粉冶稀土超磁致伸縮棒材及其制備技術的制作方法
【專利摘要】本發明公開一種稀土功能材料【技術領域】中的粉冶稀土超磁致伸縮棒材及其制備技術，選擇采用在鐵（Fe）、鎳（Ni）、鈷（Co）3種鐵磁性金屬材料單質粉末中直接大比例摻入鑭（La）、鈰（Ce）2種稀土材料單質粉末的組料配比方法，通過采取超聲固相均質混配、等靜壓壓制成形極化、連續逐次燒結定型等多項粉末冶金創新技術進行加工制造預以實現。本發明充分利用稀土材料特有的長大連鎖晶粒分子結構和抗下垂性、蠕變性材質特性，以較大比例與鐵磁性金屬材料組配化合后，可以發揮出較強的彌散強化作用和包埋效應，使加工制成的粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品獲得極高的磁致伸縮應變系數和極好的機械物理性能，極大地拓展了棒材制品的應用范圍。
【專利說明】粉冶稀土超磁致伸縮棒材及其制備技術
【技術領域】
[0001]本發明涉及稀土功能材料，具體說是涉及一種粉冶稀土超磁致伸縮棒材及其制備技術。
【背景技術】
[0002]稀土超磁致伸縮材料(GMM)，是美國海軍表面武器實驗室Clark等人在上世紀七十年代開發研制成功的一種新材料，具有任何傳統磁致伸縮材料都無法比擬的磁致伸縮應變系數高、能量密度強、適應頻率范圍寬、反應速度快、精度量級高、可靠性能好等優異技術特性。稀土超磁致伸縮材料自問世以來，一直是新材料【技術領域】中的前沿熱點課題，是世界各國都在密切關注的技術研究領域。經世界各國科技人員和生產企業共同努力，在短短四十多年時間內得到了快速發展完善，現已成為生產制造電一聲換能器、電一機換能器、專業傳感器、特殊電子元器件等高端技術產品的必選原料，在世界各國經濟建設、國防建設中的重要性和影響力日益凸顯。
[0003]目前以美國為代表的西方工業發達國家，在稀土超磁致伸縮材料的基礎理論研究方面已十分先進完備，在制備工藝技術方面已基本成熟定型，在應用器件開發生產方面已在多領域全面展開，成為左右世界各國稀土超磁致伸縮材料【技術領域】中生產科研的主導推動力量。但是，稀土超磁致伸縮材料依然存在著一些不足和弱點；比如，在組料結構成份方面，依然沿用Tb — Dy — Fe三元稀土合金的結構成份，原料材質自身存在的電阻率小、高頻特性差、脆性高、載荷能力低等缺陷沒有得到較好解決；在制備工藝技術方面，依然沿用熔融定向凝固法生產制造產品，制備技術中存在的配置設備多、工藝路線長、操縱控制困難、產品質量不穩定、成本費用過高等缺陷也沒有得到較好改善。盡管如此，西方工業發達國家依然憑借專利、商標、標準等知識產權和跨國集團公司實行的壟斷經營策略，在技術研究方向、產品技術標準、專用設備配置等諸多方面，甚至在產品銷售價格、產品應用環境條件等方面，都依然發揮著十分重要的引導或規范作用。
[0004]我國稀土超磁致伸縮材料的開發研制起步較晚，基礎較差。隨著我國高端技術產品的品種數量不斷增加，我國對稀土超磁致伸縮材料的需求數量也越來越大。在市場需求強勁拉動下，最近幾年直接參與稀土超磁致伸縮材料開發研制的高等院校、科研單位和生產企業越來越多，發展勢頭很猛，進步較快。
[0005]本發明緊密跟蹤國內外稀土超磁致伸縮材料【技術領域】的技術研究進展、最新成果動態和發展趨勢，在認真分析研究存在不足和弱點基礎上，從選擇組料結構成份配比、研究制備工藝技術路線、設計配置專用技術裝備等涉及新材料開發研制的主要技術內容入手，有針對性采用多種創新技術措施，形成一種能生產制造出圓棒形粉治稀土超磁致伸縮棒材及其制備技術。

【發明內容】

[0006]本發明擬解決的技術問題。[0007]本發明依據磁致伸縮效應技術原理，采取多元組料配比、超聲固相均質混配、等靜壓壓制成形極化、連續逐次燒結定型等創新技術措施，生產制造出一種具有磁致伸縮應變系數大、能量密度強、組織結構密度大、居里溫度點高、機械物理性能好等優異技術性能特性的粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品。
[0008]本發明解決技術問題采取的技術方案。
[0009]本發明解決的技術問題，通過以下技術方案予以實現:研究設計出在鐵(Fe)、鎳(Ni)、鈷(Co) 3種磁性金屬材料單質粉末中直接大比例摻入鑭(La)、鈰(Ce) 2種稀土材料單質粉末的組料結構成份，通過設置多元組料配比、超聲固相均質混配、等靜壓壓制成形極化、連續逐次燒結定型、商品整理包裝等5個相對獨立的工藝技術作業單元，加工制成一種圓棒形粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品。
[0010]所述的多元組料配比作業單元，是依據選擇的單質材料都應具有磁致伸縮特性、資源豐富、價格低廉等材料特色，組配化合后能發揮出較強的相互補償激勵作用等組料選材原則，選擇使用具有較強磁致伸縮效應、極好機械物理性能、較高密度的鐵(Fe)、鎳(Ni)、鈷(Co) 3種磁性金屬材料單質金屬粉末，選擇使用具有極強磁致伸縮效應、較高密度、較大電阻率等材質特性，具有資源豐富、提純容易、價格較低等資源優勢的鑭(La)、鈰(Ce) 2種稀土材料單質粉末，做為組料結構成份材料。各組料組份配比份額，按批次生產制造粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品的總重量計:鐵(Fe) 28~31份；鎳(Ni) 14~16份；鈷(Co) 9~8份；鑭(1^) 27~25份；.(Ce) 22~20份。各組料組份的單質粉末粒度均需(35Mm ;各組料組份的單質粉末純度均需≤99.99% ;全部雜質合計總量需≤0.006%。
[0011]研究設計出在3種磁性金屬材料單質粉末中直接大比例摻入2種稀土材料單質粉末，是因為稀土元素的4f層電子具有局域化特征，聚積在半徑僅有約0.6A~0.8A的內殼層里，受到外層5s，5p和6s電子的屏蔽，使4f層電子軌道與自旋耦合作用，比稀土中心離子與周圍配位離子產生的晶體場作用大I~2個數量級，造成4f電子軌道具有強烈的各向異性；當施加外磁場時，會 引起晶格沿特定的磁化方向發生較大的畸變，產生出極強的磁致伸縮效應。同時，還因為稀 土元素的分子結構一般都是沿軸向排列的長大連鎖晶粒，再結晶后呈燕尾狀長晶連鎖搭接結構狀態，具有較強的抗下垂性和較好的蠕變性，以大比例與其他鐵磁性金屬材料組配化合后，具有極強的彌散強化作用，會在其晶粒表面形成薄膜，發揮“包埋效應”，形成彌散質點，能與鐵磁性金屬材料的內部磁疇發生相互補償激勵作用，可以有效改善提高組料材質性能，獲得極高的磁致伸縮應變系數和良好的機械物理性能，能較好解決現有稀土超磁致伸縮材料在材質質量方面存在的種種性能缺陷。
[0012]所述的超聲固相均質混配作業單元，采用一種把先進的功率超聲分散均質技術與傳統的機械噴霧攪拌混合技術相結合的創新混配技術，是一種將多種單質金屬粉末混配制成多元稀土合金粉末的超聲固相均質混配工藝加工過程。超聲固相均質混配工藝作業技術，由研究設計的多元金屬粉末超聲固相均質混配器獨立完成。
[0013]多元金屬粉末超聲固相均質混配器，由混配罐、粉末噴霧加料器、板式超聲波換能器、真空抽氣泵、氬氣注氣器、攪拌分散器、自動控制裝置等部件組成。混配罐，整體設計成全封閉錐型容器結構，由混配罐罐體、混配罐罐蓋、安裝支架組成，通過連接法蘭盤實現快速開啟或封閉作業；在混配罐罐蓋上，安裝固定有粉末噴霧加料器、攪拌分散器、安全排氣閥等部件；在混配罐罐體上，安裝固定有真空抽氣泵，總接線盒、氬氣注氣器、出料口和板式超聲波換能器等部件；自動控制裝置安裝在混配罐外適當位置上。
[0014]粉末噴霧加料器，由金屬粉末儲存罐、粉末高壓噴霧泵、粉末分散頭等零部件組成，設計配置6臺，以同心圓60°等分角位置安裝固定在混配罐罐蓋上；按交替分布原則分別裝入等量均分成2份的鐵金屬粉末和4種其他組料組份的單質金屬粉末。粉末噴霧加料器，可以將全部5種組料組份的單質金屬粉末，按混配比例同時以粉霧狀態連續噴進混配罐內，使所有組料組份金屬粉末都能以粉霧狀態接受固相分散均質攪拌混配作業處理。
[0015]板式超聲波換能器，設計配置3組，以120°等分角位置安裝固定在混配罐罐體的外壁上，通過總接線盒與設置在自動控制裝置內的他激式超聲波發生器相連接。板式超聲波換能器，可以把他激式超聲波發生器產生的超聲電能，轉換成具有42KHz頻率和4.2ff/cm2聲強的功率超聲波，同時從3個方向穿透混配罐罐壁，向混配罐內的粉霧狀金屬粉末輻射傳導。由于超聲波具有極強的穿透能力和極好的傳導性，在粉霧狀固體粉末中傳導，可以引發固體微粒進入高頻振動狀態，產生并傳遞巨大能量，促使固體微粒反復不斷向波腹或波節進行位移運動，產生出位移效應；雖然固體微粒的位移距離不大，但與超聲波頻率平方成正比的加速度卻極大，甚至可以達到重力加速度的幾萬倍。如此巨大的加速能量，足以引發所有金屬粉末微粒發生強烈的移動、碰撞、破裂等結構性變化，產生出有效細化、分散、均質作用。
[0016]攪拌分散器，由變頻電機、攪拌軸、齒爪型攪拌分散盤等零部件組成，安裝固定在混配罐罐蓋的中心位置上。齒爪型攪拌分散盤，安裝固定在攪拌軸上，呈2組上、下雙層結構布置形式；每組各有2只呈反向安裝的碟型分散切割盤，在每只碟型分散切割盤的周邊和盤面上，都安裝固定有2排分散切割齒爪。攪拌分散器在進行攪拌分散混配作業時，由于高速旋轉和特殊碟型結構 形式的共同作用，在4只碟型分散切割盤的盤面上，都會產生出一股極強的軸向吸引力；噴進混配罐內粉霧狀金屬粉末，會分別被4只碟型分散切割盤的盤面從軸向相對方向快速吸入，在后續補充擠壓能量的連續作用下，粉霧狀金屬粉末會分別從碟型分散切割盤的盤背中間快速向四周流出，碰撞到混配罐罐壁后分別向上、下兩個方向流動；由于混配罐罐體的結構形狀和4只碟型分散切割盤的結構布置形式共同作用，混配罐內的所有粉霧狀金屬粉末，會分別被4只碟型分散切割盤吸入、流出，形成4條循環流動路線；混配罐內所有粉霧狀金屬粉末，會在不同的循環流動路線中快速翻滾流動，得到充分有效的分散、攪拌、均質、混配作業處理。同時，由于攪拌分散器的高速旋轉運動，設置在每只碟型分散切割盤周邊和盤面上的齒爪，都能獲得極高的線速度和切割撞擊金屬粉末顆粒的高頻率，產生出對金屬粉末顆粒極強的高速剪切力和離心擠壓力等動態能量；這種極強的動態勢能，足以引發金屬粉末顆粒發生移動、碰撞、破裂等結構性變化，產生出有效的細化、分散、均質作用。
[0017]自動控制裝置，由他激式超聲波發生器和自動控制器兩部分組成，設計制成操縱控制柜形式，單獨安裝固定在混配器外部合適位置上；通過導線束與混配器總接線盒相連接。他激式超聲波發生器由信號源、功率放大、輸入輸出、控制等四個主要工作部分組成，采用基于單片機CAT89C51的數字波形電路器件，把超聲電能耦合到板式超聲波換能器上，達到隔離和阻抗匹配。自動控制器，設計成具有工業控制單片機編程、信號現場在線采集處理、數據計算存儲備份、鍵盤輸入、指令輸出、LED屏幕顯示等自動控制功能；通過導線束與總接線盒相連接，再由總接線盒分別與各作業功能部件的電機、電動蝶閥、變頻器、電磁開關等驅動部件相連接。
[0018]研究設計的多元金屬粉末超聲固相均質混配器專用技術裝備，具有噴射、霧化、振動、細化、分散、均質、攪拌、混合等多種作業功能,能獨立完成超聲固相均質混配工藝加工作業全過程，可以一次性把多種單質金屬粉末固相混配制成具有組份控制精確、分散均質充分、組元分布均勻、粒度大小規范、顆粒松散適度等技術特性的多元稀土合金粉末。
[0019]所述的等靜壓壓制成形極化作業單元，采用一種把成形模具與加熱冷卻系統、柔性等靜壓液壓系統、強直流電場系統相結合的創新成形極化技術，是一種將多元稀土合金粉末壓制致密為成形坯體，同時完成靜態磁場高溫磁疇極化取向的等靜壓壓制成形極化工藝加工過程。等靜壓壓制成形極化工藝作業技術，由研究設計的雙向液壓成形極化機獨立完成。
[0020]雙向液壓成形極化機，由成形模具、加熱冷卻系統、液壓系統、強直流電場系統、自動操縱控制裝置等部件組成。成形模具，由成形坯體型管、稀土合金粉末填料室、左右活動壓板、左右封閉蓋板、安裝分隔套管、模具殼體、安裝固定基座、油缸行程限位裝置等零部件組成；通過安裝固定基座，安裝固定在機床床身上。由成形坯體型管內腔形成的稀土合金粉末填料室，通過設計布置在左右兩端的活動壓板，分別與左右油缸壓頭相連接，向多元稀土合金粉末施加雙向柔性等靜壓壓力，完成壓制致密成形作業；電加熱器件、冷卻水循環套管，安裝布置在安裝分隔套管與模具殼體之間形成的外層空腔里，向多元稀土合金粉末和成形坯體提供加熱升溫、冷卻降溫及對加熱溫度進行有效調節控制作業；強直流線圈，安裝布置在安裝分隔套管與成形坯體型管之間形成的內層空腔里，向成形坯體提供靜態磁場高溫磁疇極化取向作業。
[0021]加熱冷卻系統，是用于在對多元稀土合金粉末進行低溫等靜壓壓制致密成形作業或對成形坯體進行靜態磁場高溫磁疇極化取向作業時，提供加熱升溫、冷卻降溫及對加熱溫度進行有效調節控制的技術作業系統。由電加熱器件、冷卻水循環套管、冷卻水循環泵、蓄水箱、溫度傳感器、計量監測儀表等零部件組成。電加熱器件，以分組、間隔、交錯的安裝布置形式，固定在模具 殼體上，通過導線束與自動操縱控制裝置相連接；冷卻水循環套管，以環繞安裝布置形式，固定在安裝分隔套管的外壁上，通過進、出水連接水管分別與冷卻水循環泵和蓄水箱相連接；溫度傳感器，固定在成形坯體型管的外壁上，通過導線束與自動操縱控制裝置相連接；蓄水箱，單獨安裝布置在機床床身旁的合適位置上，冷卻水循環泵安裝固定在蓄水箱上，通過導線束與自動操縱控制裝置相連接。應用低溫壓制致密成形技術，對多元稀土合金粉末實施低溫等靜壓壓制致密成形作業時，通過電加熱器件將多元稀土合金粉末加熱到72~75°C，使多元稀土合金粉末能產生出一種激活能；有這種激活能，可以極大提高粉末顆粒之間的表面原子吸引力和機械嚙合力，使成形坯體的強度得到有效增加，也可以極大提高粉末顆粒的流動性，使成形坯體的密度和均質程度得到有效提高，從而能有效避免成形坯體內產生出膨脹、縮松、裂紋、氣泡等組織結構缺陷。應用高溫磁疇極化取向技術，對成形還體實施靜態磁場高溫磁疇極化取向作業時，通過電加熱器件將成形還體加熱到高于居里溫度點的395~400°C后，穩溫15min，以5°C / min的降溫速率，逐漸把成形坯體的加熱溫度調整到210~215°C后，穩溫20min，再以3°C / min的降溫速率，逐漸把成形坯體的加熱溫度調整到100°C后，關閉強直流電場系統；這種溫度環境條件，可以使成形坯體內磁疇易于接受強大靜態磁場的磁化作用，極大提高磁矩極化取向能力，有利于取得最佳極化取向效果。加熱冷卻系統，通過設計配置的自動操縱控制裝置，采取調整控制電加熱器件的通電時間、啟動數量，調整控制冷卻水在循環套管內的流量、流速等工程技術手段，可以精確調整控制對多元稀土合金粉末或成形坯體的加熱溫度、穩溫時間、升降溫速率等運行技術參數，與同時實施作業的液壓系統、強直流電場系統的運行技術參數保持匹配同步。
[0022]液壓系統，是用于在對多元稀土合金粉末進行低溫等靜壓壓制致密成形作業或對成形坯體進行靜態磁場高溫磁疇極化取向作業時，提供雙向柔性等靜壓壓力及對施壓壓力運行進行有效調節控制的技術作業系統。由左油缸壓頭、左油缸、左油管組成左方向壓制致密作業單元，通過左油缸安裝支座安裝固定在機床床身上，通過左油管與液壓控制器相連接，通過左油缸壓頭與成形模具的左活動壓板相連接；由右油缸壓頭、右油缸、右油管組成右方向壓制致密作業單元，通過右油缸安裝支座安裝固定在機床床身上，通過右油管與液壓控制器相連接，通過右油缸壓頭與成形模具的右活動壓板相連接；液壓控制器，由液壓油箱、齒輪油泵、操縱閥、分配閥、溢流閥、安全閥、監測控制儀表等液壓元器件組成，單獨安裝固定在機床床身旁的合適位置上，通過導線束與自動操縱控制裝置相連接。將多元稀土合金粉末壓制致密成為成形坯體，要求使用的壓力必須能使所有粉末顆粒都產生脆性斷裂后，再重新結成新形體；如果使用的壓力存在施壓壓力不足、施壓壓力不均、施壓時間不夠、解壓速率過快等運行技術缺陷，就會有部分粉末顆粒僅僅發生彈性變形，或剛剛出現塑性形變，還未產生脆性斷裂，此時解除壓力，這些僅僅出現彈性變形或塑性形變的粉末顆粒就有可能產生反彈或恢復原狀，新形體內部就有可能因此產生膨脹、縮松、裂紋、氣泡等嚴重材質質量隱患。因此對多元稀土合金粉末實施壓制致密成形作業，必須提供足夠強大的施壓壓力和等靜壓施壓方式，并能對壓力大小、施壓運行速度、穩壓時間、解壓速率等運行技術參數進行有效調節控制。液壓系統，依靠設計配置的左、右兩個油缸，都以SOMpa的強大等同工作壓力和都以12mm/min的均勻穩定施壓運行速度，從左、右兩個方向推動成形模具的左、右兩個活動壓 板，可以完成對多元稀土合金粉末從左、右兩個方向同時施加柔性等靜壓壓力；成形坯體型管內腔的圓形管壁，在此壓力作用下會產生相等的反作用力，從圓周方向同時向多元稀土合金粉末施壓，可以保證各向施壓壓力均衡等量；隨著這種壓力的不斷增加，所有多元稀土合金粉末顆粒都會陸續發生較大幅度的位移和形變，并陸續發生從彈性變形向塑性形變演化，最終完成脆性斷裂。在此過程中，多元稀土合金粉末顆粒之間的聯結力得到極大增加，密度得到大幅度提高，體積得到大幅度縮小；當成形模具的左、右活動壓板被推進到設置的油缸行程限位位置時，左、右油缸停止移動，但依然保持SOMPa的原有施壓壓力繼續施加在成形坯體上，并保持較長的穩壓時間；在解壓作業階段，采取不同降壓速率、不同穩壓時間的分段逐次解壓技術措施，完成等靜壓壓制致密成形作業全過程。液壓系統，通過配置的自動操縱控制裝置，對施壓壓力技術運行參數進行精確有效調節控制，與同時實施作業的加熱冷卻系統技術運行參數保持匹配同步，能一次性把多元稀土合金粉末壓制致密為具有規定形狀尺寸、受壓全面均衡、密度分布均勻、組織強度較大的粉冶稀土超磁致伸縮棒材成形坯體。
[0023]強直流電場系統，是用于對成形坯體進行靜態磁場高溫磁疇極化取向作業時，提供較高靜態電場強度及對高溫磁疇極化取向作業技術運行參數進行有效調節控制的技術作業系統。強直流電場系統，由交直流變壓器、電子穩壓器、直流電壓自動調控器、強直流線圈、計量監控儀表等零部件組成。強直流線圈，設計成直接環繞成形坯體型管的結構布置形式，安裝固定在成形坯體型管與安裝分隔套管之間的內層空腔中，通過導線束與直流電壓自動調控器相連接；交直流變壓器與電子穩壓器聯結固定，單獨安裝布置在機床床身旁合適位置上，通過導線束分別與交流電電源、直流電壓自動調控器相連接；直流電壓自動調控器，安裝布置在自動操縱控制裝置內。強直流電場系統，采取在成形坯體型管外壁上直接安裝布置強直流線圈，通過配置的交直流變壓穩壓供電調控裝置，提供穩定高壓直流電流，產生出較高靜態電場強度，在成形坯體保持足夠強大等靜壓壓力、高于居里溫度點加熱溫度的環境條件下，完成對成形坯體進行靜態磁場高溫磁疇極化取向技術作業。根據靜態磁場高溫磁疇極化取向工藝技術要求，在成形坯體最高加熱溫度達到高于居里溫度點的395~400°C時，使靜態電場強度達到6kv/cm，并穩壓保壓作業15min ;與成形坯體降溫速率保持同步，在成形坯體加熱溫度逐漸調整降溫到210~215°C的同時，將靜態電場強度同步逐漸調整提升到8kv/cm，再穩壓保壓作業20min ;在成形坯體冷卻降溫作業過程中，靜態電場強度始終穩壓保壓在8kv/cm，直至成形坯體加熱溫度降到100°C時關閉電場。強直流電場系統，通過調整直流電電壓、通電時間等工程技術措施，可以精確調整控制高溫磁疇極化取向作業運行技術參數，與同時實施作業的加熱冷卻系統、液壓系統運行技術參數保持匹配同步，能強制成形坯體磁疇中的磁矩都能沿靜態磁場方向進行有序取向排列，可以取得靜態磁場高溫磁疇極化取向作業的最佳效果。
[0024]自動操縱控制裝置，設計成操縱控制柜形式，單獨安裝固定在機床床身旁的合適位置上；自動操縱控制裝置具有工業控制單片機編程、信號現場在線采集處理、數據計算存儲備份、鍵盤輸入、指令輸出、LED屏幕顯示等自動控制功能；通過導線束，一方面與設置在作業現場中的傳感器、計量監控儀表等信息采集傳遞器件相連接，一方面與各作業裝置的電機、泵、電動蝶閥、電磁開關等驅動部器件相連接。
[0025]研究設計的雙向 液壓成形極化機專用技術裝備，可以一次性獨立完成對多元稀土合金粉末進行低溫等靜壓壓制致密成形和對成形坯體進行靜態磁場高溫磁疇極化取向工藝加工作業全過程，能極大提高粉冶稀土磁致伸縮棒材制品的磁致伸縮應變系數和材料材質技術性能，可以簡化工藝加工技術過程，減少專用設備配置數量，降低生產制造成本。
[0026]所述的連續逐次燒結定型作業單元，采用一種對成形壞體依次連續進行低溫烘烤、中溫預燒結、中頻高溫燒結、退火處理的創新燒結定型技術，是一種將成形坯體制成圓棒形粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品的工藝加工過程。連續逐次燒結定型工藝作業技術，分別由低溫烘烤爐、中溫燒結爐、中頻高溫燒結爐等專用技術裝備完成。
[0027]研究設計的連續逐次燒結定型工藝作業技術，可以使成形坯體在依次進行的低溫烘烤、中溫預燒結、中頻高溫燒結、退火處理等工藝加工作業過程中產生出一種激活能。成形坯體內有這種激活能，就能促使成形坯體中粉末顆粒聯結面上的原子間引力增加，聯結能力提高，可以使粉末顆粒之間發生吸引粘結反應，化解消除大部分彈性內應力，揮發排除大部分氣體和水份；就能促使成形坯體中粉末顆粒的原子振幅極大提高，讓足夠多的原子進入到原子引力作用范圍內，通過蒸發、擴散、流動、凝聚等多種遷移形式形成晶粒界面，并逐步向粉末顆粒內部移動，使粉末顆粒間的距離縮短，孔隙度減小，組織密度增大，結構體積收縮，使內應力得到徹底消除化解，氣體和水份得到全部排除揮發；就能將成形坯體加工制造成為具有組織結構沒有缺陷、材質密度致密均勻、機械物理性能穩定、磁致伸縮效應最佳等突出技術性能特性的粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品。
[0028]低溫烘烤，是將具有室溫的成形坯體，放進有氬氣氣體保護的低溫烘烤爐內，使用較低溫度進行烘烤工藝加工作業；運行技術參數是:烘烤初始溫度為室溫，烘烤升溫速率為10°C /min，烘烤最高溫度為480°C ( ±5°C )，烘烤作業全部時間為IOOmin ( ± IOmin)，在低溫烘烤過程中保護氣體氬氣流量為> 0.8m3/h。當低溫烘烤工藝加工作業達到設計的全部烘烤作業時間后，采取斷電、斷氣、開啟爐門等措施，依靠成形坯體在爐內自然冷卻方法進行降溫；待爐內溫度降到180°C時，立即將成形坯體轉移到中溫燒結爐內進行中溫預燒結工藝加工作業。
[0029]中溫預燒結，是將具有180°C余溫的成形坯體，放進已經預熱到同等溫度有氬氣氣體保護的中溫燒結爐內，使用足夠溫度進行中溫預燒結工藝加工作業；運行技術參數是:中溫預燒結起始溫度為180°C，預燒結升溫速率為15°C /min，預燒結最高溫度為980°C (±5°C )，預燒結作業全部時間為150min ( ±10min )，在中溫預燒結過程中保護氣體氬氣流量為> 1.5m3/h。當中溫預燒結工藝加工作業達到設計的全部中溫預燒結作業時間后，采取斷電、斷氣、開啟爐門等措施，依靠成形坯體在爐內自然冷卻方法進行降溫；待爐內溫度降到380°C時，立即將成形坯體轉移到中頻高溫燒結爐內進行中頻高溫燒結工藝加工作業。
[0030]中頻高溫燒結，是將具有380°C余溫的成形坯體，放進已經預熱到同等溫度，有氬氣氣體保護的中頻高溫燒結爐內，使用較高溫度進行較長時間的高溫燒結工藝加工作業；運行技術參數是:中頻高溫燒結起始溫度為380°C ;中頻高溫燒結升溫速率分成3個階段，第I階段:自380°C起，以17°C /min的升溫速率連續升溫lOmin，使爐溫達到550°C，穩溫IOmin ?’第2階段:自550°C起，以10°C /min的升溫速率連續升溫30min，使爐溫達到850°C，穩溫15min ?’第3階段:自850°C起，以15°C /min的升溫速率連續升溫25min，使爐溫達到中頻高溫燒結的最高溫度控制值1225°C ( ±5°C );在此最高溫度控制值的溫控線上進行較長時間的穩溫燒結，直到達到中頻高溫燒結作業全部時間240min (±20min);在中頻高溫燒結過程中保護氣體 氬氣流量> 2m3/h。當中頻高溫燒結工藝加工作業達到設計的全部中頻高溫燒結作業時間后，采取斷電、斷氣、開啟爐門等措施，依靠成形坯體在爐內自然冷卻方法進行降溫；待爐內溫度降到380°C時，立即重新關閉爐門，通氣、通電，開始對爐內的成形坯體進行退火處理工藝加工作業。
[0031]退火處理，是將具有380°C的中頻高溫燒結成形坯體，在中頻高溫燒結爐內，使用退火溫度進行退火處理工藝加工作業；運行技術參數是:自380 ( ±10°C)起，以15°C /min的升溫速率連續升溫到930°C ( ±5°C )后，停止升溫；在此溫度線上進行穩溫退火，直到達到退火處理工藝加工作業全部時間90min (±10 min)，在退火處理過程中保護氣體氬氣流量為>0.8m3/h;待達到退火處理作業全部時間后，采取斷電、斷氣、打開爐門等措施，依靠成形坯體在爐內自然冷卻方法進行降溫，至室溫后取出燒結定型制品。
[0032]所述的商品整理包裝作業單元，是一種對粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品進行商品化工藝技術加工過程。首先，通過設計配置的噴丸清理機，清除連續逐次燒結定型作業在制品表面留有的粘料、毛刺、燒皮等粘帶物；同時可以提聞制品表面硬度，避免運輸、保管過程產生劃痕、壓跡等缺陷。其次，將經過整潔清理后的制品送交質量檢驗部門，按產品標準規定的項目、程序進行產品出廠質量檢驗。最后，對經過整潔清理和出廠質量檢驗的合格產品，按產品標準規定進行標志、防腐、防碰撞、包裝等商品化處理后，入庫保管待銷。[0033]本發明具有的優點及達到的效果。
[0034](I)、充分利用我國稀土儲量巨大的資源優勢，發揮稀土元素特有的極強磁致伸縮效應特性和彌散強化作用及包埋效應，研究設計出在3種金屬材料單質粉末中以較大比例直接摻入2種稀土材料單質粉末的多元組料配比創新技術，可以有效改善組料材質質量，提高制品磁致伸縮應變系數、抗拉強度等技術性能，較好地解決了現有材質性能缺陷，拓展了制品應用范圍。 [0035]( 2 )、充分利用功率超聲特有的高頻率、高強度、高能量產生出強烈的機械振動和位移效應，充分利用機械噴霧攪拌混合產生出極大的分散混合能力和高速撞擊、剪切動態勢能，研究設計出超聲固相均質混配創新技術，較好地解決了多元稀土合金粉末在固相混配中有效細化粉末顆粒粒度、強化分散均質程度、破壞消解微細顆粒團聚粘結能量等技術難題，簡化了制備工藝過程，降低了生產制造成本，提高了生產效率。
[0036](3)、研究設計出將成形模具與加熱冷卻系統、液壓系統、強直流電場系統相結合的等靜壓壓制成形極化創新技術，能一次性將多元稀土合金粉末壓制致密成為具有一定形狀和密度的成形坯體，并使成形坯體同時接受靜態磁場高溫磁疇極化取向技術處理，強制成形坯體磁疇中的磁矩都能沿靜態磁場方向進行有序取向排列，較好地解決了成形坯體內極易存在的膨脹、縮松、裂紋等材質隱患，可以極大提高磁致伸縮應變系數和制品技術性能質量。
[0037](4)、研究設計出對成形坯體依次連續進行低溫烘烤、中溫預燒結、中頻高溫燒結、退火處理的創新燒結定型技術，使成形坯體的體積得到充分收縮密實、組織強度得到有效提高、殘存內應力得到徹底化解消除、吸附的氣體和水份得到全部排除揮發、極化取向得到鞏固確定、磁致伸縮效應和機械物理性能得到保持穩定。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0038]附圖1:粉冶稀土超磁致伸縮棒材制備技術路線示意圖。
[0039]附圖2:多元金屬粉末超聲固相均質混配器結構原理示意圖。
[0040]附圖3:雙向液壓成形極化機結構原理示意圖。
【具體實施方式】
[0041]制備技術及專用裝備結構布置【具體實施方式】。
[0042]如附圖1所示，本發明研究設計的粉冶稀土超磁致伸縮棒材及其制備技術，選擇采用按批次生產制造粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品的總重量計，鐵(Fe) 28~31份，鎳(Ni) 14~16份，鈷(Co)9~8份，鑭(La)27~25份，鈰(Ce)22~20份的組料結構成份；各組料組份的單質粉末粒度均需< 35Mm，各組料組份的單質粉末純度均需> 99.99%，全部雜質合計總量需< 0.006% ;通過設置多元組料配比、超聲固相均質混配、等靜壓壓制成形極化、連續逐次燒結定型、商品整理包裝等5個相對獨立的工藝技術作業單元，加工制成一種圓棒形粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品。
[0043]如附圖2所示，所述的超聲固相均質混配工藝技術作業單元，由多元金屬粉末超聲固相均質混配器獨立完成；多兀金屬粉末超聲固相均質混配器，由混配罐、粉末噴霧加料器(7)、板式超聲波換能器(5)、真空抽氣泵(6)、氬氣注氣器(13)、攪拌分散器(4)、自動控制裝置(1)等部件組成。混配罐，整體設計成全封閉錐型容器結構，由混配罐罐體(12)、混配罐罐蓋(9)、安裝支架(15)組成，通過連接法蘭盤(10)實現快速開啟或封閉作業。在混配罐罐蓋(9)上，安裝固定有粉末噴霧加料器(7)、攪拌分散器(4)、安全排氣閥(8)等部件；在混配罐罐體(12)上，安裝固定有真空抽氣泵(6)，總接線盒(3)、氬氣注氣器(13)、出料口
(14)和板式超聲波換能器(5)等部件；自動控制裝置(1)安裝在混配罐外適當位置上。
[0044]粉末噴霧加料器(7)，由金屬粉末儲存罐、粉末高壓噴霧泵、粉末分散頭等零部件組成，設計配置6臺，以同心圓60°等分角位置安裝固定在混配罐罐蓋(9)上；按交替分布原則分別裝入等量均分成2份的鐵金屬粉末和4種其他組料組份的單質金屬粉末。
[0045]板式超聲波換能器(5)，設計配置3組，以120°等分角位置安裝固定在混配罐罐體(12)的外壁上，通過總接線盒(3)與設置在自動控制裝置(1)內的他激式超聲波發生器相連接。板式超聲波換能器(5)，可以把他激式超聲波發生器產生的超聲電能，轉換成具有42KHz頻率和4.2ff/cm2聲強的功率超聲波，同時從3個方向穿透混配罐罐壁，向混配罐內的粉霧狀金屬粉末輻射傳導，引發粉末微粒進入高頻振動狀態，產生并傳遞巨大能量，促使粉末微粒反復不斷向波腹或波節進行位移運動，產生出位移效應；使所有金屬粉末微粒發生強烈的移動、碰撞、破裂等結構性變化，產生出有效細化、分散、均質作用。
[0046]攪拌分散器(4)，由變頻電機、攪拌軸、齒爪型攪拌分散盤等零部件組成，安裝固定在混配罐罐蓋(9)的中心位置上。齒爪型攪拌分散盤，安裝固定在攪拌軸上，呈2組上、下雙層結構布置形式；每組各有2只呈反向安裝的碟型分散切割盤(11)，在每只碟型分散切割盤(11)的周邊和盤面上，都安裝固定有2排分散切割齒爪。攪拌分散器在進行攪拌分散混配作業時，由于高速旋轉和特殊碟型結構形式的共同作用，在4只碟型分散切割盤(11)的盤面上，都會產生出一股極強的軸向吸引力；混配罐內粉霧狀金屬粉末，會分別被碟型分散切割盤(11)的盤面從軸向相對方向快速吸入，在后續補充擠壓能量的連續作用下，粉霧狀金屬粉末會分別從碟型分散切割盤(11)的盤背中間快速向四周流出，碰撞到混配罐罐壁后分別向上、下兩個方向流動；由于混配罐罐體(12)的結構形狀和4只碟型分散切割盤(11)的結構布置形式共同作用，混配罐內的所有粉霧狀金屬粉末，會分別被4只碟型分散切割盤(11)吸入、流出，形成4條循環流動路線；混配罐內所有粉霧狀金屬粉末，會在不同的循環流動路線中快速翻滾流動，得到充分有效的分散、攪拌、均質、混配作業處理。
[0047]如附圖3所示，所述等靜壓壓制成形極化工藝技術作業單元，由雙向液壓成形極化機完成；雙向液壓成形極化機，由機床床身(16)、成形模具、加熱冷卻系統、液壓系統、強直流電場系統、自動操縱控制裝置(37)等部件組成。成形模具，由成形坯體型管(32)、稀土合金粉末填料室(26)、左右活動壓板(30、22)、左右封閉蓋板(33、23)、安裝分隔套管(28)、模具殼體(25)、安裝固定基座(19)、油缸行程限位裝置等零部件組成；通過安裝固定基座
(19),安裝固定在機床床身(16)上。在安裝分隔套管(28)與模具殼體(25)之間形成的外層空腔里，安裝布置有電加熱器件(24)、冷卻水循環套管(27)，在安裝分隔套管(28)與成形坯體型管(32)之間形成的內層空腔里，安裝布置有強直流線圈(29)。
[0048]加熱冷卻系統，由電加熱器件(24)、冷卻水循環套管(27)、冷卻水循環泵、蓄水箱、溫度傳感器、計量監測儀表等零部件組成。電加熱器件(24)，以分組、間隔、交錯的安裝布置形式，固定在模具殼體(25)上，通過導線束與自動操縱控制裝置(37)相連接；冷卻水循環套管(27)，以環繞安裝布置形式，固定在安裝分隔套管(28)的外壁上，通過進、出水連接管分別與冷卻水循環泵和蓄水箱相連接；溫度傳感器，安裝固定在成形坯體型管(32)的外壁上，通過導線束與自動操縱控制裝置(37)相連接。蓄水箱，單獨安裝布置在機床床身
(16)旁的合適位置上，冷卻水循環泵安裝固定在蓄水箱上，通過導線束與自動操縱控制裝置(37 )相連接。在對多元稀土合金粉末實施低溫等靜壓壓制致密成形作業時，通過電加熱器件(24)將裝填在稀土合金粉末填料室(26)中的多元稀土合金粉末加熱到72~75V，使多兀稀土合金粉末產生出一種激活能；在對成形還體實施靜態磁場高溫磁疇極化取向作業時，通過調整控制電加熱器件(24)的通電時間、啟動數量和調整控制冷卻水在循環套管(27)內的流量、流速等工程技術手段，精確調整控制對成形坯體的加熱溫度、穩溫時間、升降溫速率等運行技術參數，與實施作業強直流電場系統的運行技術參數保持匹配同步。
[0049]液壓系統，由左油缸壓頭(31)、左油缸(34)、左油管(36)組成左方向壓制致密作業單元，通過左油缸安裝支座(35)安裝固定在機床床身(16)上，通過左油管(36)與液壓控制器相連接，通過左油缸壓頭(31)與成形模具的左活動壓板(30)相連接；由右油缸壓頭
(21)、右油缸(20)、右油管(18)組成右方向壓制致密作業單元，通過右油缸安裝支座(17)安裝固定在機床床(16)身上，通過右油管(18)與液壓控制器相連接，通過右油缸壓頭(21)與成形模具的右活動壓板(22)相連接。液壓控制器，由液壓油箱、齒輪油泵、操縱閥、分配閥、溢流閥、安全閥、監測控制儀表等液壓元器件組成，單獨安裝固定在機床床身(16)旁的合適位置上，通過導線束與自動操縱控制裝置(37)相連接。在對多元稀土合金粉末實施低溫等靜壓壓制致密成形工藝技術作業過程中，依靠設計配置的左、右兩個油缸(34、20)，都以SOMpa的強大等同工作壓力和都以12mm/min的均勻穩定施壓運行速度，從左、右兩個方向推動成形模具的左、右兩個活動壓板(30、22)，對裝填在稀土合金粉末填料室(26)內的多元稀土合金粉末，從左、右兩個方向同時施加柔性等靜壓壓力；成形坯體型管(32)內腔的圓形管壁，在此壓力作用下會產生出相等的反作用力，從圓周方向同時向多元稀土合金粉末施壓，使各方向施壓壓力均衡等量；當成形模具的左、右活動壓板(30、22)被推進到設置的油缸行程限位位置時，左、右油缸(34、20)停止移動，但依然會保持SOMPa的原有施壓壓力繼續施加在成形坯體上，并保持較長的穩壓時間。在解壓作業階段，設計采取不同降壓速率、不同穩壓時間的分段逐次解壓技術措施，完成等靜壓壓制致密成形作業全過程。
[0050]強直流電場系統，由交直流變壓器、電子穩壓器、直流電壓自動調控器、強直流線圈(29)、計量監控儀表等零部件組成。強直流線圈(29)，設計成直接環繞成形坯體型管
(32)的結構布置形式，安裝固定在成形坯體型管(32)與安裝分隔套管(28)之間的內層空腔中，通過導線束與直流電壓自動調控器相連接；交直流變壓器與電子穩壓器聯結固定，單獨安裝布置在機床床身(16)旁合適位置上，通過導線束分別與交流電電源、直流電壓自動調控器相連接；直流電壓自動調控器，安裝布置在自動操縱控制裝置(37)內。在對成形坯體實施靜態磁場高溫磁疇極化取向工藝技術作業時，通過調整直流電電壓、通電時間等工程技術措施，可以精確調整控制靜態電場強度、保壓穩壓作業時間等作業運行技術參數，與實施作業的加熱冷卻系統、液壓系統形成的加熱溫度、加熱穩溫時間、升降溫速率、施壓壓力、穩壓時間等環境條件因素保持匹配同步，強制成形坯體磁疇中的磁矩都能沿靜態磁場方向進行有序取向排列。
[0051]如附圖1所示，所述的連續逐次燒結定型工藝技術作業單元，采取對成形坯體依次連續進行低溫烘烤、中溫預燒結、中頻高溫燒結、退火處理的燒結定型工藝加工作業，由設計配置有氬氣氣體保護的低溫烘烤爐、中溫燒結爐、中頻高溫燒結爐等專用技術裝備完成。
[0052]低溫烘烤，是將具有室溫的成形坯體，放進有氬氣氣體保護的低溫烘烤爐內，使用較低溫度進行烘烤工藝加工作業過程；運行技術參數是:低溫烘烤初始溫度為室溫，烘烤升溫速率為10°c /min，烘烤最高溫度為480°C ( ±5°C )，烘烤作業全部時間為IOOmin (±10min )，在低溫烘烤過程中保護氣體氬氣流量為>0.8m3/h。當低溫烘烤工藝加工作業達到設計的全部烘烤作業時間后，采取斷電、斷氣、開啟爐門等措施，依靠成形坯體在爐內自然冷卻方法進行降溫；待爐內溫度降到180°C時，立即將成形坯體轉移到中溫燒結爐內進行中溫預燒結工藝加工作業。
[0053]中溫預燒結，是將具有180°C余溫的成形坯體，放進已經預熱到同等溫度有氬氣氣體保護的中溫燒結爐內，使用足夠溫度進行中溫預燒結工藝加工作業過程；運行技術參數是:中溫預燒結起始溫度為180°C，預燒結升溫速率為15°C /min，預燒結最高溫度為980°C(±5°C )，預燒結作業全部時間為150min ( ± IOmin )，在中溫預燒結過程中保護氣體
氬氣流量為> 1.5m3/h。當中溫預燒結工藝加工作業達到設計的全部中溫預燒結作業時間后，采取斷電、斷氣、開啟爐門等措施，依靠成形坯體在爐內自然冷卻方法進行降溫；待爐內溫度降到380°C時，立即將成形坯體轉移到中頻高溫燒結爐內進行中頻高溫燒結工藝加工作業。
[0054]中頻高溫燒結，是將具有380°C余溫的成形坯體，放進已經預熱到同等溫度、有氬氣氣體保護的中頻高溫燒結爐內，使用較高溫度進行較長時間的高溫燒結工藝加工作業過程；運行技術參數是:中頻高溫燒結起始溫度為380°C ;中頻高溫燒結升溫速率分成3個階段，第I階段:自380°C起 ，以17°C /min的升溫速率連續升溫lOmin，使爐溫達到550°C，穩溫IOmin ?’第2階段:自550°C起，以10°C /min的升溫速率連續升溫30min，使爐溫達到850°C，穩溫15min ?’第3階段:自850°C起，以15°C /min的升溫速率連續升溫25min，使爐溫達到中頻高溫燒結的最高溫度控制值1225°C ( ±5°C );在此最高溫度控制值的溫控線上，進行較長時間的穩溫燒結，直到達到中頻高溫燒結作業全部時間240min (±20min);在中頻高溫燒結過程中保護氣體氬氣流量> 2m3/h。當中頻高溫燒結工藝加工作業達到設計的全部中頻高溫燒結作業時間后，采取斷電、斷氣、開啟爐門等措施，依靠成形坯體在爐內自然冷卻方法進行降溫；待爐內溫度降到380°C時，立即重新關閉爐門，通氣、通電，開始對爐內的成形坯體進行退火處理工藝加工作業。
[0055]退火處理，是將具有380°C的中頻高溫燒結成形坯體，在中頻高溫燒結爐內，使用退火溫度進行退火處理工藝加工作業過程；運行技術參數是:退火處理起始溫度為380(±10°C)，以15°C /min的升溫速率連續升溫到930°C ( ±5°C )后，停止升溫；在此溫度線上進行穩溫退火，直到完成退火處理工藝加工作業全部時間90min (±10 min),在退火過程中保護氣體氬氣流量> 0.8m3/h。待退火工藝加工作業達到設計的退火處理作業全部時間后，再采取斷電、斷氣、打開爐門等措施，依靠成形坯體在爐內自然冷卻方法進行降溫；直至降到室溫后，取出燒結定型的粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品。
[0056]如附圖1所示，所述的商品整理包裝工藝技術作業單元，是對粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品進行整潔清理、標志、防腐、防碰撞、包裝等商品化工藝加工過程。
[0057]工藝技術作業【具體實施方式】。[0058]本發明研究設計的粉冶稀土超磁致伸縮棒材及其制備技術，通過設置多元組料配t匕、超聲固相均質混配、等靜壓壓制成形極化、連續逐次燒結定型、商品整理包裝等5個相對獨立的工藝技術作業單元，加工制成一種圓棒形粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品。各工藝技術作業單元的【具體實施方式】是:
多元組料配比作業單元。
[0059]—根據生產制造粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品生產工藝文件對多元組料配比的技術要求，根據生產作業計劃安排，按比例準備充足的符合粒度、純度、等級等技術標準要求的各組料組份單質粉 末備用。
[0060]超聲固相均質混配作業單元。
[0061]——根據多元組料配比技術要求，以批次生產制造粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品的總重量為基數，充分考慮制備過程中的燒損、消耗等因素，按配置的多元金屬粉末超聲固相均質混配器有效容積< 58%的裝填率，精確計算出各組料組份單質粉末在本批次生產制造中投料的具體重量。
[0062]——根據計算結果，通過配置的電子自動稱重器，對各組料組份單質粉末分別進行稱重計量，具體重量計量均精確到克；將鐵金屬粉末等量均分成2份，與其他4種金屬粉末按交替分布原則，分別裝入設置在多元金屬粉末超聲固相均質混配器上的6臺粉末噴霧加料器(X)中。
[0063]—啟動多元金屬粉末超聲固相均質混配器上的真空抽氣泵出)，抽出混配罐內的空氣；待罐內真空度達到12 X KT3Pa時，關閉真空抽氣泵(6)。
[0064]——隨即啟動氬氣注氣器(13)，向混配罐內注入隋性保護氣體氬氣；待罐內氬氣注氣量達到0.12m3/ m3時，關閉氬氣注氣器(13)。
[0065]—隨即同時啟動6臺粉末噴霧加料器(7)，把5種單質粉末按混配比例同時以粉霧狀態均勻連續噴射進混配罐內；全部噴料時間控制在40~50min內完成,完成作業后關閉粉末噴霧加料器(7)。
[0066]——在啟動粉末噴霧加料器(7)的同時啟動攪拌分散器(4);使其以1200r/min的轉速高速旋轉，帶動噴射進混配罐內的粉霧狀粉末連續快速翻滾流動，同時接受碟型分散切割盤(11)齒爪的撞擊切割和分散攪拌混配作業。
[0067]—在關閉粉末噴霧加料器(7)10~12min后，將攪拌分散器(4)的轉速調整為800r/min ;與此同時啟動超聲波發生器，把超聲電能耦合到3組板式超聲波換能器(5)上，發出具有42KHZ頻率和4.2w/cm2聲強的功率超聲波，同時從3個方向向混配罐內的粉霧狀粉末輻射傳導，引發粉末顆粒進入高頻振動狀態，使粉末顆粒產生位移、碰撞、破裂等結構性變化；超聲輻射時間達到25~28min后,關閉超聲波發生器。
[0068]-超聲福射停止后，攪拌分散器(7)繼續以800r/min的轉速連續運行30min后
關閉攪拌分散器(7)，停止作業。待停止作業15min后，打開出料口(14)，取出制成的多元稀土合金粉末；裝入盛料筒密封，暫存待用。
[0069]等靜壓壓制成形極化作業單元。
[0070]——根據生產制造粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品的密度、凈重、形狀、尺寸等具體技術條件，充分考慮多元稀土合金粉末在壓制成形和燒結定型過程中的消耗、燒損、成形孔隙度、燒結收縮率等因素，精確計算出本次進行等靜壓壓制成形極化作業應填裝的多元稀土合金粉末具體重量。
[0071]——根據計算結果，通過設計配置的電子自動稱重器，對多元稀土合金粉末進行稱重計量；然后裝入配置的雙向液壓成形極化機上成形模具中的稀土合金粉末填料室
(26)內；裝填完畢后，封閉成形模具。
[0072]——啟動雙向液壓成形極化機上加熱冷卻系統中的電加熱器件(24)，將已裝入成形模具中的多元稀土合金粉末加熱到72~75°C，并將此溫度穩定保持至壓制致密為成形坯體。
[0073]—隨后啟動雙向液壓成形極化機的液壓系統，使左、右兩個油缸(34、20)都能以12mm/min的穩定均勻工作速度和80MPa的工作壓力，從左、右兩個方向以等同的壓力和速度，均勻穩定地推動成形模具的左、右活動壓板(30、22)，對多元稀土合金粉末施加雙向柔性等靜壓壓力；形成稀土合金粉末填料室(26)的成形坯體型管(32)內腔圓形管壁，在此壓力作用下產生出相等的反作用力，同時在圓周方向向多元稀土合金粉末施壓，使多元稀土合金粉末接受來自各個方向的壓制致密成形壓力全面均衡。
[0074]——成形模具的左、右活動壓板(30、22)被推進到設計的油缸行程限位位置后，停止移動；但左、右油缸(34、20)依然保持80MPa原有的工作壓力，繼續施加在多元稀土合金粉末上。此時，裝填在稀土合金粉末填料室(26)內的多元稀土合金粉末都有了較大幅度的位移和形變，所有粉末顆粒都逐步完成從彈性變形向塑性形變演變，最終實現脆性斷裂；在此過程中，粉末顆粒之間的聯結能力逐步增強，體積逐步縮小，形成具有一定規格尺寸、一定密度、一定強度的成形還體。
[0075]——雙向液壓成 形極化機在此壓力下保持穩壓40min后，調整加熱冷卻系統的加熱溫度，將稀土合金粉末填料室(26)內的成形坯體加熱到高于居里溫度點的395~400°C后，隨即啟動強直流電場系統，開始對成形坯體進行靜態磁場高溫磁疇極化取向工藝技術作業:
首先，通過強直電場系統，將靜態電場強度調整到6kV/Cm(±10V/Cm)，開始對成形坯體進行極化取向作業，在此電場強度條件下，作業時間保持15min (±2min)。然后，通過加熱冷卻系統，將對成形坯體的加熱溫度以5°C /min的降溫速率，逐漸調整到210~215°C ;與調整加熱溫度同步，通過強直流電場系統，將靜態電場強度逐漸調整到8kV/Cm(±15V/Cm);在加熱溫度和電場強度都調整到位后，在此加熱溫度和電場強度環境條件下，對成形坯體進行極化取向的作業時間，保持20min (±2min)。最后，通過加熱冷卻系統，將對成形坯體的加熱溫度以3°C /min的降溫速率，進行降溫冷卻；在此過程中，電場強度始終保持穩定在8kv/cm(± 15v/cm);當成形還體降溫冷卻到100°C時,關閉強直流電場系統,撤出外加磁場。此后，對成形壞體的降溫速率扔保持在3°C / min,直至降到室溫。
[0076]—成形坯體降溫冷卻到室溫后，通過液壓系統開始進行分段逐次解壓出料作業:
第一次，以0.5MPa/min的降壓速率，從80MPa減壓至60MPa ;在此壓力下穩壓20min。第二次，以0.8MPa/min的降壓速率，從60MPa減壓至20MPa ;在此壓力下穩壓15min。第三次，以IMPa/min的降壓速率，從20MPa直接減至解除全部壓力。
[0077]—在解除全部壓力IOmin后，開啟成形模具，取出完成等靜壓壓制成形極化作業的粉冶稀土超磁致伸縮棒材成形坯體；臨時包裝處理后，暫存待用。[0078]連續逐次燒結定型作業單元。
[0079]——將粉冶稀土超磁致伸縮棒材成形坯體，放進具有氬氣氣氛保護的低溫烘烤爐中，使用較低溫度對成形坯體進行低溫烘烤作業。低溫烘烤的初始溫度為室溫，升溫速率保持在10°C/min，最高烘烤溫度控制在480°C (±5°C );全部烘烤時間控制在100min(±10min)，烘烤過程中保護氣體氬氣流量保持在> 0.8m3/h。當低溫烘烤達到全部烘烤時間后，采取斷電、斷氣、打開爐門措施，靠成形坯體在爐內自然冷卻方法進行降溫；待爐內溫度降至180°C時，立即將成形坯體轉移到中溫燒結爐內繼續進行中溫預燒結作業。[0080]——將具有180°C余溫的成形坯體，放進預熱到同等溫度具有氬氣氣氛保護的中溫燒結爐中，使用足夠溫度進行中溫預燒結作業。中溫預燒結升溫速率保持在15°C /min,最高中溫預燒結溫度控制在980°C (±5°C )，全部中溫預燒結時間控制在150min(±10min)，中溫預燒結過程中保護氣體氬氣流量保持在> 1.5m3/h。當中溫預燒結達到全部預燒結時間后，采取斷電、斷氣、打開爐門措施，靠成形坯體在爐內自然冷卻方法進行降溫；待爐內溫度降至380°C時，立即將中溫預燒結成形坯體轉移到中頻高溫燒結爐內進行中頻高溫燒結作業。
[0081]—將具有380°C余溫的成形坯體，放進已經預熱到同等溫度具有氬氣氣氛保護的中頻高溫燒結爐內，使用較高溫度進行較長時間的中頻高溫燒結作業。中頻高溫燒結作業的升溫速率分成3個階段--第I階段，自380°C起，以17°C /min的升溫速率連續升溫lOmin，使爐溫達到550°C，穩溫10 min ;第2階段，自550°C起，以10°C / min的升溫速率連續升溫30 min，使爐溫達到850°C，穩溫15 min ;第3階段，自850°C起，以15°C / min的升溫速率連續升溫25 min，使爐溫達到中頻高溫燒結作業的最高溫度控制值1225°C (±5°C)，在此最高溫度控制值溫控線上，進行較長時間的穩溫燒結，使中頻高溫燒結作業的全部燒結時間達到240min(±20 min);中頻高溫燒結過程中保護氣體IS氣流量保持在> 2m3/h。當中頻高溫燒結作業達到全部中頻高溫燒結時間后，采取斷電、斷氣、開啟爐門措施，靠成形坯體在爐內自然冷卻方法進行降溫。
[0082]——待爐內溫度降至380°C (±10°C)時，重新關閉爐門，通電、通氣，開始對成形坯體進行退火處理作業。首先，自380°C起，以15°C/ min的升溫速率連續升溫到9300C (±5°C)后停止升溫；在此溫控線上進行穩溫退火90 min (±10 min);在退火處理過程中保護氣體氬氣流量保持在> 0.8m3/h。待爐內退火溫控時間達到規定穩溫退火時間后，采取斷電、斷氣、打開爐門措施，靠成形坯體在爐內自然冷卻方法進行降溫。
[0083]——待爐內溫度降至常溫后，取出燒結定型的粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品。
[0084]商品整理包裝作業單元。
[0085]——通過設計配置的噴丸清理機，清除粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品表面的粘料、毛刺、燒皮等粘帶物；同時提高產品表面硬度，避免運輸、保管過程產生劃痕、壓跡等缺陷。
[0086]—將經過整潔清理后的制品送交質量檢驗部門，按產品標準規定的項目、程序進行制品出廠質量檢驗。
[0087]—對經過整潔清理和出廠質量檢驗的合格產品，按產品標準規定進行標志、防腐、防碰撞、包裝等商品化處理后，入庫保管待銷。
【權利要求】
1.一種粉冶稀土超磁致伸縮棒材及其制備技術,其特征在于:該粉冶稀土超磁致伸縮棒材及其制備技術，采用的組料結構成份，是按批次生產制造粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品的總重量計，鐵(Fe) 28~31份，鎳(Ni) 14~16份，鈷(Co) 9~8份，鑭(La) 27~25份，鈰(Ce) 22~20份；通過設置多元組料配比、超聲固相均質混配、等靜壓壓制成形極化、連續逐次燒結定型、商品整理包裝等5個相對獨立的工藝技術作業單元加工制成。
2.根據權利要求1所述的一種粉冶稀土超磁致伸縮棒材及其制備技術，其特征在于:所述的超聲固相均質混配工藝技術作業單元，由多元金屬粉末超聲固相均質混配器獨立完成；多元金屬粉末超聲固相均質混配器，包括混配罐、粉末噴霧加料器(7)、板式超聲波換能器(5)、真空抽氣泵(6)、氬氣注氣器(13)、攪拌分散器(4)、自動控制裝置(I);所述的混配罐,整體設計成全封閉錐型容器結構，由混配罐罐體(12)、混配罐罐蓋(9)、安裝支架(15)、連接法蘭盤(10)組成；在混配罐罐蓋(9)上，安裝固定有粉末噴霧加料器(7)、攪拌分散器(4)、安全排氣閥(8)，在混配罐罐體(12)上，安裝固定有真空抽氣泵(6)、總接線盒(3)、氬氣注氣器(13)、出料口(14)、板式超聲波換能器(5)，自動控制裝置(I)安裝在混配罐外適當位置上；所述的粉末噴霧加料器(7)，由金屬粉末儲存罐、粉末高壓噴霧泵、粉末分散頭組成，設計配置6臺，以同心圓60°等分角位置安裝固定在混配罐罐蓋(9)上，按交替分布原則分別裝入等量均分成2份的鐵金屬粉末和4種組料組份的單質粉末；所述的板式超聲波換能器(5)，設計配置3組，以120°等分角位置安裝固定在混配罐罐體(12)的外壁上，通過總接線盒(3)與設置在自動控制裝置(I)內的他激式超聲波發生器相連接；所述的攪拌分散器(4)，由變頻電機、攪拌軸、齒爪型攪拌分散盤組成，安裝固定在混配罐罐蓋(9)的中心位置上；齒爪型攪拌分散盤，安裝固定在攪拌軸上，呈2組上、下雙層結構布置形式，每組各有2只呈反向安裝的碟型分散切割盤(11)，在每只碟型分散切割盤(11)的周邊和盤面上，均安裝固定有2排分散切割齒爪。
3.根據權利要求1所述的一種粉冶稀土超磁致伸縮棒材及其制備技術，其特征在于:所述的等靜壓壓制成形極化工藝技術作業單元，由雙向液壓成形極化機完成；雙向液壓成形極化機，包括機床床身(16)、成形模具、加熱冷卻系統、液壓系統、強直流電場系統、自動操縱控制裝置(37);所述的成形模具，由成形坯體型管(32)、稀土合金粉末填料室(26)、左右活動壓板(30、22)、左右封閉蓋板(33、23)、安裝分隔套管(28)、模具殼體(25)、安裝固定基座(19)、油缸行程限位裝置組成，通過安裝固定基座(19)，安裝固定在機床床身(16)上；在安裝分隔套管(28)與模具殼體(25)之間形成的外層空腔里，安裝布置有電加熱器件(24)、冷卻水循環套管(27)，在安裝分隔套管(28)與成形坯體型管(32)之間形成的內層空腔里，安裝布置有強直流線圈(29);所述的加熱冷卻系統，由電加熱器件(24)、冷卻水循環套管(27)、冷卻水循環泵、蓄水箱、溫度傳感器、計量監測儀表組成；電加熱器件(24)，以分組、間隔、交錯安裝布置形式，固定在模具殼體(25)上，通過導線束與自動操縱控制裝置(37)相連接；冷卻水循環套管(27)，以環繞安裝布置形式，固定在安裝分隔套管(28)的外壁上，通過進、出水連接水管分別與冷卻水循環泵和蓄水箱相連接；溫度傳感器，安裝固定在成形坯體型管(32)的外壁上，通過導線束與自動操縱控制裝置(37)相連接；蓄水箱，單獨安裝布置在機床床身(16)旁的合適位置上，冷卻水循環泵安裝固定在蓄水箱上，通過導線束與自動操縱控制裝置(37)相連接；所述的液壓系統，由左油缸壓頭(31)、左油缸(34)、左油管(36)組成左方向壓制致密作業單元，通過左油缸安裝支座(35)安裝固定在機床床身(16)上，通過左油管(36)與液壓控制器相連接，通過左油缸壓頭(31)與成形模具的左活動壓板(30)相連接；由右油缸壓頭(21)、右油缸(20)、右油管(18)組成右方向壓制致密作業單元，通過右油缸安裝支座(17)安裝固定在機床床(16)身上，通過右油管(18)與液壓控制器相連接，通過右油缸壓頭(21)與成形模具的右活動壓板(22)相連接；液壓控制器，由液壓油箱、齒輪油泵、操縱閥、分配閥、溢流閥、安全閥、監測控制儀表組成，單獨安裝固定在機床床身(16)旁的合適位置上，通過導線束與自動操縱控制裝置(37)相連接；所述的強直流電場系統，由交直流變壓器、電子穩壓器、直流電壓自動調控器、強直流線圈(29)、計量監控儀表組成；強直流線圈(29)，設計成直接環繞成形坯體型管(32)的結構布置形式，安裝固定在成形坯體型管(32)與安裝分隔套管(28)之間的內層空腔中，通過導線束與直流電壓自動調控器相連接；交直流變壓器與電子穩壓器聯結固定，單獨安裝布置在機床床身(16)旁合適位置上，通過導線束分別與交流電電源、直流電壓自動調控器相連接；直流電壓自動調控器，安裝布置在自動操縱控制裝置(37)內。
4.根據權利要求1所述的一種粉冶稀土超磁致伸縮棒材及其制備技術，其特征在于:所述的連續逐次燒結定型工藝技術作業單元，由有氬氣氣體保護的低溫烘烤爐、中溫燒結爐、中頻高溫燒結爐完成；低溫烘烤工藝加工作業的運行技術參數是:烘烤初始溫度為室溫，烘烤升溫速率為10°C /min，烘烤最高溫度為480°C ( ±5°C )，烘烤作業全部時間為100min ( ±10min )，在低溫烘烤過程中保護氣體氬氣流量為≥0.8m3/h ;當低溫烘烤工藝加工作業達到設計的全部烘烤作業時間后，采取斷電、斷氣、開啟爐門等措施，依靠成形坯體在爐內自然冷卻方法進行降溫；待爐內溫度降到180°C時，立即將成形坯體轉移到中溫燒結爐內進行中溫預燒結工藝加工作業；中溫預燒結工藝加工作業的運行技術參數是:中溫預燒結起始溫度為180°C，預燒結升溫速率為15°C /min，預燒結最高溫度為980°C (±5°C )，預燒結作業全部時間為150min ( ± IOmin )，在中溫預燒結過程中保護氣體氬氣流量為> 1.5m3/h ;當中溫預燒結工藝加工作業達到設計的全部中溫預燒結作業時間后，采取斷電、斷氣、開啟爐門等措施，依靠成形坯體在爐內自然冷卻方法進行降溫；待爐內溫度降到380°C時，立即將成形坯體轉移到中頻高溫燒結爐內進行中頻高溫燒結工藝加工作業；中頻高溫燒結工藝加工作業的運行技術參數是:中頻高溫燒結起始溫度為380°C ;中頻高溫燒結升溫速率分成3個階段--第1階段，自380°C起，以17°C /min的升溫速率連續升溫lOmin，使爐溫達到550°C，穩溫10min ;第2階段，自550°C起，以10°C /min的升溫速率連續升溫30min，使爐溫達到850°C，穩溫15min ;第3階段，自850°C起，以15°C /min的升溫速率連續升溫25min，使爐溫達到中頻高溫燒結的最高溫度控制值1225°C ( ±5°C )，在此最高溫度控制值的溫控線上進行穩溫燒結，直到達到中頻高溫燒結作業全部時間240min(±20min)，在中頻高溫燒結過程中保護氣體氬氣流量> 2m3/h ;當中頻高溫燒結工藝加工作業達到設計的全部中頻高溫燒結作業時間后，采取斷電、斷氣、開啟爐門等措施，依靠成形坯體在爐內自然冷卻方法進行降溫；待爐內溫度降到380°C時，立即重新關閉爐門，通氣、通電，開始對爐內的成形坯體進行退火處理工藝加工作業；退火處理工藝加工作業的運行技術參數是:退火處理起始溫度為380°C，以15°C /min的升溫速率連續升溫到930°C (±5°C )后，停止升溫；在此溫度線上進行穩溫退火，直到完成退火處理工藝加工作業全部時間90min (±10 min)，在退火處理過程中保護氣體氬氣流量> 0.8m3/h ;待退火工藝加工作業達到設計的退火處理作業全部時間后，采取斷電、斷氣、打開爐門等措施，依靠成形坯體在爐內自然冷卻方法進行降溫，直至降到室溫后，取出燒結定型的粉冶稀土超磁致伸縮棒材制品。`
【文檔編號】C22C30/00GK103627944SQ201210311700
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2012年8月29日 優先權日:2012年8月29日
【發明者】孫彥波, 韓冬, 劉朋 申請人:四平興大密封件有限公司