氫氧化鈉的質量百分比含量為20-30％，碳酸氫銨的質量百分比含量10～20％；用草酸+硫酸的水溶液作為P204的酸化再生液，酸化再生液中草酸的質量百分比含量為2～3％，硫酸的質量百分比含量為5～20％，P204酸化再生后進入萃取段進行萃取。提供了一種簡便省事，效率高的處理P204萃取中毒的方法，提高了濕法冶金的生產效率，降低了原料消耗和生產成本。
文檔編號C22B3/40GK102534213SQ20121003611
公開日2012年7月4日 申請日期2012年2月17日 優先權日2012年2月17日
發明者余樹華, 張本聰, 李世平 申請人:云南五鑫實業有限公司