專利名稱：一種從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法
技術領域：
本發明涉及一種從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，屬于濕法冶金領域。
背景技術：
我國是鈧資源比較稀缺的國家，鈧在國防、冶金、航天、核能、激光、電光源、催化齊U、醫療等領域均有應用。目前鈧主要是從處理鈦、鋁、鎢、錫、鈾等礦的副產品中綜合回收，主要回收途徑有從含鈦礦熔煉高鈦渣時的氯化煙塵以及生產鈦白粉的硫酸廢液中回收鈧；從鋁土礦赤泥中回收；從黑鎢礦和錫石礦的浸取渣中回收；國內外在上述方面均有很多的文獻和專利報道，如專利(申請號200710116152)和(申請號200610054136)報道了從赤泥中提取鈧的方法；專利(申請號87101034)和(申請號90106561)報道了從從鈦鐵 礦中回收鈧的方法等；白云鄂博礦是舉世矚目的大型鐵、鈮、稀土礦床，其稀土總量占到世界的43%，鐵、鈮、稀土等的應用已經引起廣泛的關注，但白云鄂博礦同時也含有豐富的鈧資源。在白云鄂博稀土鐵礦中，巖石中的Sc2O3平均含量為50ppm，各種礦石的Sc2O3含量為40 160ppm，單礦物的Sc2O3含量一般100 450ppm，個別達2000ppm，高于國內同類礦床的含量。在包鋼目前的選礦工藝流程中，鈧元素主要富集在稀選尾礦當中，稀選尾礦經過選鈮以后得到的選鈮尾礦中鈧得到進一步的富集，鈧的含量可以達到300-500ppm，尾礦中主要的礦物形式為鈉閃石和鈉輝石等高硅礦物，鈧元素分散在礦物當中，沒有鈧的單獨礦物存在，該礦物與目前用于提取鈧的礦物成分有很大的差別。

發明內容
本發明的目的是為了使從包頭白云鄂博尾礦中提取鈧實現工業生產，提供一種從包頭白云鄂博尾礦中提取鈧的方法。為實現本發明的目的，本發明采用添加活化劑高溫活化的方法從白云鄂博尾礦中提取鈧，包括以下步驟I把尾礦與活化劑按重量比I: 0. 3 I. 3的比例混合；2把步驟(I)的混合物焙燒0.5 4小時，焙燒溫度700°C 1200°C ；3焙燒得到的焙燒礦用熱水洗滌，形成焙燒礦和水洗液；水洗液濃縮回收活化齊U，將回收的活化劑回用到步驟I;4水洗后的焙燒礦用無機酸溶解，得到含鈧溶液。將上述含鈧溶液用TBP萃取、水溶液反萃取，氫氧化鈉沉淀、草酸精制、灼燒即可得到氧化鈧(用含鈧溶液提取氧化鈧是本領域的成熟技術)。上述步驟(I)中，活化劑是氯化鈣、氯化鎂、氯化鍶、氯化鋇、氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鈣中的一種或幾種。優選氯化鈣。尾礦與活化劑的重量比優選I : 0.4 0.8。上述步驟⑴中，尾礦中Sc2O3含量的范圍為0.01% 0.06wt%。尾礦是選稀土后的稀選尾礦，或是稀選尾礦經過選鈮、螢石等后的選鈮尾礦；
上述步驟(2)中，焙燒時間優選2. 0 3. 0小時，焙燒溫度優選800°C 1000°C ；所述的焙燒是在馬弗爐、連續作業的回轉窯或隧道窯等工業窯爐中進行。上述步驟(4)中，所用無機酸是鹽酸、硫酸或硝酸中的一種，優選鹽酸和硫酸。采用本發明的工藝，可以達到以下的效果(I)白云鄂博礦尾礦經過加活化劑焙燒后，采用無機酸浸出，鈧的浸出率達到85%以上。(2)活化劑經過焙燒反應后，通過水洗工序可以把過量的活化劑溶解到水中，然后通過常規的濃縮結晶方法回收，再回用到工藝中，活化劑的實際消耗量僅為尾礦量的20-40%。濃縮過程的冷凝水可以回用到水洗工序。(3)采用本發明的工藝，含鈧的浸出液經過萃取提取鈧之后，剩余的酸可以回用到酸浸出工序，不產生廢水。


圖I為本發明的工藝流程示意圖。
具體實施例方式下面結合實施例詳細解釋本發明所提供的技術方案，但不作為對本發明權利要求保護范圍的限制。實施例I :取50g稀選尾礦(Sc2O3 0. 04wt% )，加入30g無水氯化鈣混合均勻后放入馬弗爐中，在950°C下焙燒I. 5小時，冷卻后取出。焙燒礦用140mL熱水在90°C下攪拌0. 5小時，熱過濾，洗滌水濃縮后回收氯化鈣。水洗后的焙燒礦用6mol鹽酸在80°C下溶解4小時，得到氯化鈧溶液。尾礦中鈧的浸出率99. 03%。實施例2 :取50g稀選尾礦(Sc2O3 0. 04wt% )，加入20g無水氯化鈣混合均勻后放入馬弗爐中，在950°C下焙燒I. 5小時，冷卻后取出。焙燒礦用140mL熱水在90°C下攪拌
0.5小時，熱過濾，洗滌水濃縮后回收氯化鈣。水洗后的焙燒礦用6mol鹽酸在80°C下溶解
2小時，得到含氯化鈧溶液。尾礦中鈧的浸出率88. 03%。實施例3 取50g稀選尾礦(Sc2O3 0. 04wt% )，加入40g無水氯化鈣混合均勻后放入馬弗爐中，在950°C下焙燒I. 5小時，冷卻后取出。焙燒礦用140mL熱水在90°C下攪拌0. 5小時，熱過濾，洗滌水濃縮后回收氯化鈣。水洗后的焙燒礦用6mol鹽酸在80°C下溶解2小時，得到氯化鈧溶液。尾礦中鈧的浸出率95. 9%。實施例4 取50g稀選尾礦(Sc2O3 0. 04wt% )，加入40g無水氯化鈣混合均勻后放入馬弗爐中，在900°C下焙燒I. 5小時，冷卻后取出。焙燒礦用140mL熱水在90°C下攪拌0. 5小時，熱過濾，洗滌水濃縮后回收氯化鈣。水洗后的焙燒礦用8mol鹽酸在80°C下溶解2小時，得到氯化鈧溶液。尾礦中鈧的浸出率85. 5%。實施例5 取50g稀選尾礦(Sc2O3 0. 04wt% )，加入30g無水氯化鈣混合均勻后放入馬弗爐中，在900°C下焙燒I. 5小時，冷卻后取出。焙燒礦用140mL熱水在90°C下攪拌0. 5小時，熱過濾，洗滌水濃縮后回收氯化鈣。水洗后的焙燒礦用6mol鹽酸在80°C下溶解2小時，得到氯化鈧溶液。尾礦中鈧的浸出率90. 5%。實施例6 取50g稀選尾礦(Sc2O3 0. 04wt% )，加入30g無水氯化鈣混合均勻后放入馬弗爐中，在850°C下焙燒I. 5小時，冷卻后取出。焙燒礦用140mL熱水在90°C下攪拌0. 5小時，熱過濾，洗滌水濃縮后回收氯化鈣。水洗后的焙燒礦用Smol硫酸在80°C下溶解3小時，得到硫酸鈧溶液。尾礦中鈧的浸出率84. 53%。實施例7:取5000g稀選尾礦(Sc2O3 0. 04wt% )，加入3000g無水氯化鈣混合均勻后，在回轉 窯中連續進出，在窯內停留時間1. 5 2. 0小時，窯內溫度800°C，焙燒后的焙燒礦自動進入回轉窯出口的集料斗中。焙燒礦用15000mL熱水在90°C下攪拌0. 5小時，熱過濾，洗滌水濃縮后回收氯化鈣。水洗后的焙燒礦用Smol鹽酸在80°C下溶解4小時，得到氯化鈧溶液。鈧的浸出率88. 7%。氯化鈧溶液用40% TBP-煤油萃取，IN鹽酸洗滌，熱水反萃取。反萃取液用氫氧化鈉溶液沉淀，過濾。沉淀物用6mol鹽酸溶解、草酸沉淀，過濾。草酸鹽灼燒得到氧化鈧，純度91. 5%。
權利要求
1.一種從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是本方法包括以下步驟 I把尾礦與活化劑按重量比I : 0.3 I. 3的比例混合； 2把步驟⑴的混合物焙燒0. 5 4小時，焙燒溫度700°C 1200°C ； 3焙燒得到的焙燒礦用熱水洗滌，形成焙燒礦和水洗液；水洗液濃縮回收活化劑，將回收的活化劑回用到步驟I ; 4水洗后的焙燒礦用無機酸溶解，得到含鈧溶液。
2.根據權利要求I所述的從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是在所述的白云鄂博尾礦中Sc2O3含量的范圍為0. 01% 0. 06wt%。
3.根據權利要求2所述的從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是所述的白云鄂博尾礦是選稀土后剩余的稀選尾礦，或是稀選尾礦選鈮后剩余的選鈮尾礦。
4.根據權利要求I所述的從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是活化劑是氯化鈣、氯化鎂、氯化鍶、氯化鋇、氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鈣中的一種或幾種。
5.根據權利要求I所述的從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是步驟(I)中，尾礦與活化劑的混合比例按重量比為I : 0.4 0.8。
6.根據權利要求I所述的從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是活化劑是氯化鈣。
7.根據權利要求I所述的從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是在步驟(2)中，焙燒溫度800°C 1000°C，焙燒時間2 3小時。
8.根據權利要求I所述的從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是在步驟(4)中所述無機酸是鹽酸、硫酸或硝酸中的一種。
全文摘要
本發明涉及一種從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是本方法包括以下步驟1.把尾礦與活化劑按重量比1∶0.3～1.3的比例混合；2.把步驟(1)的混合物焙燒0.5～4小時，焙燒溫度700℃～1200℃；3.焙燒得到的焙燒礦用熱水洗滌，形成焙燒礦和水洗液；水洗液濃縮回收活化劑，將回收的活化劑回用到步驟1；4.水洗后的焙燒礦用無機酸溶解，得到含鈧溶液。其優點是白云鄂博礦尾礦經過加活化劑焙燒后，采用無機酸浸出，鈧的浸出率達到85％以上；活化劑的實際消耗量少；工藝設計合理，含鈧的浸出液經過萃取提取鈧之后，剩余的酸可以回用到酸浸出工序，不產生廢水。
文檔編號C22B1/00GK102653820SQ20121013120
公開日2012年9月5日 申請日期2012年4月24日 優先權日2012年4月24日
發明者劉海嬌, 孟志軍, 崔建國, 許延輝, 趙文怡, 馬升峰 申請人:包頭稀土研究院