專利名稱：一種鉬合金管靶的生產方法
技術領域：
本發明涉及ー種鑰合金管靶的生產方法，特別是能夠滿足液晶顯示和觸控屏行業要求的鑰合金管靶的生產方法。
背景技術：
在鑰中添加ー種或多種合金元素而制成的鑰合金靶材廣泛用于濺射制備液晶顯示(IXD)及觸控屏(TP)中的薄膜電極、薄膜配線等。添加其中的合金元素可以是Cr、Hf、Nb、Ta、Ti、V、W等。過去，鑰合金靶材大多被制成平板形狀。由于和濺射設備中的磁場不發生相對運動，這類平面靶材的利用率只有30%左右。這不僅造成靶材材料的浪費，也因為更換靶材必須中斷濺射設備的工作，給生產過程造成很大影響。為了提高靶材的利用率，人們越來越多地制造和使用管狀靶材(簡稱管靶)，即把 靶材做成管子形狀，管子里面裝有靜止不動的磁體。濺射過程中，管靶以一定的速度轉動，所以也被叫做旋轉祀材(rotating target/rotary target)。由于轉動的管祀和靜止不動的磁體之間發生相對運動，整個管靶表面均勻地發生濺射，靶材材料的利用率可以高達70%以上。液晶顯示及觸控屏行業需要的鑰合金管靶，特別是成分均勻、無偏祈、晶粒細小、高純度的鑰合金管靶，目前十分缺乏。管靶通常由一個內管和ー個外管組成。外管也叫靶管，其材質是濺射制備薄膜所需要的材質。內管起支撐靶管的作用，所以也叫支撐管或者襯管。已知的管靶生產方法，有用熱噴涂將靶管涂覆到襯管上的(熱噴涂法)，有用焊料將靶管焊接到襯管上的(釬焊法)，有直接把靶管澆鑄到襯管上的(澆鑄法)。熱噴涂法生產的管靶結構極不均勻，含有大量的空洞，靶材材料氧化嚴重，只能用于玻璃等要求不高的鍍膜行業。釬焊法由于靶管和襯管間的縫隙很小，焊料難以均勻地分布在縫隙中，實現靶管和襯管之間的全面焊接有一定難度。澆鑄法只能用于諸如Sn、Zn等熔點較低的靶材材料。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供ー種生產鑰合金管靶的新方法，該方法生產的鑰合金管靶成分均勻、無偏祈、晶粒細小、純度高，能夠滿足液晶顯示和觸控屏行業要求。為解決以上技術問題，本發明采取如下技術方案
ー種鑰合金管靶的生產方法，鑰合金管靶具有襯管和靶管，所述生產方法通過將由鑰和合金元素組成的預合金粉末置于專用包套中，在真空條件下進行熱等靜壓形成管靶，所述專用包套包括同軸設置的不銹鋼內管和低碳鋼外管以及用于固定所述不銹鋼內管和低碳鋼外管的兩端的固定座，其中不銹鋼內管為適合作為鑰合金管靶的襯管的無磁性或弱磁性不銹鋼管，低碳鋼外管的壁厚小于不銹鋼內管的壁厚，且低碳鋼外管的內徑與不銹鋼內管的外徑的差值為靶管的厚度的2. Γ2. 3倍，低碳鋼外管上預焊有抽氣管，所述熱等靜壓的溫度為1000°C 1200°C，壓カ大于等于lOOMPa，在熱等靜壓結束后，除去專用包套的低碳鋼外管和固定座，得到內為襯管外為靶管的坯材，該坯材經機加工即得鑰合金管靶。根據本發明的進ー步實施方案所述的生產方法具體包括如下步驟；
(1)、制備預合金粉末； (2)、裝料和排氣將不銹鋼內管和低碳鋼外管的一端焊接在ー個固定座上，使兩個管子的軸心重合，在兩個管子之間形成厚度為靶管的厚度的f I. I倍的腔體；然后將預合金粉末均勻地裝入腔體內，裝畢后，在兩個管子的另外一端焊上另一固定座，兩個固定座分別將腔體的兩端封閉住，最后通過預焊在低碳鋼外管上的抽氣管抽真空，至腔體內真空度達到10-1Pa或以下；
(3)、熱等靜壓將內裝有預合金粉末的包套置于熱等靜壓設備中，進行熱等靜壓，熱等靜壓溫度為1000 1200 C，壓カ為IOOMPa 200MPa，時間為I 3小時；
(4)、機加工將專用包套的低碳鋼外管和兩個固定座除去，獲得內為襯管外為靶管的坯材，將該坯材機加工成所述鑰合金管靶。根據本發明的一個優選方面，步驟(I)中，將鑰粉和合金元素粉末進行混合、壓制、燒結，制得初始坯料，再將初始坯料粉碎即得預合金粉末。制備預合金粉末的目的是為了避免或減少由于鑰粉顆粒和合金元素粉末顆粒之間的密度及尺寸的不同而可能出現的偏析現象。為了避免初始坯料和粉碎設備的過度碰撞和摩擦，從而造成預合金粉末的被污染，本發明優選在對初始坯料進行粉碎前，采用液氮對初始坯料進行冷凍處理，使其變得更容易粉碎，如此，可以在較短時間內達到預期的粉碎效果，從而避免或減少了初始坯料和粉碎設備的過度碰撞、摩擦。根據本發明，合金元素可以為選自Cr、Hf、Nb、Ta、Ti、V、W中的任意ー種元素，預合金粉末中合金兀素含量一般為O. 5wt9iT50wt%。根據本發明的ー個具體方面,合金兀素為Nb，其含量為O. 5 wt % 20wt%。根據本發明的又ー優選方面，所述的不銹鋼內管的外表面形成有電鍍鉻層，鉻層的存在可以減少鑰合金鈀管和不銹鋼襯管之間熱膨脹系數的不匹配性(20°C吋，鑰的線膨脹系數αΜ()=5.2Χ10_6/Κ，鐵的線膨脹系數aFe=12.2X10_6/K，鉻的線膨脹系數a Cr=6. 2X 10_6/K，鉻介于鑰和鐵之間)。根據本發明的另ー優選方面，步驟(2)中，在腔體內真空度達到10 -1Pa或以下后，充入氬氣，再抽至10 _ipa或以下，然后將整個包套放入加熱爐中，以8(Tl20°C /h的速率升溫至60(T90(TC，在升溫過程中，持續抽氣，保持腔體內壓カ為10 -1Pa或以下，保溫f 4h，保持腔體內壓カ為10 -1Pa或以下，最后將抽氣ロ密封焊死。根據本發明，低碳鋼外管的壁厚要小于不銹鋼內管的壁厚，一般以f3mm為宜。強度較低、管壁較薄的低碳鋼管，在熱等靜壓過程中發生必要的變形，對于獲得高致密度的管靶材料是有利的。而強度較高、管壁較厚的不銹鋼管，在熱等靜壓過程中不發生或少發生變形，機加工后可以作為襯管使用。根據本發明，熱等靜壓的壓力越高越容易獲得高的致密度，考慮到大多數熱等靜壓設備的設計工作壓カ為200MPa，所以本發明優選使熱等靜壓在壓カ200MPa下進行。根據本發明的ー個具體方面，尺寸5(Γ120微米的金屬鈮顆粒均勻分布在金屬鑰基體中構成所述靶管，金屬鑰基體中金屬鑰顆粒大小為1(Γ50微米。由于上述技術方案的運用，本發明與現有技術相比具有下列優點和效果本發明成功利用熱等靜壓法生產出鑰合金管靶，且所得鑰合金管靶成分均勻、無可見偏析，靶管與襯管之間結合緊密，晶粒細小、純度高，能夠滿足液晶顯示和觸控屏行業要求。


圖I為根據本發明的專用包套的結構示意 圖2為Mo-10%Nb鑰合金靶管的金相組織；
其中1、不銹鋼內管；2、低碳鋼外管；3、腔體；4、固定座；5、抽氣管。
具體實施例方式本發明的目的是生產能夠滿足液晶顯示和觸控屏行業要求的、成分均勻、無偏祈、晶粒細小、高純度的鑰合金管靶。采用的生產方法涉及以下主要步驟 (I)預合金粉末制備Ca)通過對金屬Mo粉及合金元素粉末進行混合、壓制、燒結制備初始坯料；(b)粉碎初始坯料制備預合金粉末。制備預合金粉末的目的是為了避免或減少裝料時由于Mo粉顆粒和合金元素粉末顆粒之間的密度及尺寸的不同而可能出現的偏析現象。為避免初始坯料和粉碎設備的過度碰撞、摩擦，從而造成預合金粉末的被污染，本發明先使用液氮處理初始坯料，使其變得更容易粉碎。這樣可以在較短的時間內達到預期的粉碎效果，從而避免或減少了初始坯料和粉碎設備的過度碰撞、摩擦。(2)包套的制作(a)選取ー根尺寸(內徑、外徑及長度)適合作為管狀靶材襯管的無磁性的或弱磁性的不銹鋼管并對其表面進行必要的處理，包括噴砂、酸洗、電鍍等。選擇無磁性的或弱磁性的不銹鋼管是為了讓磁力線能夠最大限度地穿透管靶。噴砂主要是為了除去表面的附著物。酸洗除油后，對不銹鋼管外表面進行電鍍鍍鉻。鍍鉻的目的主要是為了減少鑰合金靶管和不銹鋼襯管之間熱膨脹系數的不匹配性(20°C時，鑰的線膨脹系數aMQ=5. 2X10_6/K，鐵的線膨脹系數aFe=12. 2X10_6/K，鉻的線膨脹系數a Cr=6. 2X 10_6/K，鉻介于鑰和鐵之間)。(b)選取ー根內徑d2大于不銹鋼管外徑dl的低碳薄壁鋼管，使d2-dl>2t，其中t為管靶的壁厚，d2-dl大于2t是為了保證燒結收縮后仍預留足夠的加工余量，一般地，可以取d2-dl=(2. Γ2. 3)t0低碳薄壁鋼管的壁厚要小于不銹鋼管的壁厚，一般以f3mm為宜。強度較低、管壁較薄的低碳鋼管，在熱等靜壓過程中發生必要的變形，對于獲得高致密度的管靶材料是有利的。對低碳薄壁鋼管，特別是其內壁，采取酸洗的方法進行必要的清洗，以去除可能對靶材造成污染的氧化鐵皮及其它污物。(c)將不銹鋼管和低碳鋼管通過ー個固定座在一端焊接在一起，使兩個管子的軸心重合，在兩個管子之間形成厚度為大于t的空間，并留另一端敞開以形成ー個可以容納金屬粉末的管狀包套。(3)裝料及排氣通過管狀包套的敞開端，盡可能均勻地裝入預合金粉末，這有利于熱等靜壓后獲得密度分布均勻的靶材坯料。之后，在敞開端焊上另ー個固定座(圖I為本發明所用專用包套的示意圖，從中可見，不銹鋼內管I和低碳鋼外管2之間形成有一腔體3，預合金粉末即裝于該腔體3內。不銹鋼內管I和低碳鋼外管2的兩端由固定座4固定，且固定座4將腔體3的端部封閉，低碳鋼外管2外預留ー抽氣管5)，然后通過抽氣管5，將腔體3內真空度抽至KT1Pa或以下，然后充入Ar氣體，再抽至KT1Pa或以下。然后將整個包套放入加熱爐中，以100°C /h的速度升溫至600°C ^900°C，在升溫過程中，持續抽氣，保持包套內壓カ為KT1Pa或以下。保溫f4h，持續抽氣，保持包套內壓カ為KT1Pa或以下。最后，將抽氣ロ密封焊死。(4)熱等靜壓對密封在包套里的預合金粉末進行熱等靜壓以制備靶材材料。金屬材料的熱等靜壓溫度一般為O. 3、. 6Tm，Tm為金屬材料的熔點。對多數鑰合金材料該溫度范圍為750 1500 C，本發明取熱等靜壓溫度為1000 1200 C，因為低于1000 C，得到的坯料密度較低，而高于1200 C則距離不銹鋼襯管的熔點太近，易使之發生變形。不銹鋼襯管如果變形太大，會嚴重影響后續的機加工步驟。熱等靜壓壓力一般不低于lOOMPa，本發明取200MPa，因為壓カ越高越易獲得高的致密度，而且大多數熱等靜壓設備的設計工作壓カ為200MPa。熱等靜壓的保溫保壓時間本發明取f 3小吋。時間太短，不能保證粉末顆粒之間的完全燒結；時間太長，則會使晶粒過分長大。兩者都有損靶材質量。(5)機加工去除包套的低碳鋼外管及兩個固定座，將靶材材料及包套內管機加工成管靶成品。其中包套內管(即不銹鋼管)起到了襯管的作用。
下面結合具體的實施例對本發明作進ー步詳細的說明，但本發明不限于以下實施例。本實施例提供ー種Mo_10%Nb鑰合金管靶的生產方法，具體如下
稱取22. 5公斤純度為99. 95%、平均粒度為20微米的金屬Mo粉；稱取2. 5kg、純度為99. 99%、平均粒度為100微米的金屬Nb粉；共同放入三維運動混粉機內混粉3小時。將混合好的粉末放入模具，在室溫下用液壓機壓制成尺寸大約為IOOmmX IOOmmX 20mm,相對密度約為45%的小塊若干。把這些壓制好的小塊放入真空燒結爐內燒結，燒結條件為真空度
6.67X10_3Pa、溫度1200°C、時間4小吋。燒結結束后爐冷。之后取出液氮冷卻并立即用顎式粉碎機粉碎，用振動篩篩分。將20目和100目之間的粉末裝入圖I所示的包套的腔體內，經抽氣密封后，進行熱等靜壓(熱等靜壓參數為1100 C，200MPa，2小吋)得到坯材。再將靶材機加工成管祀成品。該管祀成品長1050mm,襯管外徑IlOmm,祀材厚度為5mm。該管革巴的靶管的金相組織如圖2所示，從中可以看出鈮顆粒較為粗大，顆粒尺寸5(Γ120微米，均勻分布在金屬鑰基體中，金屬鑰顆粒大小為1(Γ50微米。上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容并據以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍。凡根據本發明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種鑰合金管靶的生產方法，所述鑰合金管靶具有襯管和靶管，其特征在于所述生產方法通過將由鑰和合金元素組成的預合金粉末置于專用包套中，在真空條件下進行熱等靜壓形成管靶，所述專用包套包括同軸設置的不銹鋼內管和低碳鋼外管以及用于固定所述不銹鋼內管和低碳鋼外管的兩端的固定座，其中所述不銹鋼內管為適合作為鑰合金管靶的襯管的無磁性或弱磁性不銹鋼管，所述低碳鋼外管的壁厚小于所述不銹鋼內管的壁厚，且低碳鋼外管的內徑與不銹鋼內管的外徑的差值為所述靶管的厚度的2. Γ2. 3倍，所述低碳鋼外管上預焊有抽氣管，所述熱等靜壓的溫度為1000°C 1200°C，壓力大于等于lOOMPa，在熱等靜壓結束后，除去專用包套的低碳鋼外管和固定座，得到內為襯管外為靶管的坯材，該坯材經機加工即得所述鑰合金管靶。
2.根據權利要求I所述的鑰合金管靶的生產方法，其特征在于所述的生產方法具體包括如下步驟； (1)、制備預合金粉末； (2)、裝料和排氣將所述的不銹鋼內管和低碳鋼外管的一端焊接在一個所述固定座上，使兩個管子的軸心重合，在兩個管子之間形成厚度為靶管的厚度的廣I. I倍的腔體；然后將預合金粉末均勻地裝入所述腔體內，裝畢后，在兩個管子的另外一端焊上另一固定座，兩個固定座分別將腔體的兩端封閉住，最后通過預焊在低碳鋼外管上的抽氣管抽真空，至腔體內真空度達到10 ^1Pa或以下； (3)、熱等靜壓將內裝有預合金粉末的包套置于熱等靜壓設備中，進行熱等靜壓，熱等靜壓溫度為1000 1200 C，壓力為IOOMPa 200MPa，時間為I 3小時； (4)、機加工將專用包套的低碳鋼外管和兩個固定座除去，獲得內為襯管外為靶管的坯材，將該坯材機加工成所述鑰合金管靶。
3.根據權利要求2所述的鑰合金管靶的生產方法，其特征在于步驟(I)中，將鑰粉和合金元素粉末進行混合、壓制、燒結，制得初始坯料，再將初始坯料粉碎即得預合金粉末。
4.根據權利要求3所述的鑰合金管靶的生產方法，其特征在于在對初始坯料進行粉碎前，采用液氮對初始坯料進行冷凍處理。
5.根據權利要求I至4中任一項權利要求所述的鑰合金管靶的生產方法，其特征在于所述的合金元素為選自Cr、Hf、Nb、Ta、Ti、V、W中的任意一種元素，預合金粉末中合金元素含量為O. 5wt% 50wt%。
6.根據權利要求5所述的鑰合金管靶的生產方法，其特征在于所述的合金元素為Nb，其含量為O. 5 wt % 20wt%。
7.根據權利要求I或2所述的鑰合金管靶的生產方法，其特征在于所述的不銹鋼內管的外表面形成有電鍍鉻層。
8.根據權利要求2所述的鑰合金管靶的生產方法，其特征在于步驟(2)中，在腔體內真空度達到10-1Pa或以下后，充入氬氣，再抽至10-1Pa或以下，然后將整個包套放入加熱爐中，以8(Tl20°C /h的速率升溫至60(T90(TC，在升溫過程中，持續抽氣，保持腔體內壓力為10-1Pa或以下，保溫f4h，保持腔體內壓力為10-1Pa或以下，最后將抽氣口密封焊死。
9.根據權利要求I所述的鑰合金管靶的生產方法，其特征在于所述的低碳鋼外管的壁厚為Γ3ι πι。
10.根據權利要求I所述的鑰合金管靶的生產方法，其特征在于尺寸5(Γ120微米的金屬鈮顆粒均勻分布在金屬鑰基體中構成所述靶管，金屬鑰基體中金屬鑰顆粒大小為 10 50微米。
全文摘要
本發明涉及一種鉬合金管靶的生產方法，其通過將預合金粉末置于專用包套中，在真空條件下進行熱等靜壓形成管靶，專用包套包括同軸設置的不銹鋼內管和低碳鋼外管以及用于固定不銹鋼內管和低碳鋼外管的兩端的固定座，不銹鋼內管為適合作為鉬合金管靶的襯管的無磁性或弱磁性不銹鋼管，低碳鋼外管的壁厚小于不銹鋼內管的壁厚，且低碳鋼外管的內徑與不銹鋼內管的外徑的差值為靶管的厚度的2.1~2.3倍，低碳鋼外管上預焊有抽氣管，熱等靜壓的溫度為1000℃~1200℃，壓力大于等于100MPa。本發明所得鉬合金管靶成分均勻、無可見偏析，鈀管與襯管之間結合緊密，晶粒細小、純度高，能夠滿足液晶顯示和觸控屏行業要求。
文檔編號C23C14/34GK102806353SQ201210293479
公開日2012年12月5日 申請日期2012年8月17日 優先權日2012年8月17日
發明者鐘小亮, 王廣欣, 王樹森 申請人:蘇州晶純新材料有限公司