專利名稱：一種制備高強度高塑性稀土鎂合金擠壓工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及合金擠壓方法，特別涉及一種稀土鎂合金擠壓方法。
背景技術：
鎂合金是工程結構材料中最輕的金屬結構材料，以其優異的性能而受到越來越廣泛的關注。在實用材料中鎂合金的密度最低(約1.74g/cm3)，比強度和比剛度很高，而且阻尼性好、切削加工性好、導電導熱性好，在航空、航天、汽車和通訊行業備受青睞，具有良好的工業應用前景。然而，鎂合金是密排六方結構，滑移系少，室溫下塑性變形能力差，強度低，制約了鎂合金在工業領域的廣泛應用。近年來，隨著社會和科技的發展，各行業對高性能材料需求逐漸增加，特別是高強度、高塑性、高疲勞性的要求。 為了提高鎂合金的強度和塑性，人們嘗試往鎂合金中加入稀土元素，稀土元素具有良好的固溶強化、沉淀強化作用，可以有效地改善合金組織和微觀結構、提高合金室溫及高溫力學性能。稀土鎂合金室溫下抗拉強度相對傳統鎂合金有了明顯改善，但塑性比較差，研究表明超細晶材料相對傳統塊狀材料力學性能有明顯的改善。20多年來，人們采取了多種細化方法制備超細晶材料，大塑性變形是一種獨特的，以組織控制為目的的塑性加工方法可直接獲得亞微晶和納米晶組織，也是近年來人們研究鎂合金的一個重點。大塑性變形工藝可以細化晶粒改善鎂合金的性能，但目前存在兩個問題一個是擠壓溫度不能過低，擠壓溫度低時材料會出現裂紋；另一個是擠壓過程中析出相的析出，擠壓過程中，析出相形核和長大，形成粗大的微米級別的脆性相，對材料的強化沒有貢獻，反而會降低材料的強度和塑性。為了制備高性能的超細晶稀土鎂合金，需要優化擠壓工藝，控制第二相的析出和尺寸大小。

發明內容
本發明的目的在于解決上述現有技術中的不足，針對稀土鎂合金擠壓過程中，析出相大量析出和長大，形成脆性相，導致材料強度和塑性降低的問題，提供一種制備高強度高塑性稀土鎂合金的擠壓方法，所述方法制備得到的稀土鎂合金晶粒大幅度細化，而且第二相析出的比較少。為實現上述目的，本發明采用以下技術方案一種制備高強度高塑性稀土鎂合金的擠壓方法，包括以下步驟采用的擠壓模具為等通道擠壓模具，橫通道和豎通道夾角為90°C ;分別對所述模具和待擠壓的試樣進行加熱；試樣的加熱溫度和模具的加熱溫度不同，試樣加熱溫度低于模具加熱溫度。將加熱后的所述試樣放入加熱后的所述模具中進行快速擠壓，盡量減短擠壓過程的時間，且在所述試樣被擠出的方向上施加背壓，使所述試樣處于三向應力下。所述模具的加熱溫度為400°C，所述試樣的加熱溫度為330-350°C，且所述模具溫度不低于所述試樣溫度。所述背壓為50MPa。本發明所述三向為為橫向，縱向，擠壓方向。
較佳的，所述擠壓的速度為12mm/s，擠壓時間為9_40s。較佳的，所述擠壓的次數為8道次。較佳的，所述試樣尺寸為12_xl2_x90mm,試樣切好后,表面磨光。較佳的，所述試樣是Mg-10Gd-3Y-0. 4Zr稀土鎂合金。通過實驗研究發現，析出相的析出主要在兩個階段，保溫階段和析出階段。為了探究第二相在保溫階段的析出情況，我們做了對比實驗。等通道擠壓從第I道次(試樣在模具中每擠壓一次，稱為一個道次)到第6道次總的保溫時間是2h，試樣I保持原始狀態，所述原始狀態為鑄態GW103鎂合金進過一次普通擠壓，擠壓溫度380°C，擠壓比為15 I (擠壓比為擠壓前后試樣橫截面積之比)。試樣等通道擠壓分為兩步，第一步試樣首先在保溫爐中加熱到預設溫度，這個階段為保溫階段，試樣經過保溫階段后在放在模具中進行擠壓，稱為擠壓階段。試樣2是處于原始狀態的所述試樣I僅經過保溫階段，試樣3是處于原始 狀態的所述試樣I經過保溫階段和擠壓階段。所述試樣I原始狀態金相圖如圖I所示，對比實驗試樣2的金相圖如圖2所示。試樣3的金相圖如圖5所示。通過金相圖我們可以發現，試樣2與原始狀態試樣金相圖對比，第二相增加很少，第二相面積分數只有2%，試樣3與原始試樣相比，第二相明顯增加，第二相面積分數達到18%。所以我們認為保溫階段對第二相的析出貢獻不大，析出主要是在擠壓階段，主要是擠壓階段的動態再析出。另外，擠壓階段時間比較短，40秒左右，但保溫階段是20min，再結晶晶粒的長大主要在保溫階段。上海交通大學靳麗博士認為試樣對模具溫度比對試樣溫度敏感，我們在實驗中也發現了這一點，當模具溫度較低350時，試樣溫度升溫到500°C，擠壓時還是出現裂紋，當模具升溫到400°C時，試樣升溫到350°C，擠壓時試樣完好，沒有裂紋。所以為了獲得細晶顆粒，并且析出較少的第二相，我們提出的技術方案是(I)模具和試樣異步加熱，模具溫度加熱得高一點，試樣溫度加熱得低一點，可以減少再結晶顆粒的長大；(2)擠壓時采用快速擠壓，減短擠壓過程所需的時間，減少擠壓過程第二相的動態析出；(3)等通道角擠壓時在試樣被擠出的方向上施加背壓，使擠壓試樣處于三向應力下，降低試樣不出現裂紋的最低擠壓溫度。本發明相對其它工藝有以下幾個優點(I)與普通擠壓相比。等通道角擠壓時大塑性變形工藝，大幅度細化了晶粒；(2)與其它大塑性變形工藝相比，模具和試樣異步加熱，模具加熱溫度和試樣加熱溫度的調控比較方便，同時，試樣溫度比模具溫度低，在保證試樣擠壓時不出現缺陷的前提下，降低了試樣保溫階段的溫度，減少了保溫階段再結晶晶粒的長大；采用快速擠壓，減短擠壓時間，減少了擠壓階段的動態再析出；等通道擠壓時在試樣擠出方向施加背壓，降低了試樣的擠壓溫度，降低了動態析出的速率。以GW103的稀土鎂合金為例，合金成分Gd :10% ；Y 3% ;Zr :0.4%，其余為鎂。原始狀態合金的顆粒尺寸25um，抗拉強度261MPa，延伸率7% ;在本發明工藝下進行擠壓時，顆粒尺寸細化到3. 5um，抗拉強度300MPa，延伸率27%，與原來7%相比提高了 290%，晶粒得到大幅度細化，力學性能得到明顯改善，尤其是塑性，延伸率提高了 290 %。


圖I是實施案例中擠壓試樣的原始狀態金相圖，顆粒尺寸25um。圖2是對比試驗中，擠壓試樣在保溫爐350 V下放置2h后的金相圖，顆粒長大不明顯，有少量第二相析出，第二相面積分數2%圖中黑色顆粒為β相。
圖3是在試樣溫度350°C，模具溫度400°C，擠壓速度3mm/s條件下，擠壓試樣的X射線物相分析，合金中主要相為α (Mg)相，β (Mg24(GdY)5)相。圖4為實施例I中，模具溫度400°C，試樣溫度400°C，擠壓速度12mm/s條件下，擠壓試樣的金相圖，顆粒尺寸8um。圖5為實施例2中，模具溫度400°C，試樣溫度350°C，擠壓速度3mm/s條件下，擠壓試樣的金相圖，顆粒尺寸4. 5um，析出的第二相比較多，第二相面積分數18%，主要分布在晶界附近。圖6為實施例3中，模具溫度400°C，試樣溫度330°C，擠壓速度12mm/s條件下，擠壓試樣的金相圖，顆粒尺寸3. 5um，析出第二相明顯減少。
具體實施方式
實施例I :采用原料為GW103鎂合金合金成分Gd 10%；Y 3%；Zr :0. 4%，其余為鎂，比例為
質量百分比。采用的擠壓模具為等通道擠壓模具，具體可以參考專利專利號2012100833603，一種背壓等通道擠壓模具。橫通道和豎通道夾角為90°C，擠壓試樣尺寸為12mmx 12mmx90mm,試樣切好后，表面磨光。采用包圍模具的加熱圈進行加熱，用溫控儀控制模具溫度，剛開始預設定模具加熱溫度為400°C。試樣在液壓機旁邊的保溫爐內加熱，保溫爐溫度設為400°C。保溫爐溫度到達預設溫度后，試樣表面涂一層石墨潤滑劑，減少試樣與模具之間的摩擦，試樣放進保溫爐中進行加熱。根據多次實驗發現試樣在爐子中放25分鐘試樣溫度能升溫到400°C，所以在爐子中放置時間定為25min。25min后試樣和模具溫度都達到預設溫度，用夾子把試樣從保溫爐中取出放進模具中進行擠壓，擠壓速度設為12mm/s，擠壓時間9s。擠壓8道次后金相組織如圖4所示試樣溫度400°C時，由于溫度比較高，析出和固溶達到一個平衡，所以第二相析出的比較少，綜合性能比較好。本實施例稀土鎂合金的金相圖如圖4所示，合金的平均顆粒尺寸8um，與原始狀態平均顆粒尺寸25um相比，晶粒明顯細化，由于溫度比較高，第二相析出比較少，強度和塑性均較原始狀態明顯提高，抗拉強度290MPa，與原始狀態26IMPa相比，提高了 11 %，延伸率20%，與原始狀態7%相比，提高了 200%。實施例2 采用牌號為GW103的稀土鎂合金，合金成分質量百分比Gd:10% ；Y 3% ；Zr 0.4%，其余為鎂。采用的擠壓模具為等通道擠壓模具，橫通道和豎通道夾角為90°C，擠壓試樣尺寸為12_xl2_x90mm,試樣切好后,表面磨光。模具采用包圍模具的加熱圈進行加熱,用溫控儀控制模具溫度，剛開始預設定模具加熱溫度為400°C。試樣在液壓機旁邊的保溫爐內加熱，保溫爐溫度設為350°C。保溫爐溫度到達預設溫度后，試樣表面涂一層石墨潤滑劑，減少試樣與模具之間的摩擦，試樣放進保溫爐中進行加熱。根據多次實驗發現試樣在爐子中放20分鐘試樣溫度能升溫到350°C，所以在爐子中放置時間定為20min。20min后試樣和模具溫度都達到預設溫度，用夾子把試樣從保溫爐中取出放進模具中進行擠壓，擠壓速度設為3mm/s，擠壓時間40s，擠壓8道次后金相組織如圖5所示平均顆粒尺寸4. 5um。
本工藝下,擠壓溫度比較低,但擠壓速度比較慢，3mm/s。合金的金相圖如圖(5)所示，合金平均顆粒尺寸4. 5um,顆粒明顯細化，但從圖中可以看出，有大量第二相析出，而且第二相比較大，第二相大小O. Sum左右，達到了微米級別，第二相面積分數達到了 18%。粗大的第二相存在，對強化沒有貢獻，反而會降低強度。抗拉強度257MPa，與原始狀態相比，略有降低，延伸率9. 7 %，與原始狀態比，提高不明顯。實施例3 采用原料為GW103鎂合金合金成分質量百分比Gd 10% 'Y 3% ；Zr :0. 4%，其余為鎂。采用的擠壓模具為等通道擠壓模具，橫通道和豎通道夾角為90°C，擠壓試樣尺寸為12_xl2_x90mm,試樣切好后,表面磨光。模具采用包圍模具的加熱圈進行加熱,用溫控儀控制模具溫度，剛開始預設定模具加熱溫度為400°C。試樣在液壓機旁邊的保溫爐內加熱，保溫爐溫度設為330°C。保溫爐溫度到達預設溫度后，試樣表面涂一層石墨潤滑劑，減 少試樣與模具之間的摩擦，試樣放進保溫爐中進行加熱。根據多次實驗發現試樣在爐子中放18分鐘試樣溫度能升溫到18°C，所以在爐子中放置時間定為18min。ISmin后試樣和模具溫度都達到預設溫度，用夾子把試樣從保溫爐中取出放進模具中進行擠壓，擠壓速度設為12mm/s，擠壓時間9s，與前兩個實施案例不同，這次擠壓時施加了背壓。在試樣擠出方向上施加了 50MPa背壓。擠壓4道次后金相組織如圖所示試樣溫度330°C時，由于溫度比較低，會析出第二相，但擠壓速度比較快，第二相析出比較少，材料的強度和塑性得到了提高，綜合性能比較好。本工藝下，稀土鎂合金的金相圖如圖(6)所示，合金的平均顆粒尺寸3. 5um，與原始狀態平均顆粒尺寸25um相比，顆粒大幅度細化。由于溫度比較低，擠壓速度快，第二相析出比較少，強度和塑性明顯提高，抗拉強度300MPa，與原始261相比，提高了 15%，延伸率27%，與原始狀態7%相比，提高了 290%。
權利要求
1.一種制備高強度高塑性稀土鎂合金的擠壓方法，包括以下步驟 分別對等通道擠壓模具和待擠壓的試樣進行加熱，所述試樣加熱溫度低于所述模具的加熱溫度；將加熱后的所述試樣放入加熱后的所述模具中進行擠壓，在所述試樣被擠出的方向上施加背壓，使所述試樣處于三向應力下；所述模具的加熱溫度為400°c，所述試樣的加熱溫度為330-350°C ;所述背壓為50MPa。
2.如權利要求I所述的擠壓方法，其中，所述擠壓的速度為12mm/s。
3.如權利要求I所述的擠壓方法，其中，所述擠壓的次數為8道次。
4.如權利要求I所述的擠壓方法，其中，所述試樣的尺寸為12mmX12mmX 90mm,試樣切好后，表面磨光。
5.如權利要求I所述的擠壓方法，其中，所述試樣是Mg-10Gd-3Y-0.4Zr稀土鎂合金。
6.如權利要求2所述的擠壓方法，其中，擠壓時間為9-40s。
全文摘要
本發明公開了一種制備高強度高塑性稀土鎂合金的擠壓方法，包括以下步驟采用的擠壓模具為等通道擠壓模具，橫通道和豎通道夾角為90℃；分別對所述模具和待擠壓的試樣進行加熱；試樣的加熱溫度和模具的加熱溫度不同，試樣加熱溫度低于模具加熱溫度。將加熱后的所述試樣放入加熱后的所述模具中進行快速擠壓，盡量減短擠壓過程的時間，且在所述試樣被擠出的方向上施加背壓，使所述試樣處于三向應力下；所述方法制備得到的稀土鎂合金晶粒大幅度細化，而且第二相析出的比較少。
文檔編號C22F1/06GK102839340SQ20121035937
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月24日 優先權日2012年9月24日
發明者曾小勤, 周銀鵬, 李德江, 蘇昕, 丁文江 申請人:上海交通大學