專利名稱：一種鉬靶材的制備方法
技術領域：
本發明涉及有色金屬冶金技術領域，特別是涉及一種鑰靶材的制備方法。
背景技術：
目前全球各主要靶材制造商的總部大多設立在美國、德國和日本，世界上主要的革巴材生產商包括 Tosh SMD、Sumitomo Metal Mining、Honeywell、Hitachi Metals、NikkoMateriaks等公司。目前，亞洲的一些國家和地區，如臺灣、韓國和新加坡，就建立了越來越多制造薄膜元件等產品的工廠，如1C、液晶顯示器及光碟制造廠。對靶材廠商而言，這是非常重要的新興市場，也是我們進入這一市場的機會。鑰靶材主要應用于平面顯示器和薄膜太陽能制造行業。我國具有豐富的鑰礦產 資源，并形成從鑰礦開采一鑰冶煉一鑰制品的較為完整的鑰工業體系，但是由于美國、日本和歐洲的嚴重技術封鎖，中國缺乏對用于光伏產業以及平面顯示器的鑰濺射靶材的基本認識，高純度材料冶煉技術、深加工技術以及靶材制造技術都無從了解。因此，鑰靶材在我國還處于研究開發階段，研究進展也相對比較緩慢。我國目前能生產鑰靶材的企業非常少，主要有株洲冶煉廠、洛陽銅加工廠以及其它企業，其工藝主要是以粉末冶金的方法為主，這種工藝存在I.產品相對密度較難保證；
2.產品純度低；3.產品規格尺寸難于做大(很難超過800mm)等缺陷，因此很難和國外廠家競爭，尤其是日本企業生產的鑰靶材產品。同時該工藝成本高、產率低、合格率低。

發明內容
本發明的目的就在于克服上述現有技術的缺陷，提供一種有效提高產品相對密度和純度，結晶均勻，晶粒尺寸和產品尺寸規格均滿足行業要求的鑰靶材的制備方法。為實現上述發明目的所采取的技術方案為
一種鑰靶材的制備方法，其特征是將鑰錠經加熱擠壓，加熱鍛造和加熱軋制后校平，再根據成品尺寸下料、銑削和表面處理得到鑰靶材。上述鑰錠選擇Mo含量彡99. 95%鑄錠。上述鑰錠的300mm >直徑> 220mm。上述加熱擠壓是指在溫度800°C 1000°C條件下實現，其擠壓比為I. 5 2. O。上述加熱鍛造是指溫度800°C 1000°C條件下鍛造，鍛造比為2. O 2. 5。上述加熱軋制是指在溫度為800°C 1000°C下軋制，軋制加工率為60% 75%。在進行加熱擠壓、加熱鍛造及加熱軋制各個工藝處理之前，首先要對前一工藝處理后的原料進行酸洗和熱處理。所述酸洗采用體積比為I :3 3的HF、H2SO4和HNO3的混合酸液。所述加熱擠壓和加熱鍛造之前的熱處理是指在中頻感應爐加熱至1050°C，然后保溫60-90分鐘，水冷至60°C 10°C ;加熱軋制之前的熱處理是指在950°C 1200°C溫度條件下保溫60-90分鐘。
所述校平溫度為600°C 800°C。鑰的冷加工性能比較脆，無法實現加工率較大的鍛造和軋制。因此，本發明采用加熱擠壓、加熱鍛造和加熱軋制等特殊工藝，具體為1、通過加熱鍛造，可以加大鍛造加工率，有效地啟動較多的滑移系，對鑄錠中的柱狀晶區、中心等軸晶區和鉭錠邊緣附近的細晶區實施有效破碎，這種有效破碎，使得坯料中心部分的金屬流動增大，中心組織的不均勻程度得到顯著改善，在多方向受力的情況下，使其原始鑄態粗晶組織得到多方位的充分破碎，這樣，促使鍛壓板坯獲得晶粒相對均勻的組織，避免了中心部未實施到有效破碎而對后續遺留下“晶帶”組織和粗晶組織等有害組織的存在。2、通過加熱軋制，可以有效提高材料的流動性，實現變形區形狀系數較大的軋制。軋制壓縮變形完全深入到鑰坯內部，形成中心層變形和表面層變形相等或稍大一點，促使板坯軋制變形呈“腰鼓”狀而非“雙曲線”狀。3、通過加熱軋制，可以較有效地破碎從上道工序遺留下來的粗大柱狀晶粒，因為這一過程能引起更多的位錯沿粗大晶界堆積，進一步對板坯晶粒進行均勻細化。
綜上所述，本發明通過將鑄錠經加熱擠壓、加熱鍛造、加熱軋制等工序，從而獲得晶粒尺寸、相對密度以及產品尺寸均滿足鍍膜行業要求的鑰靶材。實驗表明，通過本發明制備的鑰靶材，結晶均勻，晶粒尺寸在120—160 μ m之間，相對密度大于99%。本發明的研制成功，可打破美國、日本等外國公司的壟斷，填補國內空白，在中國形成從原材料提純、冶煉加工到超高純鑰濺射靶材制造，再到平面顯示器和薄膜太陽能制造的完整產業鏈，為我國高新技術發展戰略和國家可持續發展戰略奠定堅實的基礎。
具體實施例方式本發明的總體加工方案為鑰錠一擠壓一酸洗一一次熱處理一鍛造一酸洗一二次熱處理一軋制一酸洗一二次熱處理一校平一下料一纟先削一表面處理一成品檢驗。具體方案實施為
I、鑰錠300mm彡直徑彡220mm ;化學成分為Mo彡99. 95%。2、擠壓擠壓溫度為800°C 1000°C°C，擠壓比為1· 5 2. O。3、酸洗HF =H2SO4 =HNO3= I 3 3 (體積比)，酸洗時間控制在2 — 5分鐘，此處理主要是去除表面雜質，肉眼觀察可見鑰金屬光澤無雜斑即可。4、熱處理物料在中頻感應爐加熱至1050°C，然后保溫60-90分鐘，水冷至60°C 10。。。5、鍛造鍛造溫度為800°C 1000°C，鍛造比為2· O 2. 5。6、酸洗HF =H2SO4 =HNO3= I 3 3 (體積比)，酸洗時間控制在2 — 5分鐘，此處理主
要是去除表面雜質，肉眼觀察可見鑰金屬光澤無雜斑即可。7、熱處理物料在中頻感應爐加熱至1050°C，然后保溫60-90分鐘，水冷至60°C 10。。。8、軋制軋制溫度為800°C 1000°C，軋制加工率為60% 75% ；
9、酸洗HF =H2SO4 =HNO3= 1:3:3 (體積比)，去除表面雜質，肉眼觀察可見鑰金屬光澤無雜斑即可。10、熱處理真空退火爐，溫度為950°C 1200°C，保溫60 90分鐘，隨爐冷卻至60。。 10。。。
11、校平，校平溫度為6001 800°C。12、下料,根據成品尺寸預留5 IOmm,下料。13、銑削，根據成品尺寸銑削。14、表面處理采用機械和人工修料相結合，去除表面缺陷。15、成品檢驗，外形尺寸滿足用戶要求，晶粒尺寸120-160 μ m，相對密度大于 99%。
權利要求
1.一種鑰靶材的制備方法，其特征是將鑰錠經加熱擠壓，加熱鍛造和加熱軋制后校平，再根據成品尺寸下料、銑削和表面處理得到鑰靶材。
2.按照權利要求I所述的鑰靶材的制備方法，其特征在于上述鑰錠選擇Mo含量彡99. 95%鑄錠。
3.按照權利要求I或2所述的鑰靶材的制備方法，其特征在于上述鑰錠的300mm>直徑 > 220_。
4.按照權利要求I所述的鑰靶材的制備方法，其特征在于上述加熱擠壓是指在溫度800°C 1000°C條件下實現，其擠壓比為I. 5 2. O。
5.按照權利要求I所述的鑰靶材的制備方法，其特征在于上述加熱鍛造是指溫度800。。 1000°C條件下鍛造，鍛造比為2. O 2. 5。
6.按照權利要求I所述的鑰靶材的制備方法，其特征在于上述加熱軋制是指在溫度為800°C 1000°C下軋制，軋制加工率為60% 75%。
7.按照權利要求I或4或5或6所述的鑰靶材的制備方法，其特征是在進行加熱擠壓、加熱鍛造及加熱軋制各個工藝處理之前，首先要對前一工藝處理后的原料進行酸洗和熱處理。
8.按照權利要求7所述的鑰靶材的制備方法，其特征是所述酸洗采用體積比為I:3 3的HF、H2SO4和HNO3的混合酸液。
9.按照權利要求7所述的鑰靶材的制備方法，其特征是所述加熱擠壓和加熱鍛造之前的熱處理是指在中頻感應爐加熱至1050°C，然后保溫60-90分鐘，水冷至60°C 10°C ；加熱軋制之前的熱處理是指在950°C 1200°C溫度條件下保溫60-90分鐘。
10.按照權利要求I所述的鑰靶材的制備方法，其特征是所述校平溫度為600°C 800。。。
全文摘要
本發明涉及一種鉬靶材的制備方法，該方法是將鉬錠經加熱擠壓，加熱鍛造和加熱軋制后校平，再根據成品尺寸下料、銑削和表面處理得到鉬靶材。通過本發明的制備方法可獲得晶粒尺寸、相對密度以及產品尺寸均滿足鍍膜行業要求的鉬靶材，實驗顯示，通過本發明制備鉬靶材晶粒尺寸在120--160μm之間，相對密度大于99%。
文檔編號C23C14/34GK102922225SQ201210291768
公開日2013年2月13日 申請日期2012年8月16日 優先權日2012年8月16日
發明者同磊, 李桂鵬, 張春恒, 陳林, 鄭愛國, 王莉, 李兆博, 任志東, 趙玉林 申請人:寧夏東方鉭業股份有限公司