專利名稱：一種鍍銀防變色保護(hù)劑組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬表面防變色劑組合物及其制備和使用方法，具體地說是一種鍍銀防變色保護(hù)劑組合物及其制備和使用方法。
背景技術(shù)：
銀是一種是應(yīng)用歷史悠久的貴金屬，它具有很好的延展性、焊接性、光反射性和對有機(jī)酸和堿的化學(xué)穩(wěn)定性，其導(dǎo)電性和傳熱性在所有的金屬中也是最高的，而且，與金等其他貴重金屬相比，銀也更加便宜。在日常生活和生產(chǎn)中，銀 主要以銀鍍層的形式獲得應(yīng)用。銀鍍層最早應(yīng)用于裝飾，之后在電子工業(yè)、通訊設(shè)備和儀器儀表制造業(yè)中，廣泛采用銀鍍層以減少金屬零件表面的接觸電阻，提高金屬的焊接能力。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，銀鍍層在很多高科技領(lǐng)域例如飛機(jī)、光學(xué)儀器以及高頻元件和波導(dǎo)等方面也得到了廣泛應(yīng)用。此外，銀鍍層還應(yīng)用于潤滑性鍍層及其它特殊用途的鍍層，如探照燈、反光鏡、化學(xué)器皿等。氧氣的存在是促使銀鍍層變色的重要原因，這是因?yàn)殂y的標(biāo)準(zhǔn)電極電位(0. 799V)比氧的標(biāo)準(zhǔn)電極電位(1.229V)低，當(dāng)有氧氣存在時(shí)，銀在熱力學(xué)上是不穩(wěn)定的，可以被空氣中的氧氣所氧化，生成黑色的Ag2O吸附在銀層表面，使銀層變色。銀及其合金對大氣環(huán)境中存在的H2S也特別敏感，易生成暗色的Ag2S,從而使銀層變色。Ag2S蔓延速度很快，35小時(shí)、100小時(shí)和170小時(shí)的蔓延距離分別為0. 85mm、l. 5mm和I. 8mm。即便在鍍銀層上鍍金，Ag2S可以從金鍍層微孔中蔓延出來，從而覆蓋在金層上。空氣中的有機(jī)硫如甲基硫醇和二硫化碳的存在也會加快銀層變色。此外，紫外光作為一種外加能源，可以促進(jìn)金屬銀離子化，加速Ag的腐蝕變色。銀合金的變色敏感性稍差，但只要有銀存在，硫化銀是無法避免的。Ag2S的生成不但影響了銀的可觀賞性，而且增大了銀的表面電阻，極大地影響了其電氣性能和釬焊性能。有研究資料表明，變色使鍍銀層表面電阻增加約20-80%，電能損耗加大，從而使電子設(shè)備的穩(wěn)定性、可靠性大為降低，甚至導(dǎo)致嚴(yán)重事故。因此，無論作為功能性材料，還是裝飾性用途的鍍銀層，鍍后都必須經(jīng)過防變色處理，以提高其抗腐蝕性能。防銀變色一直是國內(nèi)外多年來致力研究的重要課題。電子電鍍技術(shù)是現(xiàn)代微電子制造中不可缺少的關(guān)鍵技術(shù)之一，與常規(guī)的裝飾、防護(hù)性電鍍相比，在種類、功能、精度、重量和電鍍方法等方面均有不同，技術(shù)要求非常高，在電子電鍍中，鍍銀工藝也相當(dāng)廣泛。在電鍍電子接插件時(shí)，一般采用硫化鉀和硫化鈉檢測來檢驗(yàn)電鍍層防變色性能的好壞，一般標(biāo)準(zhǔn)為5%硫化鉀5分鐘不起黑點(diǎn)，10%硫化鈉半小時(shí)不起黑點(diǎn)。由于電鍍銀的成本較高，工廠往往會嚴(yán)格控制電鍍時(shí)間，這使得很多產(chǎn)品在硫化鉀檢測中無法通過。因此在電子電鍍領(lǐng)域中，防銀變色是更加亟待解決的難題。目前國內(nèi)外處理銀層防變色的方法有鉻酸鹽鈍化、電解鈍化、電泳沉積、有機(jī)膜涂層保護(hù)、電鍍貴金屬、有機(jī)絡(luò)合物處理等等。鉻酸鹽鈍化需要使用鉻酐、重鉻酸鉀，鈍化層含有Cr (VI)，不符合歐盟法規(guī)RoHS指令和WEEE指令的要求；電泳法會改變銀層的電氣性能，增大接觸電阻；電解鈍化和電鍍貴金屬均成本較高；有機(jī)膜涂層保護(hù)常用有毒溶劑，造成環(huán)境污染和工作人員健康問題。有機(jī)絡(luò)合物處理的方法近年來被用作新型銀鍍層防變色保護(hù)方法，它是在銀鍍層表面形成單層或多層有機(jī)物膜，有效阻止o2、h2o、co2、h2s、so2與銀鍍層接觸，起到防止銀鍍層被氧化/硫化的效果，是各科研中心、表面處理企業(yè)研究的重點(diǎn)方向。當(dāng)前市場鍍銀或鍍金用有機(jī)絡(luò)合物類的防變色保護(hù)劑的品種很多，但大多數(shù)產(chǎn)品的價(jià)格昂貴，會大大增加使用廠家的生產(chǎn)成本。此外，市場上的鍍銀防變色保護(hù)劑都是水性的，硫化檢測效果不佳。因此本領(lǐng)域中存在對于能有效防止銀鍍層發(fā)生氧化/硫化變色反應(yīng)，同時(shí)不影響銀鍍層的各種性能，而且操作工藝簡便，價(jià)格低廉，對環(huán)境友好的非水性鍍銀防變色保護(hù)劑的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一目的在于提供一種鍍銀防變色保護(hù)劑組合物。本發(fā)明的第二目的在于提供一種鍍銀防變色保護(hù)劑。本發(fā)明的第三目的在于提供一種鍍銀防變色保護(hù)劑的制備方法。本發(fā)明的第四目的在于提供一種鍍銀防變色保護(hù)劑的使用方法。在本發(fā)明的第一方面，提供了一種鍍銀防變色保護(hù)劑組合物，所述組合物主要由以下重量組分組成一種鍍銀防變色保護(hù)劑組合物，其特征在于，所述組合物由以下重量組分組成十八硫醇5-15重量份；苯駢唑類防銹劑 5-15重量份；溶劑69-89重量份；增溶劑I重量份；其中，優(yōu)選地，所述苯駢唑類防銹劑為F691 ；優(yōu)選地，所述溶劑為醇類溶劑、石油烴類溶劑或其組合；優(yōu)選地，所述增溶劑為聚氧乙烯醚類增溶劑，更優(yōu)選地為NP-5。在本發(fā)明的鍍銀防變色保護(hù)劑組合物中，所述十八硫醇可以為8-12重量份，更優(yōu)選地可以為10重量份。在本發(fā)明的鍍銀防變色保護(hù)劑組合物中，所述苯駢唑類防銹劑可以為8-12重量份，更優(yōu)選地可以為10重量份。在本發(fā)明的鍍銀防變色保護(hù)劑組合物中，所述溶劑可以為69-89重量份，更優(yōu)選地可以為74-84重量份，最優(yōu)選地可以為79重量份在本發(fā)明的鍍銀防變色保護(hù)劑組合物中，當(dāng)所述溶劑為醇類溶劑和石油烴類溶劑的組合時(shí)，所述醇類溶劑可以為35-45重量份，優(yōu)選地可以為38-42重量份，更優(yōu)選地可以為40重量份和/或所述石油烴類溶劑可以為34-44重量份，優(yōu)選地可以為37-41重量份，更優(yōu)選地可以為39重量份。在本發(fā)明的鍍銀防變色保護(hù)劑組合物中，所述醇類溶劑可以為乙醇和/或所述石油烴類溶劑可以為RML-68。在本發(fā)明的鍍銀防變色保護(hù)劑組合物中，所述組合物可以由以下重量組分組成十八硫醇10重量份；
F69110 重量份；乙醇40重量份；RML-6839 重量份；NP~5I 重量份。本發(fā)明的第二方面提供一種鍍銀防變色保護(hù)劑，所述鍍銀防變色保護(hù)劑包含第一方面所述的鍍銀防變色保護(hù)劑組合物。
本發(fā)明的第三方面提供第二方面所述的鍍銀防變色保護(hù)劑的制備方法，包括如下步驟將第一方面所述的組合物的各個組分進(jìn)行混合，得到所述鍍銀防變色保護(hù)劑。在一個具體實(shí)施方式
中，所述鍍銀防變色保護(hù)劑的制備方法包括以下步驟將乙醇放入液體攪拌機(jī)；以及在攪拌下依次加入RML-68、NP_5、F691、十八硫醇，攪拌十分鐘。本發(fā)明的第四方面提供第二方面所述的鍍銀防變色保護(hù)劑的使用方法，包括如下步驟將鍍銀件放入所述鍍銀防變色保護(hù)劑中；在一個具體實(shí)施方式
中，所述方法包括下列步驟a)將需要鍍銀的器件除油，之后水洗；b )硫酸活化，之后水洗；c)電鍍銀，之后水洗；d)鈍化，之后水洗；e)烘干，獲得鍍銀件；f)將所述鍍銀件放入所述鍍銀防變色保護(hù)劑中；以及g)再次烘干；優(yōu)選地，所述鍍銀防變色保護(hù)劑的作用時(shí)間為30-60秒，更優(yōu)選地40-50秒，最優(yōu)選地45秒；優(yōu)選地，所述鍍銀防變色保護(hù)劑的作用溫度為40_55°C，更優(yōu)選地45_50°C，最優(yōu)選地47秒。在本文中，“F691”是一種苯駢唑類防銹劑，可以商業(yè)購得。在本文中，“RML-68”是指一種石油烴類揮發(fā)性環(huán)保溶劑，無毒無污染，遇明火不燃燒，可以商業(yè)購得。在本文中，“NP-5”是指一種壬基酚聚氧乙烯醚(n = 5)，可以商業(yè)購得。發(fā)明詳述下面結(jié)合通過具體的實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。實(shí)施例I :制備IOOg鍍銀防變色保護(hù)劑其中各組分含量如下
權(quán)利要求
1.一種鍍銀防變色保護(hù)劑組合物，其特征在于，所述組合物由以下重量組分組成 十八硫醇5-15重量份； 苯駢唑類防銹劑 5-15重量份； 溶劑69-89重量份； 增溶劑I重量份； 其中，優(yōu)選地，所述苯駢唑類防銹劑為F691 ； 優(yōu)選地，所述溶劑為醇類溶劑、石油烴類溶劑或其組合； 優(yōu)選地，所述增溶劑為聚氧乙烯醚類增溶劑，更優(yōu)選地為NP-5。
2.如權(quán)利要求I所述的組合物，其特征在于，所述十八硫醇為8-12重量份，更優(yōu)選地為10重量份。
3.如權(quán)利要求I或2所述的組合物，其特征在于，所述苯駢唑類防銹劑為8-12重量份，更優(yōu)選地為10重量份。
4.如權(quán)利要求I至3中任一項(xiàng)所述的組合物，其特征在于，所述溶劑為69-89重量份，更優(yōu)選地為74-84重量份，最優(yōu)選地為79重量份
5.如權(quán)利要求I至4中任一項(xiàng)所述的組合物，其特征在于，當(dāng)所述溶劑為所述醇類溶劑和所述石油烴類溶劑的組合時(shí)，所述醇類溶劑為35-45重量份，優(yōu)選地為38-42重量份，更優(yōu)選地為40重量份和/或所述石油烴類溶劑為34-44重量份，優(yōu)選地為37-41重量份，更優(yōu)選地為39重量份。
6.如權(quán)利要求I至5中任一項(xiàng)所述的組合物，其特征在于，所述醇類溶劑為乙醇和/或所述石油烴類溶劑為RML-68。
7.如權(quán)利要求I所述的組合物，其特征在于，所述組合物由以下重量組分組成 十八硫醇10重量份； 苯駢唑類防銹劑 10重量份； 乙醇40重量份； RML-6839重量份； NP-5I重量份。
8.一種鍍銀防變色保護(hù)劑，其特征在于，所述鍍銀防變色保護(hù)劑包含如權(quán)利要求1-7所述的組合物。
9.如權(quán)利要求8所述的鍍銀防變色保護(hù)劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟 將權(quán)利要求1-7所述的組合物的各個組分進(jìn)行混合，得到所述鍍銀防變色保護(hù)劑； 優(yōu)選地，所述方法包括下列步驟 將乙醇放入液體攪拌機(jī)；以及 在攪拌下依次加入RML-68、NP-5、F691、十八硫醇，攪拌十分鐘。
10.如權(quán)利要求8所述的鍍銀防變色保護(hù)劑的使用方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟 將鍍銀件放入所述鍍銀防變色保護(hù)劑中； 優(yōu)選地，所述方法包括下列步驟 a)將需要鍍銀的器件除油，之后水洗；b)硫酸活化，之后水洗； c)電鍍銀，之后水洗； d)鈍化,之后水洗； e)烘干，獲得鍍銀件； f)將鍍銀件放入所述鍍銀防變色保護(hù)劑中；以及 g)再次烘干； 優(yōu)選地，所述鍍銀防變色保護(hù)劑的作用時(shí)間為30-60秒，更優(yōu)選地40-50秒，最優(yōu)選地45秒； 優(yōu)選地，所述鍍銀防變色保護(hù)劑作用溫度為40-55°C，更優(yōu)選地45-50°C，最優(yōu)選地47秒。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鍍銀防變色保護(hù)劑組合物，所述組合物主要由以下重量組分組成十八硫醇5-15重量份；苯駢唑類防銹劑5-15重量份；溶劑69-89重量份；增溶劑1重量份。
文檔編號C23F11/02GK102766871SQ20121024392
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月13日
發(fā)明者戴華玉, 李洪, 梁尹琦, 梁紀(jì)元, 胡常蘭, 雷鑫 申請人:東莞市東輝貿(mào)易有限公司