專利名稱：一種相變溫度可調的FeRhPt復合薄膜及其制備方法
技術領域：
本發明涉及磁性材料領域，具體公開了一種相變溫度可調的FeRhPt復合薄膜及其制備方法。
背景技術：
現有研究已經發現，在一個較低的溫度范圍內(330K 350K) FeRh合金具有一個從反鐵磁到鐵磁的一級相變。這一相轉變被認為是與Fe50Rh50合金的CsCl型體心立方結構有關。Fallot在1938年第一次發現具有CsCl結構的有序FeRh基合金有一級反鐵磁/鐵磁相變。從室溫加熱到相變溫度(大約為350K)，有序的FeRh合金經歷了一 個從AFM到FM的磁相變，同時有一個IOK左右的磁滯后(J. Lommel and J. Kouvel, J.Appl. Phys. ,Vol. 38,ppl263 1264，1967)。進一步研究發現相變過程中伴隨著1%_2%的晶胞體積膨脹、電阻率的降低和一個很大的熵變。另外，在J. Appl. Phys.，Vol. 74，pp3328, 1993 ; J. Appl. Phys. , Vol. 90, pp6251, 2001 以及 IEEE Tran. Magn. , vol. 40, pp2537，2004等文獻中也研究了 FeRh合金的相變。利用FeRh有序合金的反鐵磁/鐵磁一級相變行為，J. Thiele 等(IEEE Tran. Magn.，vol. 40, pp 2537，2004)開發了用于熱輔助磁記錄的FeRh/FePt雙層薄膜；Zhou等(美國專利US20090052092A1)開發了含有FeRh層的垂直磁記錄磁頭；E. Fullerton等(美國專利US007372116B2)開發了具有熱輔助翻轉的磁隨即存儲器單元。通常情況下，CsCl結構的有序FeRh合金反鐵磁/鐵磁相變的溫度在350K左右。但是其相變溫度對樣品的成分很敏感，可以通過摻雜來調節。添加少量的Ir或者Pt能提高相變溫度而加入少量的Pd能降低相變溫度。通過調節FeRh基合金的反鐵磁/鐵磁相變溫度，那么在，可以使該合金具有更廣泛技術應用的可能性，比如熱輔助磁記錄介質、自旋閥、磁制冷以及微納電機械系統等。

發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，通過在FeRh合金薄膜中添加不同量的Pt來調節合金薄膜的反鐵磁/鐵磁相變溫度，提供一種相變溫度可調的FeRhPt復合薄膜及其制備方法，使其滿足在更廣范圍上的技術應用。本發明第一方面公開了一種相變溫度可調的FeRhPt復合薄膜，包括單晶MgO
(001)基板以及其上的(FeRh) 100_xPtx合金薄膜，并且X的取值范圍為0〈x〈20。較優的,所述(FeRh) 100_xPtx合金薄膜厚度為5 100nm。本發明第二方面公開了前述相變溫度可調的FeRhPt復合薄膜的制備方法，步驟為I)薄膜的沉積通過沉積法在單晶(001 )Mg0基板上沉積(FeRh ) 100_xPtx合金薄膜，其中X的取值范圍為0〈X〈20;
2)退火處理基板自然冷卻后，在真空中對沉積獲得的薄膜進行退火處理得到FeRhPt復合薄膜。較優的，所述沉積法為物理氣相沉積法。更優的，所述沉積法為磁控濺射沉積法。所述磁控濺射沉積法為采用Fe5tlRh5tl合金靶材和Pt靶材共濺射的方法，在氬氣氣氛中進行濺射。最優的，所述磁控濺射沉積法的條件為濺射時基板溫度100 500°C ;濺射腔的背底真空度O. 7X 10_5 X 10_5Pa，濺射時氬氣氣壓I 20Pa。最優的，磁控濺射沉積法濺射過程中基板以5轉/分鐘 30轉/分鐘的速率旋轉。 較優的，所述退火處理的條件為真空度1X10—5 10X10_5Pa，退火溫度400 700°C，退火時間O. 5 4小時。本發明第三方面公開了前述相變溫度可調的FeRhPt復合薄膜作為磁記錄介質的應用。本發明采用單晶MgO (001)作為基板，主要是為了實現FeRhPt薄膜的外延生長以及垂直取向，獲得較為完美的CsCl有序結構；此外本發明的制備方法還通過退火處理誘發FeRhPt復合薄膜完成的有序化，具有反鐵磁/鐵磁相變，最終獲得一系列反鐵磁/鐵磁相變溫度可調的FeRhPt復合薄膜，使該合金具有更廣泛技術應用的可能性。本發明的制備方法簡單、制備的材料性能好，極適用于相變溫度可調的FeRhPt復合薄膜的制備。


圖I :FeRhPt復合薄膜的磁化強度與溫度的關系2 :X射線衍射圖譜
具體實施例方式下面結合具體實施例進一步闡述本發明，應理解，實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的保護范圍。實施例II.實驗方法I)首先將單晶MgO (001)基板利用超聲清洗裝置在酒精溶液中清洗，并用壓縮空氣吹干，用鑷子將清洗吹干后的MgO基板安放在濺射室樣品底座上。2)待濺射腔背底真空達到2X 10_5Pa時利用射頻磁控濺射技術在潔凈的MgO基板上通過共濺射技術，采用Fe5tlRh5tl合金靶材和Pt靶材共濺射的方法，沉積(FeRh) 95Pt5合金薄膜(化學式中的數值為摩爾比)，其厚度在50nm。在濺射時，基板溫度為100°C。濺射時氬氣氣壓為10Pa。在濺射過程中，基板以12轉/分鐘的速率旋轉。3)濺射結束后，將基板自然冷卻至室溫，然后放入真空退火爐中進行退火熱處理。真空退火爐的背底真空度為10X10_5Pa，退火溫度為700°C，退火時間為O. 5小時。2.實驗結果經檢測，制備出的薄膜反鐵磁/鐵磁相變溫度約為450K，居里溫度約為650K，(FeRh)95Pt5復合薄膜磁化強度與溫度的關系曲線如圖I所示。
實施例2I.實驗方法I)首先將單晶MgO (001)基板利用超聲清洗裝置在酒精溶液中清洗，并用壓縮空氣吹干。用鑷子將清洗吹干后的MgO基板安放在濺射室樣品底座上。2)待濺射腔背底真空達到O. 7X 10_5Pa時利用射頻磁控濺射技術在潔凈的MgO基板上通過共濺射技術，采用Fe5tlRh5tl合金靶材和Pt靶材共濺射的方法，沉積(FeRh)9tlPtltl合金薄膜(化學式中的數值為摩爾比)，其厚度在lOOnm。在濺射時，基板溫度為350°C。濺射時氬氣氣壓為20Pa。在濺射過程中，基板以5轉/分鐘的速率旋轉。3)濺射結束后，將基板自然冷卻至室溫，然后放入真空退火爐中進行退火熱處理。真空退火爐的背底真空度為5X10_5Pa，退火溫度為500°C，退火時間為2小時。
2.實驗結果經檢測，制備出的薄膜反鐵磁/鐵磁相變溫度約為490K，居里溫度約為600K。其磁化強度與溫度的關系曲線如圖I所示。實施例3I.實驗方法I)首先將單晶MgO (001)基板利用超聲清洗裝置在酒精溶液中清洗，并用壓縮空氣吹干。用鑷子將清洗吹干后的MgO基板安放在濺射室樣品底座上。2)待濺射腔背底真空達到5X 10_5Pa時利用射頻磁控濺射技術在潔凈的MgO基板上通過共濺射技術，采用Fe5tlRh5tl合金靶材和Pt靶材共濺射的方法，沉積(FeRh)85Pt15合金薄膜(化學式中的數值為摩爾比)，其厚度在5nm。在濺射時，基板溫度為500°C。濺射時氬氣氣壓為I. OPa0在濺射過程中，基板以30轉/分鐘的速率旋轉。3)濺射結束后，將基板自然冷卻至室溫，然后放入真空退火爐中進行退火熱處理。真空退火爐的背底真空度為lX10_5Pa，退火溫度為400°C，退火時間為4小時。2.實驗結果經檢測，制備出的薄膜反鐵磁/鐵磁相變約為520K，居里溫度約為570K。其磁化強度與溫度的關系曲線如圖I所示。從實施例1-3材料磁化強度與溫度的關系曲線圖可以看出，制備出來的FeRhPt薄膜均具有反鐵磁/鐵磁相變；其相變溫度隨著Pt含量的增加而升高，居里溫度隨著Pt含量的增加而降低，且伴隨著相變的熱滯后寬度隨著Pt含量增多而減小。圖2所示的X射線衍射表明薄膜具有垂直取向的CsCl型的體心立方結構，表明利用磁控濺射方法制備FeRhPt薄膜，再經過后續熱處理可以獲得具有CsCl有序結構、垂直取向且相變溫度可調等特點的FeRhPt薄膜，適用于未來熱輔助磁記錄介質、自旋閥、磁制冷以及微納電機械系統等的應用。以上所述，僅為本發明的較佳實施例，并非對本發明任何形式上和實質上的限制，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員，在不脫離本發明方法的前提下，還將可以做出若干改進和補充，這些改進和補充也應視為本發明的保護范圍。凡熟悉本專業的技術人員，在不脫離本發明的精神和范圍的情況下，當可利用以上所揭示的技術內容而做出的些許更動、修飾與演變的等同變化，均為本發明的等效實施例；同時，凡依據本發明的實質技術對上述實施例所作的任何等同變化的更動、修飾與演變，均仍屬于本發明的技術方案的范圍內。
權利要求
1.一種相變溫度可調的FeRhPt復合薄膜，包括單晶MgO(001)基板以及其上的(FeRh)100-xPtx合金薄膜，并且X的取值范圍為0〈x〈20。
2.如權利要求I所述的FeRhPt復合薄膜,其特征在于,所述(FeRh)1(l(l_xPtx合金薄膜厚度為5 lOOnm。
3.權利要求I或2所述的FeRhPt復合薄膜的制備方法，步驟為 1)薄膜的沉積通過沉積法在單晶(001)MgO基板上沉積(FeRh) 100_xPtx合金薄膜，其中X的取值范圍為0〈X〈20; 2)退火處理基板自然冷卻后，在真空中對沉積獲得的薄膜進行退火處理得到FeRhPt 復合薄膜。
4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟I)所述沉積法為物理氣相沉積法。
5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟I)所述沉積法為磁控濺射沉積法。
6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述磁控濺射沉積法的條件為濺射時基板溫度100 500°C ;濺射腔的背底真空度O. 7X 10_5 5X 10_5Pa，濺射時氬氣氣壓I 20Pao
7.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，磁控濺射沉積法濺射過程中基板以5轉/分鐘 30轉/分鐘的速率旋轉。
8.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述退火處理的條件為真空度1Χ1(Γ5 10Xl(T5Pa，退火溫度400 700°C，退火時間O. 5 4小時。
9.權利要求I或2任一權利要求所述的FeRhPt復合薄膜作為磁記錄介質的應用。
全文摘要
本發明涉及磁性材料領域，具體公開了一種相變溫度可調的FeRhPt復合薄膜及其制備方法，本發明的相變溫度可調的FeRhPt復合薄膜，包括單晶MgO基板以及其上的(FeRh)100-XPtX合金薄膜，其中x的取值范圍為0<x<20。本發明通過采用單晶MgO(001)基板實現了FeRhPt薄膜的外延生長以及垂直取向，獲得較為完美的CsCl有序結構；并且通過退火處理誘發FeRhPt復合薄膜完成的有序化，使材料具有反鐵磁/鐵磁相變，并制備獲得一系列相變溫度可調的FeRhPt復合薄膜。本發明具有制備方法簡單、材料性能好等優點，適用于相變溫度可調的FeRhPt復合薄膜的制備。
文檔編號C23C14/58GK102779533SQ201210251569
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月19日 優先權日2012年7月19日
發明者嚴彪, 何晨沖, 陸偉, 陳哲 申請人:同濟大學