專利名稱：從鋰云母原料中提鋰后分離鉀銣銫礬的方法
技術領域：
本發明涉及一種鉀銣銫礬的提取方法，特別是從鋰云母原料中提鋰后分離鉀銣銫礬的方法。
背景技術：
鋰云母是一種重要的礦產資源，其含有豐富的稀有金屬材料，鋰、鈉、鉀、銣、銫、鋁等。隨著世界能源的日益緊張，開發利用新能源為世界的共同課題，鋰電新能源作為新能源發展的重要產業之一，越來越被各國所重視；鋰及其鹽類碳酸鋰，硫酸鋰等鹽是鋰電新能源產業的基礎性原料產品，而鋰云母中含有鋰電新能源產業的基礎材料鋰金屬，因此對鋰云母的開發應用成為當今的熱門課題。開發應用鋰及其鹽的過程中，由于鋰云母原料中含有豐富其它金屬元素，而僅提取金屬鋰及其鹽，對其余金屬不作開發應用，這樣極大浪費了寶貴的礦產資源，而且對環境也會造成一定污染，因此在提取鋰云母原料中的鋰及其鹽的過程中，對鉀、銣、銫的提取亦是很有必要；如在提取碳酸鋰時，同時提取其余金屬鉀、銣、銫鹽可 大幅降低碳酸鋰的生產成本。礬是各金屬硫酸鹽的水合結晶，從鋰云母原料中提取鉀、銣、銫礬鹽具有極其廣泛的發展前景。
發明內容
本發明就是要提供一種從鋰云母原料中提鋰后分離鉀銣銫礬的方法，特別是以鋰云母為原料提取鋰鹽的過程中，回收提取鉀銣銫礬鹽，提高了鋰云母的綜合開發利用率。本發明提供一種從鋰云母原料中提取鋰后分離鉀銣銫礬的方法，是以鋰云母為原料，包括將鋰云母粉碎后用稀硫酸溶液浸潰，形成固液混合液，對固液混合液加熱升溫至70°C以上后，進行過濾，分離，除渣，提鋰后得濾液，其是I)、鉀礬提取將提鋰后的濾液冷 卻至0-60°C，過濾分離得濾液母液I及含鉀、銣、銫礬的混合物，向混合物中加水、加熱過濾得濾液母液2和銣、銫礬混合物1，同時控制混合物中的鉀的含量< O. 01wt%，將母液1、2冷凍至-5—-30°C，過濾分離出鉀礬及濾液母液3 ;2)銣、銫礬提取，向銣、銫礬混合物I中加水、加熱過濾得濾液母液4和銫礬，同時控制混合物I中的銣的含量< O. 01wt%，將母液
3、4冷凍至-5—-300C，過濾分離出銣礬及濾液母液，濾液母液回收循環利用。本發明所述的方法，其向混合物及混合物I中加水，其加水量分別為混合物及混合物I質量的1-3倍。本發明的方法，所述的1)、2)步加水、加熱，是控制加熱溫度為25_90°C。本發明以鋰云母為原料，在提取鋰云母原料中金屬鋰及鋰鹽后，分離出鉀、銣、銫礬產品，大幅度降低了從鋰云母中提鋰的生產成本，提高了鋰云母粉的利用率，生產出的鉀、銣、銫礬產品依據GB3885-83檢測標準和方法，各項技術指標均合符要求。檢測結果如下質量含量，鉀礬KAl (SO4)2 ·12Η20 ^ 99. O wt % ，其中 Rb 彡 O. 01wt%，Cs 彡 O. 01wt%，其它 < lwt% ;銣礬 RbAl (SO4)2 · 12H20 彡 99. O wt %，其中 K 彡 O. 01wt%, Cs ( O. 01wt%,Jt它 < lwt% ;銫礬 Cs Al (SO4) 2 · 12H20 彡 99. wt 0%，其中 Rb ( O. 01wt%, K 彡 O. 01wt%,其它 < lwt%0本發明生產工藝流程簡述為鋰云母、稀硫酸一固、液混合物一固液分離一除渣、母液一母液冷凍一鉀帆一加水、加熱，過濾分尚一銣、銫帆。
具體實施例方式 實施例I:實施例中涉及濃度均為質量濃度。取宜春鉭鈮鋰礦生產的鋰云母原料其主要化學組成成份如下表(wt%)余量是氟，
權利要求
1.一種從鋰云母原料中提取鋰后分離鉀銣銫礬的方法，是以鋰云母為原料，包括將鋰云母粉碎后用稀硫酸溶液浸潰，形成固液混合液，對固液混合液加熱升溫至70°C以上后，進行過濾，分離，除渣，提鋰后得濾液，其特征是I)、鉀礬提取將提鋰后的濾液冷卻至0-600C，過濾分離得濾液母液I及含鉀、銣、銫礬的混合物，向混合物中加水、加熱過濾得濾液母液2和銣、銫礬混合物1，同時控制混合物中的鉀的含量彡O. 01wt%，將母液1、2冷凍至-5—-30°C，過濾分離出鉀礬及濾液母液3 ;2)、銣、銫礬提取，向銣、銫礬混合物I中加水、加熱過濾得濾液母液4和銫礬，同時控制混合物I中的銣的含量< O. 01wt%,將母液3、4冷凍至-5--300C,過濾分離出銣帆及濾液母液，濾液母液回收循環利用。
2.依據權利要求I從鋰云母原料中提取鋰后分離鉀銣銫礬的方法，其特征是向混合物及混合物I中加水,其加水量分別為混合物及混合物I質量的1-3倍。
3.依據權利要求I從鋰云母原料中提取鋰后分離鉀銣銫礬的方法，其特征是1)、2)步所述的加水、加熱，是控制加熱溫度為25-90°C。
全文摘要
本發明就是要提供一種從鋰云母原料中提鋰后分離鉀銣銫礬的方法，包括將鋰云母粉碎后用稀硫酸溶液浸漬，形成固液混合液，對固液混合液加熱，進行過濾，分離，除渣，提鋰后得濾液，其是1)、鉀礬提取將提鋰后的濾液冷卻至0-60℃,過濾分離得濾液母液1及含鉀、銣、銫礬的混合物，向混合物中加水、加熱過濾得濾液母液2和銣、銫礬混合物1,將母液1、2冷凍至-5—-30℃，過濾分離出鉀礬及濾液母液3；2)銣、銫礬提取，向銣、銫礬混合物1中加水、加熱過濾得濾液母液4和銫礬,，將母液3、4冷凍至-5—-30℃，過濾分離出銣礬及濾液母液，本發明可分別回收提取鉀、銣、銫礬鹽，提高了鋰云母的綜合開發利用率。
文檔編號C22B3/22GK102828052SQ20121030742
公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月27日 優先權日2012年8月27日
發明者張勇, 袁禮壽, 凌莊坤 申請人:張勇, 袁禮壽, 凌莊坤