專利名稱：一種生長具有金字塔形貌特征的鈷薄膜的磁控濺射方法
技術領域：
本發明涉及金屬薄膜生長與磁控濺射兩個技術領域，是一種生長具有金字塔形貌特征的鈷薄膜的磁控濺射方法。
背景技術：
鈷具有良好的磁性能、電性能，常被用于磁記錄材料或用作微磁器件中。應用于穩定性、可靠性要求更高的微磁器件時，對鈷薄膜的形貌結構和性能提出了更高的要求。然而在不同的制備工藝條件下，生長得到不同的鈷薄膜的表面形貌、組織結構及性能。目前制備鈷薄膜主要有兩種方法一是利用化學法制備金屬鈷薄膜，如電沉積法。 此方法常用鈷的硫酸鹽制備出形狀不規則的鈷納米顆粒薄膜；另一種是利用物理氣相沉積法(PVD)，如脈沖激光沉積法、離子束濺射法、磁控濺射法等技術制備鈷薄膜。對于脈沖激光沉積技術，脈沖激光束經聚焦后，可以在極短的時間內加熱熔化、氣化靶原子，在基片上形成的鈷納米顆粒薄膜多為球狀或島狀；對于離子束濺射法，此方法使用的設備較為復雜、沉積速率過慢、成本較高，不易于大規模制備，同時制備的鈷薄膜表面形貌較為平整，晶粒無明顯晶體學特征。利用磁控濺射法制備薄膜，此方法使用的設備較為簡單、沉積速率較快、成本較低，易于大規模制備薄膜。目前人們利用磁控濺射技術，在施加直流偏置電壓 (-30V -60V)的情況下，在單晶硅(Si)基片上生長金屬鈷薄膜，此時制備的鈷薄膜具有金字塔形貌，薄膜的擇優取向為(10T0)。在施加直流偏置電壓超出以上范圍時，將無法制備金字塔形貌的鈷薄膜；同時施加直流偏置電壓的條件是不適用于絕緣基片的，且偏置電壓裝置使設備及操作復雜程度增大，不利于大范圍推廣應用。因此，有必要開發出一種設備簡單、操作簡便、適用于各種不同導電性能基片的、具有金字塔形貌的鈷薄膜的制備方法。

發明內容
本發明目的是提供一種生長具有金字塔形貌特征的鈷薄膜的磁控濺射方法。是在沒有施加直流偏置電壓的條件下，利用磁控濺射法在二氧化硅玻璃基片上生長具有金字塔形貌的鈷薄膜。它可以得到結晶完整、電阻率較高、具有金字塔形貌的鈷薄膜，此薄膜具有 (10T0)或(112 0)擇優取向。本發明提供的一種生長具有金字塔形貌特征的鈷薄膜的磁控濺射方法是利用磁控濺射法，在沒有施加直流偏置電壓的條件下，通過控制濺射氬氣氣壓、基片溫度、金屬靶與相應陽極罩之間的極間電壓、極間放電電流，在二氧化硅玻璃基片上制備出具有金字塔形貌的鈷薄膜，此薄膜具有(10T0)或(11 0)的擇優取向；該方法的具體步驟如下步驟1 用純金屬鈷靶作為濺射靶材；步驟2 用二氧化硅玻璃為生長基片；步驟3 在濺射室內，采用直流磁控濺射工藝，在二氧化硅玻璃基片上磁控濺射沉積鈷薄膜；上述直流磁控濺射工藝是先將濺射室內的本底真空度抽至1X10—3 5X 10_5Pa，再將濺射室內充入純度高于99%的氬氣，使濺射氬氣氣壓處于5 X KT1 121 的范圍內，并將基片溫度調至20 200°C ；之后在金屬鈷靶上施加勵磁電流為2 3A的電磁場；在金屬靶與相應陽極罩之間施加300 800V的極間電壓、1. 5X KT1 5X 10、的極間放電電流；調節氬氣氣壓、基片溫度，并綜合調節極間電壓、極間放電電流以控制濺射功率，建立并維持兩極之間穩定的輝光放電。上述步驟1中的純金屬鈷靶是純度高于99%，直徑為60mm，厚度為2. 5mm的塊體狀金屬鈷；濺射前置于無水乙醇溶液中超聲清洗20min，消除在濺射的過程中因少量雜質引起放電不穩定或出現靶材表面尖端放電情況、以保證放電順利進行與鍍層的純度。上述步驟2中用的二氧化硅玻璃基片是表面平整、缺陷較少且以云片狀缺陷為主的二氧化硅玻璃，濺射前放入無水乙醇或丙酮溶液中超聲清洗20min，去除基片表面雜質，以免由于基片表面雜質影響薄膜的生長及這種特征表面形貌的形成。本發明的有益效果(1)在沒有施加直流偏置電壓的條件下，在二氧化硅玻璃基片上制備出具有金字塔形貌的金屬鈷薄膜；(2)金屬鈷薄膜內結晶完整，各晶粒的晶體學特征明顯，此薄膜具有(10T0)或 (112 0)擇優取向；(3)制備過程簡單、成本低廉、易于實現，適用于包括導體、半導體和絕緣體在內的各種不同導電性能的基片。


為進一步說明本發明的技術內容，以下結合附圖和實例對本發明作進一步的說明，其中圖1是本發明建立的實施例1的鈷薄膜的表面形貌照片(掃描電鏡的二次電子像)。圖2是本發明建立的實施例2的鈷薄膜的表面形貌照片(掃描電鏡的二次電子像)。圖3是本發明建立的實施例3的鈷薄膜的表面形貌照片(掃描電鏡的二次電子像)。圖4是本發明建立的實施例4的鈷薄膜的表面形貌照片(掃描電鏡的二次電子像)。圖5是采用磁控濺射法在二氧化硅基片上制備出鈷薄膜的X射線衍射譜。
具體實施例方式下面對本發明的實例作詳細的說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。實施例1本實施例包括以下步驟步驟1 選用純金屬鈷靶作為磁控濺射靶材，靶材純度為99. 95%,直徑為60mm，厚度為2. 5mm,濺射前置金屬鈷靶于無水乙醇溶液中超聲清洗20min。超聲清洗的目的是去除靶材表面雜質，消除在濺射的過程中因少量雜質引起放電不穩定或出現靶材表面尖端放電情況、以保證放電順利進行與鍍層的純度。將處理后的靶材放入濺射室內永磁靶位。步驟2 選取表面平整、缺陷較少且以云片狀缺陷為主的二氧化硅玻璃基片，濺射前將二氧化硅玻璃基片放入無水乙醇溶液中超聲清洗20min，超聲清洗的目的是去基片表面雜質，以免由于基片表面雜質影響薄膜的生長及這種特征表面形貌的形成。將處理后的基片放入磁控濺射室內，與靶材相對水平放置。步驟3 打開機械泵，將濺射室內真空抽至gXlO—Ta時，再打開分子泵。當濺射室真空度達1 X 10_3 2 X IO^4Pa時，充入純度為99. 999 %的氬氣，流量為20sCCm，并使濺射室內氬氣氣壓保持在5 X KT1 4Pa，將濺射室內基片溫度調至20°C。待氣壓穩定后打開勵磁電源，勵磁電流為2 3A。當激勵磁場穩定地加在靶材時，調節直流磁控濺射電源，極間電壓調至500 800V，極間放電電流保持在1. 5X KT1 3X 10_1。待濺射室內出現穩定的輝光時，表明薄膜已開始沉積。經實施例1工藝制備的鈷薄膜具有如下特征電阻率為5. 88Χ10_6Ωπι，表面出現金字塔形貌，晶粒大小約為50 lOOnm，見圖1，薄膜具有(11 0)擇優取向，見圖5。實施例2本實施例中步驟3氬氣氣壓是4 8Pa、濺射室內基片溫度調至80°C、極間電壓調至350 650V，極間放電電流保持在1. 5 X IO"1 4. 5 X KT1A,其他實施條件與實施例1相同。經實施例2工藝制備的鈷薄膜具有如下特征電阻率為6. 71Χ10_6Ωπι，表面出現金字塔形貌，晶粒大小均勻，約為lOOnm，見圖2，薄膜具有(11 0)擇優取向，見圖5。實施例3本實施例中步驟3氬氣氣壓是8 12 、濺射室內基片溫度調至140°C、極間電壓調至300 550V，極間放電電流保持在2X KT1 5X KT1A,其他實施條件與實施例1相同。經實施例3工藝制備的鈷薄膜具有如下特征電阻率為7. 68X 10_6Ωπι，表面形貌出現金字塔形貌，晶粒大小約為50 150nm，見圖3，薄膜具有(11 0)擇優取向，見圖5。實施例4本實施例中步驟3濺射室真空度達3 X 10_4 5 X 10_5Pa、氬氣氣壓是5 X 10—1 4Pa、濺射室內基片溫度調至200 V、極間電壓調至400 600V，極間放電電流保持在 1. 5X KT1 4X KT1A,其他實施條件與實施例1相同。經實施例3工藝制備的鈷薄膜具有如下特征電阻率為2. 65Χ10_5Ωπι，表面形貌出現金字塔形貌，晶粒大小約為50 150nm，見圖4，薄膜具有(10T0)擇優取向，見圖5。
權利要求
1.一種生長具有金字塔形貌特征的鈷薄膜的磁控濺射方法，其特征在于利用磁控濺射法，在沒有施加直流偏置電壓的條件下，通過控制濺射氬氣氣壓、基片溫度、金屬靶與相應陽極罩之間的極間電壓、極間放電電流，在二氧化硅玻璃基片上制備出具有金字塔形貌的鈷薄膜，此薄膜具有(10T0)或(11 0)的擇優取向；該方法的具體步驟如下步驟1 用純金屬鈷靶作為濺射靶材；步驟2 用二氧化硅玻璃為生長基片；步驟3 在濺射室內，采用直流磁控濺射工藝，在二氧化硅玻璃基片上磁控濺射沉積鈷薄膜；上述直流磁控濺射工藝是先將濺射室內的本底真空度抽至1X10_3 5X10_sPa，再將濺射室內充入純度高于99%的氬氣，使濺射氬氣氣壓處于5ΧΚΓ1 12 的范圍內，并將基片溫度調至20 200°C;之后在金屬鈷靶上施加勵磁電流為2 3A的電磁場；在金屬靶與相應陽極罩之間施加300 800V的極間電壓、1. 5X KT1 5X KT1A的極間放電電流； 調節氬氣氣壓、基片溫度，并綜合調節極間電壓、極間放電電流以控制濺射功率，建立并維持兩極之間穩定的輝光放電。
2.按權利要求1所述的生長具有金字塔形貌特征的鈷薄膜的磁控濺射方法，其特征在于上述步驟1中的純金屬鈷靶是純度高于99%，直徑為60mm，厚度為2. 5mm的塊體狀金屬鈷；濺射前置于無水乙醇溶液中超聲清洗20min，消除在濺射的過程中因少量雜質引起放電不穩定或出現靶材表面尖端放電情況、以保證放電順利進行與鍍層的純度。
3.按權利要求1所述的生長具有金字塔形貌特征的鈷薄膜的磁控濺射方法，其特征在于上述步驟2中用的二氧化硅玻璃基片是表面平整、缺陷較少且以云片狀缺陷為主的二氧化硅玻璃，濺射前放入無水乙醇或丙酮溶液中超聲清洗20min，去除基片表面雜質，以免由于基片表面雜質影響薄膜的生長及這種特征表面形貌的形成。
全文摘要
本發明公開了一種生長具有金字塔形貌特征的鈷薄膜的磁控濺射方法，該方法利用磁控濺射法，在沒有施加直流偏置電壓的條件下，通過控制濺射氬氣氣壓、基片溫度、金屬靶與相應陽極罩之間的極間電壓、極間放電電流，在二氧化硅玻璃上基片制備出具有金字塔形貌的鈷薄膜，此薄膜具有(100)或(110)的擇優取向；該方法包括選擇純金屬鈷靶作為濺射靶材；選擇二氧化硅玻璃為生長基片；在濺射室內采用專門的直流磁控濺射工藝，在二氧化硅玻璃基片上磁控濺射鈷薄膜；本發明可以適用于不同導電性能基片，并簡化了利用磁控濺射法生長出金字塔形貌鈷薄膜的方法。
文檔編號C23C14/35GK102560367SQ20121005816
公開日2012年7月11日 申請日期2012年3月6日 優先權日2012年3月6日
發明者吳金明, 周林, 徐睿杰, 楊元政, 王粵, 蔣海林, 謝致薇, 鐘煥周 申請人:廣東工業大學