專利名稱：通過浸鎳活化在pcb銅電路表面化學鍍鎳的方法
技術領域：
本發明屬于印刷電路板(PCB)制造領域，涉及一種印刷電路板(PCB)的銅電路表面化學鍍鎳前的新型無鈀活化方法。
背景技術：
印刷電路板(PCB)是通過其絕緣基板上的銅電路來提供電子元件連接的互連件，是現代電子設備的必需部件。然而在PCB的制作過程中，由于銅電路易氧化，導致導電及焊接性能惡化，必須對銅電路進行表面處理以改善銅電路的耐蝕性能和焊接性能。化學鍍鎳/置換鍍金技術是在銅電路表面先化學鍍鎳再置換鍍金，得到的鎳/金組合鍍層能夠有效防止銅電路的氧化并提高可焊性，因此在PCB制造領域被廣泛的應用。化學鍍鎳/置換鍍金技術中的化學鍍鎳是一種可以在具有催化活性的表面自發進行的自催化過程。然而在以次 亞磷酸鈉為還原劑的化學鍍鎳液中，銅表面并不能催化次亞磷酸根的氧化，因此無法自發的進行化學鍍鎳，必須借助活化處理在銅表面引入活性點來誘發化學鍍鎳的進行。在目前的PCB制造過程中，鈀活化是應用最廣泛的銅電路表面化學鍍鎳前的活化方法，其原理就是將銅浸入含有貴金屬鈀的溶液中獲得銅面上的鈀活性位，典型的鈀活化法包括敏化-活化法、膠體鈀活化法以及離子鈀活化法。然而，隨著近些年貴金屬鈀的價格持續飆升，應用于銅電路表面化學鍍鎳前的鈀活化法的成本問題也日益顯著，給PCB的生產成本控制帶來了巨大的沖擊。同時，鈀活化液自身的亞穩定性以及所導致的化學鍍鎳過程中的滲鍍現象也進一步增加了 PCB的制造成本。因此，開發新型的低成本、高活性、高穩定性而且操作簡便的無鈀活化法對于PCB制造業來說具有重大意義。在這種情況下，許多研究工作已經開始關注對次亞磷酸根氧化同樣具有催化活性的金屬鎳，來代替傳統活化方法中采用的貴金屬鈀。許多特殊基體上化學鍍鎳的鎳活化法已經被報道，比如ABS塑料以及硅片。例如唐雪嬌等采用鎳活化法來代替鈀活化法成功在ABS塑料上得到了具有催化活性的鎳活性點，其原理是在ABS塑料上先化學附著一層殼聚糖膜來固定鎳離子，再通過化學還原法得到金屬鎳催化層；H. F. Hsu和S. Karmalkarz等人分別利用硅在含F_和0H_介質中的不穩定性，實現了兩種介質中硅對鎳的置換沉積作為化學鍍鎳活性位的引入方式，達到了無鈀活化的目的。然而，應用于銅電路表面化學鍍鎳前的簡單有效的無鈀活化法卻未見報道。因此，開發針對銅電路表面化學鍍鎳的操作簡便、成本低廉且兼具高活性和化學穩定性的鎳活化法對于PCB制造業來說具有非常重要的意義。

發明內容
本發明是要解決現有的PCB制備過程中銅電路表面化學鍍鎳必須采用貴金屬鈀進行活化所導致的活化液穩定性低、易發生滲鍍以及PCB制造成本高的技術問題，而提供通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的方法。本發明的通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的方法按照以下步驟進行一、浸鎳液的配制a、按硼酸的濃度為10 40g/L、有機酸或其鈉鹽的濃度為0 50g/L、含硫化合物的濃度為30 200g/L、硫酸鎳的濃度為5 80g/L分別稱取硼酸、有機酸或其鈉鹽、含硫化合物和硫酸鎳；b、將步驟a稱取的硼酸溶于去離子水中，然后用硫酸預調整PH值至I. 0，得到溶液A ;c、將步驟b得到的溶液A加熱至50 60°C，然后加入步驟a稱取的含硫化合物，攪拌至溶解，得到溶液B ;d、將步驟a稱取的有機酸或其鈉鹽加入到溶液B中，并用硫酸或氫氧化鈉溶液調整pH值為0. 5 I. 5，得到溶液C ;e、在攪拌的條件下，將步驟a稱取的硫酸鎳加入到步驟d得到的溶液C中，混合均勻，得到浸鎳液；其中步驟一的a中所述的含硫化合物為甲基硫脲、乙烯基硫脲、硫脲、異硫脲和氨基硫脲中的一種或幾種的組合；二、PCB板前處理f、按質量百分濃度為98%的H2SO4的濃度為10 50ml/L、過硫酸鈉的濃度為20 100g/L的比例，將質量百分濃度為98%的H2SO4和過硫酸鈉加入水中，混合均勻，得到微蝕液；g、按氫氧化鈉的濃度為5 15g/L、碳酸鈉的濃度為20 60g/L、磷酸三鈉的濃度為30 50g/L、硅酸鈉的濃度為5 10g/L的比例，將氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三鈉和硅酸鈉加入水中，混合均勻，并調節pH值為9. 0 13. 0，得到化學除油液；h、將印有銅電路的PCB板浸沒于溫度為20 60°C的化學除油液中，吹入空氣攪拌I lOmin，然后 將PCB板用去離子水清洗；i、將步驟f得到的微蝕液加熱至20 40°C，再將經步驟h處理后的PCB板浸沒于微蝕液中保持0. 5 3. Omin,再用去離子水清洗，完成PCB板的前處理；三、浸鎳活化及化學鍍鎳j、將步驟一得到的浸鎳液加熱30 70°C，然后將經步驟二完成前處理的PCB板浸沒于浸鎳液中保持2 60s，取出后用去離子水清洗；k、按NaOH的濃度為4 100g/L、還原劑的濃度為10 50g/L將NaOH和還原劑加入水中，混合均勻，得到激活液；1、按硫酸鎳的濃度為20 30g/L、次亞磷酸鈉的濃度為23 30g/L、醋酸鈉的濃度為5 15g/L、乳酸的濃度為10 20ml/L、干貝素的濃度為5 10g/L、蘋果酸的濃度為2 8g/L、碘酸鉀的濃度為I 5mg/L的比例配制水溶液，并調節pH值為4. 6 5. 2，得到化學鍍鎳液；m、將步驟k制備的激活液加熱至40 80°C，然后將經步驟j處理的PCB板浸沒于激活液中保持5 60s，取出PCB板，用去離子水清洗后立即浸入溫度為80 90°C的步驟I制備的化學鍍鎳液中進行化學鍍鎳，完成通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的過程。步驟三的k中所述的還原劑為次亞磷酸鈉、硼氫化鈉、水合肼或者二甲基氨基硼燒;本發明印有銅電路的PCB板先經化學除油處理后，再進行微蝕處理，去除銅表面氧化膜，然后浸鎳處理，使金屬鎳沉積在銅表面，得到催化層，再經激活液活化處理，以激發浸鎳銅面對于化學鍍鎳的催化活性，使后續的化學鍍鎳得以順利進行。本發明的浸鎳液中添加了含有C = S基團的化合物，可以改變銅和鎳之間的電位關系，能夠在銅表面實現金屬鎳的快速自發沉積得到催化層。浸鎳過程中鎳催化層是通過金屬鍵生長在銅基體上的，鎳催化層與基體的結合強度較高，因此生長在鎳催化層上的化學鍍鎳層與基體的結合牢固，不會造成掉鎳現象；激活的浸鎳層催化活性比較高，可以在化學鍍鎳的過程中迅速起到活化的效果，化學鍍鎳啟鍍速度可以與離子鈀活化法相媲美。本發明的方法用的浸鎳活化避免了活化過程中貴金屬鈀的使用，活化液穩定性高且避免了化學鍍鎳過程中滲鍍現象的發生，有效降低了 PCB的生產成本；浸鎳和激活處理操作都比較簡便而且活化速度快、條件溫和、效率高，適合大規模PCB工業生產。


圖I為試驗一經步驟三的m步驟的銅表面浸沒于激活液中保持IOs之后的掃描電子顯微鏡照片；圖2為試驗一經步驟三的m步驟的銅表面浸沒于激活液中保持IOs之后的EDX譜圖；圖3為試驗一經步驟三的m步驟的化學鍍鎳30分鐘后的掃描電子顯微鏡照片；圖4為試驗一經步驟三的m步驟的化學鍍鎳30分鐘后的EDX譜圖。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式的通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的方法按照以下步驟進行一、浸鎳液的配制a、按硼酸的濃度為10 40g/L、有機酸或其鈉鹽的濃度為0 50g/L、含硫化合物的濃度為30 200g/L、硫酸鎳的濃度為5 80g/L分別稱取硼酸、有機酸或其鈉鹽、含硫化合物和硫酸鎳；b、將步驟a稱取的硼酸溶于去離子水中，然后用硫酸預調整PH值至I. 0，得到溶液A ;c、將步驟b得到的溶液A加熱至50 60°C，然后加入步驟a稱取的含硫化合物，攪拌至溶解，得到溶液B ;d、將步驟a稱取的有機酸或其鈉鹽加入到溶液B中，并用硫酸或氫氧化鈉溶液調整pH值為0. 5 I. 5，得到溶液C ;e、在攪拌的條件下，將步驟a稱取的硫酸鎳加入到步驟d得到的溶液C中，混合均勻，得到浸鎳液；其中步驟一的a中所述的含硫化合物為甲基硫脲、乙烯基硫脲、硫脲、異硫脲和氨基硫脲中的一種或幾種的組合；二、PCB板前處理f、按質量百分濃度為98%的H2SO4的濃度為10 50ml/L、過硫酸鈉的濃度為20 100g/L的比例，將質量百分濃度為98%的H2SO4和過硫酸鈉加入水中，混合均勻，得到微蝕液；g、按氫氧化鈉的濃度為5 15g/L、碳酸鈉的濃度為20 60g/L、磷酸三鈉的濃度為30 50g/L、硅酸鈉的濃度為5 10g/L的比例，將氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三鈉和硅酸鈉加入水中，混合均勻，并調節pH值為9. 0 13. 0，得到化學除油液；h、將印有銅電路的PCB板浸沒于溫度為20 60°C的化學除油液中，吹入空氣攪拌I lOmin，然后將PCB板用去離子水清洗；i、將步驟f得到的微蝕液加熱至20 40°C，再將經步驟h處理后的PCB板浸沒于微蝕液中保持0. 5 3. Omin,再用去離子水清洗，完成PCB板的前處理；三、浸鎳活化及化學鍍鎳j、將步驟一得到的浸鎳液加熱30 70°C，然后將經步驟二完成前處理的PCB板浸沒于浸鎳液中保持2 60s，取出后用去離子水清洗；k、按NaOH的濃度為4 100g/L、次亞磷酸鈉的濃度為10 50g/L將NaOH和還原劑加入水中，混合均勻，得到激活液；1、按硫酸鎳的濃度為20 30g/L、次亞磷酸鈉的濃度為23 30g/L、醋酸鈉的濃度為5 15g/L、乳酸的濃度為10 20ml/L、干貝素的濃度為5 10g/L、蘋果酸的濃度為2 8g/L、碘酸鉀的濃度為I 5mg/L的比例配制水溶液，并調節其pH值為4. 6
5.2，得到化學鍍鎳液；m、將步驟k制備的激活液加熱至40 80°C，然后將經步驟j處理的PCB板浸沒于激活液中保持5 60s，取出PCB板，用去離子水清洗后立即浸入溫度為80 90°C的步驟I制備的化學鍍鎳液中進行化學鍍鎳，完成通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的過程。
本實施方式印有銅電路的PCB板先經化學除油處理后，再進行微蝕處理，去除銅表面氧化膜，然后浸鎳處理，使金屬鎳沉積在銅表面，得到催化層，再經激活液活化處理，以激發浸鎳銅面對于化學鍍鎳的催化活性，使后續的化學鍍鎳得以順利進行。本實施方式的浸鎳液中添加了含有C = S基團的化合物，可以改變銅和鎳之間的電位關系，能夠在銅表面實現金屬鎳的快速自發沉積得到催化層。浸鎳過程中鎳催化層是通過金屬鍵生長在銅基體上的，鎳催化層與基體的結合強度較高，因此生長在鎳催化層上的化學鍍鎳層與基體的結合牢固，不會造成掉鎳現象；激活的浸鎳層催化活性比較高，可以在化學鍍鎳的過程中迅速起到活化的效果，化學鍍鎳啟鍍速度可以與離子鈀活化法相媲美。本實施方式的方法用的浸鎳活化避免了活化過程中貴金屬鈀的使用，活化液穩定性高且避免了化學鍍鎳過程中滲鍍現象的發生，有效降低了 PCB的生產成本；浸鎳和激活處理操作都比較簡便而且活化速度快、條件溫和、效率高，適合大規模PCB工業生產。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一的a中所述的有機酸為檸檬酸、乳酸、蘋果酸、葡萄糖酸、丙酸、己二酸、丁二酸、丙氨酸和谷氨酸中的一種或幾種的組合。其它與具體實施方式
一相同。本實施方式的有機酸為組合物時，各種有機酸按任意比組合。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟二的g中所述的化學除油液的配制按氫氧化鈉的濃度為10 12g/L、碳酸鈉的濃度為30 50g/L、磷酸三鈉的濃度為35 40g/L、硅酸鈉的濃度為6 8g/L的比例，將氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三鈉和硅酸鈉加入水中，混合均勻，并調節pH值至10. 0 13. O。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟三的k中所述的還原劑為次亞磷酸鈉、硼氫化鈉、水合肼或者二甲基氨基硼烷。其它與
具體實施例方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟三的I中所述的化學鍍鎳液的配制按硫酸鎳的濃度為25 27g/L、次亞磷酸鈉的濃度為26 29g/L、醋酸鈉的濃度為10 12g/L、乳酸的濃度為15 18ml/L、干貝素的濃度為6 8g/L、蘋果酸的濃度為3 4g/L、碘酸鉀的濃度為2 3mg/L的比例，配制化學鍍鎳液，并調節pH值至4. 8 5. 0 ;其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟一的a中浸鎳液中硼酸的濃度為15 35g/L、有機酸或其鈉鹽的濃度為5 40g/L、含硫化合物的濃度為50 150g/L、硫酸鎳的濃度為10 70g/L。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟二的f中微蝕液中質量百分濃度為98%的H2SO4的濃度為15 45ml/L、過硫酸鈉的濃度為30 80g/L。其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟二的i中微蝕液加熱至25 35 °C，再將經步驟h處理后的PCB板浸沒于微蝕液中保持I. 0
2.Omin0其它與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟三的j中浸鎳液加熱至40 60°C，然后將經步驟二完成前處理的PCB板浸沒于浸鎳液中保持10 50s。其它與具體實施方式
一至八之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟三的m中將激活液加熱至50 70°C，然后將經步驟j處理的PCB板浸沒于激活液中保持10 50s。其它與具體實施方式
一至九之一相同。用以下試驗驗證本發明的有益效果試驗一本發明的通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的方法按照以下步驟進行一、浸鎳液的配制a、按硼酸的濃度為25g/L、檸檬酸的濃度為10g/L、蘋果酸的濃度為5g/L、葡萄糖酸的濃度為5g/L、甲基硫脲的濃度為30g/L、乙烯基硫脲的濃度為30g/L、硫脲的濃度為40g/L、硫酸鎳的濃度為30g/L分別稱取硼酸、檸檬酸、蘋果酸、葡萄糖酸、甲基硫脲、乙烯基硫脲、硫脲和硫酸鎳；b、將步驟a稱取的硼酸溶于去離子水中，然后用硫酸 預調整PH值至I. 0，得到溶液A ;c、將步驟b得到的溶液A加熱至50 60°C，然后加入步驟a稱取的甲基硫脲、乙烯基硫脲和硫脲，攪拌至溶解，得到溶液B ;d、將步驟a稱取的檸檬酸、蘋果酸和葡萄糖酸加入到溶液B中，并用硫酸或氫氧化鈉溶液調整pH值為I. 0，得到溶液C ;e、在攪拌的條件下，將步驟a稱取的硫酸鎳加入到步驟d得到的溶液C中，混合均勻，得到浸鎳液；二、PCB板前處理f、按質量百分濃度為98%的H2SO4的濃度為20ml/L、過硫酸鈉的濃度為80g/L的比例，將質量百分濃度為98 %的H2SO4和過硫酸鈉加入水中，混合均勻，得到微蝕液；g、按氫氧化鈉的濃度為10g/L、碳酸鈉的濃度為50g/L、磷酸三鈉的濃度為50g/L、硅酸鈉的濃度為10g/L的比例，將氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三鈉和硅酸鈉加入水中，混合均勻，并調節PH值為13. 0，得到化學除油液；h、將印有銅電路的PCB板浸沒于溫度為40°C的化學除油液中，吹入空氣攪拌5min，然后將PCB板用去離子水清洗；i、將步驟f得到的微蝕液加熱至25°C，再將經步驟h處理后的PCB板浸沒于微蝕液中保持I. 5min,再用去離子水清洗，完成PCB板的前處理；三、浸鎳活化及化學鍍鎳j、將步驟一得到的浸鎳液加熱60°C，然后將經步驟二完成前處理的PCB板浸沒于浸鎳液中保持10s，取出后用去離子水清洗；k、按NaOH的濃度為100g/L、次亞磷酸鈉的濃度為50g/L將NaOH和還原劑加入水中，混合均勻，得到激活液；
I、按硫酸鎳的濃度為25g/L、次亞磷酸鈉的濃度為27g/L、醋酸鈉的濃度為15g/L、乳酸的濃度為12ml/L、干貝素的濃度為5g/L、蘋果酸的濃度為4g/L、碘酸鉀的濃度為3mg/L的比例配制水溶液，并調節其PH值為5. 2，得到化學鍍鎳液；m、將步驟k制備的激活液加熱至60°C，然后將經步驟j處理的PCB板浸沒于激活液中保持10s，取出PCB板，用去離子水清洗后立即浸入溫度為85°C的步驟I制備的化學鍍鎳液中進行化學鍍鎳30分鐘，完成通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的過程。按照《用膠帶測試測量附著力的標準方法ASTM D 3359》的方法B (劃方格法)測試鍍層結合力，在樣品表面劃相距Imm的縱橫各11線形成10X 10的方格，然后用膠帶粘住樣品后迅速揭開，切口邊緣完全光滑，沒有一個方格出現剝落，達到5B級，說明鍍層與基體的結合力優良。本試驗經步驟三的m步驟的銅表面浸沒于激活液中保持IOs之后的掃描電子顯微鏡照片如圖I所示，從圖I可知，經過浸鎳活化后黑色的鎳顆粒均勻的分布在銅表面，顆粒的大小為0. 2 2 Ii m。本試驗經步驟三的m步驟的銅表面浸沒于激活液中保持IOs之后的EDX譜圖如圖2所示，從圖2可知，浸鎳活化后銅表面的浸鎳層的元素組成為Ni和S，其中S元素在浸鎳層中的含量為11. 6wt%。本試驗經步驟三的m步驟的化學鍍鎳30分鐘后的掃描電子顯微鏡照片如圖3所示，從圖3可知，化學鍍鎳層均勻致密的生長在銅表面，表面沒有缺陷。本試驗經步驟三的m步驟的化學鍍鎳30分鐘后的EDX譜圖如圖4所示，從圖4可知，化學鍍鎳層的元素組成為Ni和P，其中P元素在化學鍍鎳層中的含量為10. 7wt% ，屬于
高磷化學鍍鎳層。
權利要求
1.通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的方法，其特征在于通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的方法按照以下步驟進行 一、浸鎳液的配制a、按硼酸的濃度為10 40g/L、有機酸或其鈉鹽的濃度為0 50g/L、含硫化合物的濃度為30 200g/L、硫酸鎳的濃度為5 80g/L分別稱取硼酸、有機酸或其鈉鹽、含硫化合物和硫酸鎳山、將步驟a稱取的硼酸溶于去離子水中，然后用硫酸預調整pH值至I. 0，得到溶液A ;c、將步驟b得到的溶液A加熱至50 60°C，然后加入步驟a稱取的含硫化合物，攪拌至溶解，得到溶液B ;d、將步驟a稱取的有機酸或其鈉鹽加入到溶液B中，并用硫酸或氫氧化鈉溶液調整PH值為0. 5 I. 5，得到溶液C ;e、在攪拌的條件下，將步驟a稱取的硫酸鎳加入到步驟d得到的溶液C中，混合均勻，得到浸鎳液；其中步驟一的a中所述的含硫化合物為甲基硫脲、乙烯基硫脲、硫脲、異硫脲和氨基硫脲中的一種或幾種的組合； 二、PCB板前處理f、按質量百分濃度為98%的H2SO4的濃度為10 50ml/L、過硫酸鈉的濃度為20 100g/L的比例，將質量百分濃度為98%的H2SO4和過硫酸鈉加入水中，混合均勻，得到微蝕液；g、按氫氧化鈉的濃度為5 15g/L、碳酸鈉的濃度為20 60g/L、磷酸三鈉的濃度為30 50g/L、硅酸鈉的濃度為5 10g/L的比例，將氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三·鈉和硅酸鈉加入水中，混合均勻，并調節pH值為9. 0 13. 0，得到化學除油液；h、將印有銅電路的PCB板浸沒于溫度為20 60°C的化學除油液中，吹入空氣攪拌I lOmin，然后將PCB板用去離子水清洗；i、將步驟f得到的微蝕液加熱至20 40°C，再將經步驟h處理后的PCB板浸沒于微蝕液中保持0. 5 3. Omin,再用去離子水清洗，完成PCB板的前處理； 三、浸鎳活化及化學鍍鎳j、將步驟一得到的浸鎳液加熱30 70°C，然后將經步驟二完成前處理的PCB板浸沒于浸鎳液中保持2 60s，取出后用去離子水清洗；k、按NaOH的濃度為4 100g/L、次亞磷酸鈉的濃度為10 50g/L將NaOH和還原劑加入水中，混合均勻，得到激活液；1、按硫酸鎳的濃度為20 30g/L、次亞磷酸鈉的濃度為23 30g/L、醋酸鈉的濃度為5 15g/L、乳酸的濃度為10 20ml/L、干貝素的濃度為5 10g/L、蘋果酸的濃度為2 8g/L、碘酸鉀的濃度為I 5mg/L的比例配制水溶液，并調節pH值為4. 6 5. 2，得到化學鍍鎳液；m、將步驟k制備的激活液加熱至40 80°C，然后將經步驟j處理的PCB板浸沒于激活液中保持5 60s，取出PCB板，用去離子水清洗后立即浸入溫度為80 90°C的步驟I制備的化學鍍鎳液中進行化學鍍鎳，完成通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的過程。
2.根據權利要求I所述的通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的方法，其特征在于步驟一的a中所述的有機酸為檸檬酸、乳酸、蘋果酸、葡萄糖酸、丙酸、己二酸、丁二酸、丙氨酸和谷氨酸中的一種或幾種的組合。
3.根據權利要求I或2所述的通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的方法，其特征在于步驟二的g中所述的化學除油液的配制按氫氧化鈉的濃度為10 12g/L、碳酸鈉的濃度為30 50g/L、磷酸三鈉的濃度為35 40g/L、硅酸鈉的濃度為6 8g/L的比例，將氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三鈉和硅酸鈉加入水中，混合均勻，并調節PH值為10. 0 13. 0，得到化學除油液。
4.根據權利要求I或2所述的通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的方法，其特征在于步驟三的k中所述的還原劑為次亞磷酸鈉、硼氫化鈉、水合肼或者二甲基氨基硼烷。
5.根據權利要求I或2所述的通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的方法，其特征在于步驟三的I中所述的化學鍍鎳液的配制按硫酸鎳的濃度為25 27g/L、次亞磷酸鈉的濃度為26 29g/L、醋酸鈉的濃度為10 12g/L、乳酸的濃度為15 18ml/L、干貝素的濃度為6 8g/L、蘋果酸的濃度為3 4g/L、碘酸鉀的濃度為2 3mg/L的比例配制水溶液，并調節pH為4. 8 5. 0，得到化學鍍鎳液。
6.根據權利要求I或2所述的通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的方法，其特征在于步驟一的a中浸鎳液中硼酸的濃度為15 35g/L、有機酸或其鈉鹽的濃度為5 40g/L、含硫化合物的濃度為50 150 g/L、硫酸鎳的濃度為10 70g/L。
7.根據權利要求I或2所述的通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的方法，其特征在于步驟二的f中微蝕液中質量百分濃度為98%的H2SO4的濃度為15 45ml/L、過硫酸鈉的濃度為30 80g/L。
8.根據權利要求I或2所述的通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的方法，其特征在于步驟二的i中微蝕液加熱至25 35°C，再將經步驟h處理后的PCB板浸沒于微蝕液中保持I. 0 2. Omin0
9.根據權利要求I或2所述的通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的方法，其特征在于步驟三的j中浸鎳液加熱至40 60°C，然后將經步驟二完成前處理的PCB板浸沒于浸鎳液中保持10 50s。
10.根據權利要求I或2所述的通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的方法，其特征在于步驟三的m中將激活液加熱至50 70°C，然后將經步驟j處理的PCB板浸沒于激活液中保持10 50s。
全文摘要
通過浸鎳活化在PCB銅電路表面化學鍍鎳的方法，本發明涉及印刷電路板的銅電路表面化學鍍鎳方法。本發明是要解決現有的PCB制備過程中銅電路表面化學鍍鎳必須采用貴金屬鈀進行活化所導致的活化液穩定性低、易發生滲鍍以及PCB制造成本高的技術問題。方法一、用硼酸、有機酸或其鈉鹽、含硫化合物和硫酸鎳配制浸鎳液；二、PCB板前處理；三、浸鎳活化及化學鍍鎳。本發明的浸鎳液中添加了含有C＝S基團的化合物，可以改變銅和鎳之間的電位關系，能夠在銅表面實現金屬鎳的快速自發沉積得到催化層。本發明的方法用的浸鎳活化法成本低，活化液穩定性高且避免了化學鍍鎳過程中滲鍍現象的發生，可用于PCB銅電路表面的大規模工業生產。
文檔編號C23C18/18GK102747345SQ201210250069
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月19日 優先權日2012年7月19日
發明者劉瑞卿, 李冰, 李寧, 田棟, 肖寧, 黎德育 申請人:哈爾濱工業大學