專利名稱：一種釩溶液的除雜方法
技術領域：
本發明涉及濕法提釩技術領域，更具體地說，涉及一種釩溶液的除雜方法。
背景技術：
現有技術中，釩渣經過破碎粉磨、焙燒、浸出、沉淀等工序的處理得到釩酸鹽物質，在整個提釩過程中，因各種原因使得釩液中含有很多雜質，這些若不去除，會進入釩酸鹽中影響釩產品的質量，并且，部分雜質的存在甚至會影響沉淀過程中的沉淀率，從而降低釩元素的收得率，使得沉淀過程中釩損失嚴重。在公開號為CN101182036A的中國專利文獻中所提到的，通 過使用鹽酸調節含釩液的pH值8 9，采用硫酸鋁為凈化劑，并經離心分離和自然過濾后進行沉釩，所得產品純度在99. 5%以上，主要提高了釩產品的純度。在公開號為CN101456587A的中國專利文獻中所提到的，通過調整pH值和加入一定量的凈化劑，凈化劑為氫氧化鈉和碳酸鈉的混合物，將偏釩酸銨中的雜質去除，以獲得高
純度的五氧化二釩。上述專利中進行除雜的目的主要是為了提高產品純度，而通過加入凈化劑的方式將影響產品純度的雜質除去，而對影響沉淀率的雜質的去除未見闡述。在公開號為CN101724757A的中國專利文獻中，開發一種適合普通釩液直接除硅、除磷的新技術，該方法主要是針對在沉釩過程中影響沉淀率的硅和磷雜質元素進行了去除，未對其他影響沉淀效果的雜質進行去除。在期刊文獻《雜質對沉淀多釩酸銨的影響》中，王金超等人指出，鐵對沉釩的影響是很大的，當溶液中[Fe]/[V205]大于O. 053時，沉淀率就會小于99%。綜上所述，可以看出現有技術的釩溶液除雜方法未涉及影響沉淀效果的雜質的去除方法，例如Fe2+等還原性物質。因此開發一種適合去除釩溶液中不利于沉淀的雜質的方法是非常必要的。

發明內容
本發明的目的在于解決上述現有技術中存在的問題，而提供一種釩溶液的除雜方法。根據本發明的釩溶液的除雜方法，包括以下步驟根據釩液中Fe2+和V4+含量，向釩液中加入能夠將所述釩液中的Fe2+和V4+分別氧化為Fe3+和V5+的氧化劑進行除雜；然后，將除雜后的釩液送至沉淀后續工序。根據本發明所述的釩溶液的除雜方法的一個示例性實施例，所述氧化劑為過硫酸銨、高錳酸鉀和雙氧水中的至少一種。根據本發明所述的釩溶液的除雜方法的一個示例性實施例，所述氧化劑的加入量為將所述釩液中的Fe2+和V4+分別氧化為Fe3+和V5+所需氧化劑的理論加入量的I. O I. 3倍。
根據本發明所述的釩溶液的除雜方法的一個示例性實施例，所述釩液中釩的總含量為15g/l 35g/l，其中，V4+含量彡15g/l，Fe2+含量彡15g/l。根據本發明所述的釩溶液的除雜方法的一個示例性實施例，所述除雜方法還包括在所述除雜步驟之前，將所述釩液預熱至30°C 70°C。根據本發明所述的釩溶液的除雜方法的一個示例性實施例，所述除雜步驟包括在加入氧化劑時進行攪拌，以使氧化劑在3min以內完全溶解。根據本發明所述的釩溶液的除雜方法的一個示例性實施例，所述沉淀后續工序包括以下步驟向所述除雜后的釩液中加入沉淀劑并攪拌；用硫酸將釩液的pH調節至I. 5 2. 2 ;對調節pH值后的所述釩液進行加熱，并在80°C 10(TC對所述釩液進行沉淀；過濾，得到釩酸鹽。根據本發明所述的釩溶液的除雜方法的一個示例性實施例，所述沉淀后續工序的攪拌步驟的攪拌時間為Imin 5min。 根據本發明所述的釩溶液的除雜方法的一個示例性實施例，所述沉淀步驟的沉淀時間為60min 150min。與現有技術相比，本發明具有以下優點通過加入氧化劑將釩液中不利于沉淀的雜質Fe2+去除，提高了沉淀生產過程中的沉淀率，同時氧化劑將四價釩氧化為五價釩，減少了釩損失。
具體實施例方式下面參照實施例對本發明做進一步詳細描述，但本發明不限于以下實施例的描述。根據本發明的一個示例性實施例的釩溶液的除雜方法包括以下步驟a、根據釩液中Fe2+和V4+含量，向釩液中加入能夠將所述釩液中的Fe2+和V4+分別氧化為Fe3+和V5+的氧化劑進行除雜；在本發明中，所述釩液是指濕法提釩工藝中，經浸取而得到的能夠用于沉釩的含釩溶液。當釩液中存在二價鐵(Fe2+)時，它將與五價釩(V5+)發生如下反應Fe2++V5+ = Fe3++V4+在上述反應中，二價鐵(Fe2+)被五價釩(V5+)氧化為三價鐵(Fe3+)，而釩(V5+)被二價鐵還原為四價釩(V4+)，使溶變黑(四價釩溶液的顏色)，可以看出，二價鐵的存在會使釩被還原，影響f凡的沉淀率。所以，在根據本發明的釩溶液的除雜方法中，在進行沉淀步驟之前，先對釩液進行除雜操作，即加入氧化劑，將四價釩和二價鐵離子氧化生產五價釩和三價鐵，可以看出，力口入氧化劑不僅將影響沉淀率的二價鐵離子去除了，還將四價釩氧化為五價釩，減少了釩的損失；為了加速氧化劑溶解速度，使氧化反應更充分，在加入氧化劑時進行攪拌，使除雜劑在3min以內完全溶解，以使除雜的效果更好；其中，所述氧化劑為具有氧化性的物質，即只要能夠將二價鐵Fe2+和V4+分別氧化成三價鐵Fe3+和V5+的氧化劑均可以作為除雜劑，但在實際工藝生產過程中，某些氧化劑會帶入一些雜質離子，因此，只要能夠不向待沉釩溶液中帶入雜質離子并能夠將釩溶液中的Fe2+和V4+氧化的物質，均可作為除雜劑。優選地，除雜劑可以為過硫酸銨、高錳酸鉀和雙氧水中的至少一種。氧化劑的加入量為將所述釩液中的Fe2+和V4+分別氧化為Fe3+和V5+所需氧化劑的理論加入量的I. O I. 3倍。b、向所述除雜后的鑰;液中加入沉淀劑并攪拌Imin 5min ；加入沉淀劑的主要目的起沉淀作用，即其與釩液中釩發生化學反應生產固體，通常采用硫酸銨作為沉淀劑，在高溫(90°C左右)情況下，釩液中的釩與硫酸銨反應生成釩酸鹽(如偏釩酸銨、多釩酸銨、焦釩酸銨等多種物質混合物)，攪拌的作用是為了使沉淀反應效果更好，一般可以攪拌Imin 5min,優選攪拌3min。C、用硫酸將釩液的pH調節至I. 5 2. 2 ; 調節PH至I. 5 2. 2的作用是為了使沉淀效果最好，其中，加入的硫酸可以為濃硫酸也可以為稀硫酸，但是稀硫酸會帶入部分水進去，使得溶液濃度稀釋，所以優選加入濃硫fe。d、對調節pH值后的所述釩液加熱并在80°C 10(TC對所述釩液進行沉淀60min 150min ；保持在80°C 100°C的溫度范圍是因為在此溫度范圍內晶粒長大較快，沉淀反應效果更好；對所述f凡液進行沉淀60min 150min是為了使沉淀效果更好,若沉淀時間過短，那么沉淀反應還未進行完全，若沉淀時間過長，浪費時間。e、將沉淀后的釩液通過過濾等常用的方法進行固液分離，洗滌，得到釩酸鹽。根據本發明的另一個示例性實施例中的釩溶液的除雜方法，在步驟a之前，將所述釩液預熱至30°C 70°C，預熱目的是加速氧化劑和沉淀劑的溶解，不預熱直接沉淀的話，反應時間較慢，沉淀效果欠佳；同理，在沉淀步驟前之前也可以對釩液進行預熱，從而使沉淀效果更佳。根據本發明的再一個示例性實施例中的釩溶液的除雜方法，包括以下步驟首先采用上述實施例中步驟a的除雜步驟進行除雜；然后采用現有技術中常用的沉淀方法進行沉淀后續工序。下面結合示例對本發明的釩溶液的除雜方法進行詳細描述。以下示例采用釩的總含量(是指釩液中含有的所有釩，例如V5+、V4+、V3+等的濃度之和)為15g/l 35g/l，其中，V4+含量< 15g/l，Fe2+含量< 15g/l的釩溶液。示例 I取200ml釩液，釩的總含量為25g/l，其中，V4+含量為10g/l，Fe2+含量為6g/l在燒杯中進行攪拌并加熱至40°C;向I凡液中加入IOg硫酸銨并攪拌,使其在3min內完全溶解；然后加入8g沉淀劑,繼續攪拌3min后向鑰;液中加入濃硫酸,直到將鑰;液的pH調節至I. 9 ；繼續將釩液加熱至90°C，并恒溫90°C沉淀90min，最后，將釩液過濾、洗滌得到釩酸鹽。二價鐵的去除率到達99. 6%，釩損失率為O. 3%。示例 2取200ml釩液，釩的總含量為15g/l，其中，V4+含量為5g/l，Fe2+含量為4g/l，在燒杯中進行攪拌并加熱至30°C ;在攪拌的情況下，向釩液中加入Sg高錳酸鉀，使其在3min內完全溶解；然后加入8g沉淀劑，繼續攬祥Imin后向I凡液中加入濃硫酸，直到將I凡液的pH調節至I. 5 ;繼續將釩液加熱至80°C 100°C，并恒溫80°C沉淀120min，最后，將釩液過濾、洗滌得到釩酸鹽。二價鐵的去除率到達99. 1%，釩損失率為O. 5%。示例3取200ml釩液，釩的總含量為35g/l，其中，V4+含量為15g/l，Fe2+含量為8g/l，在燒杯中進行攪拌并加熱至70°C;在攪拌的情況下，向鑰;液中加入15g雙氧水,使其在3min內完全溶解；然后加入8g沉淀劑，繼續攪拌5min后向釩液中加入濃硫酸，直到將釩液的pH調節至2. 2 ;繼續將釩液加熱至100°C，并恒溫80°C 100°C沉淀60min，最后，將釩液過濾、洗滌得到釩酸鹽。二價鐵的去除率到達99. 3%，釩損失率為O. 4%。 通過將本發明的示例可知，根據本發明的釩溶液的除雜方法，除雜率為99%以上，釩損失控制在O. 5%以內，所以，本發明具有以下優點能有效地將釩液中不利于沉淀的雜質Fe2+去除，釩液的沉淀效果好，同時減少釩損失，提高了沉淀生產過程中的釩收率。
權利要求
1.一種釩溶液的除雜方法，其特征在于，包括以下步驟 根據釩液中Fe2+和V4+含量，向釩液中加入能夠將所述釩液中的Fe2+和V4+分別氧化為Fe3+和V5+的氧化劑進行除雜； 然后，將除雜后的釩液送至沉淀后續工序。
2.根據權利要求I所述的釩溶液的除雜方法，其特征在于，所述氧化劑為過硫酸銨、高猛酸鉀和雙氧水中的至少一種。
3.根據權利要求I或2所述的釩溶液的除雜方法，其特征在于，所述氧化劑的加入量為將所述釩液中的Fe2+和V4+分別氧化為Fe3+和V5+所需氧化劑的理論加入量的I. O I. 3倍。
4.根據權利要求I所述的釩溶液的除雜方法，其特征在于，所述釩液中釩的總含量為15g/l 35g/l，其中，V4+含量< 15g/l，Fe2+含量< 15g/l。
5.根據權利要求I所述的釩溶液的除雜方法，其特征在于，所述除雜方法還包括在所述除雜步驟之前，將所述釩液預熱至30°C 70°C。
6.根據權利要求I所述的釩溶液的除雜方法，其特征在于，所述除雜步驟包括在加入氧化劑時進行攪拌，以使除雜劑在3min以內完全溶解。
7.根據權利要求I或2所述的釩溶液的除雜方法，其特征在于，所述沉淀后續工序包括以下步驟 向所述除雜后的釩液中加入沉淀劑并攪拌； 用硫酸將釩液的PH調節至I. 5 2. 2 ; 對調節PH值后的所述釩液進行加熱，并在80°C 100°C對所述釩液進行沉淀；過濾，得到釩酸鹽。
8.根據權利要求7所述的釩溶液的除雜方法，其特征在于，所述攪拌步驟的攪拌時間為 Imin 5min。
9.根據權利要求7所述的釩溶液的除雜方法，其特征在于，所述沉淀步驟的沉淀時間為 60min 150mino
全文摘要
本發明公開了一種釩溶液的除雜方法，包括以下步驟a、根據釩液中Fe2+和V4+含量，向釩液中加入能夠將所述釩液中的Fe2+和V4+分別氧化為Fe3+和V5+的氧化劑進行除雜；b、向所述除雜后的釩液中加入沉淀劑并攪拌，以使除雜劑在3min以內完全溶解；c、用硫酸將釩液的pH調節至1.5～2.2；d、對調節pH值后的所述釩液加熱并在80℃～100℃對所述釩液進行沉淀60min～150min；e、將沉淀后的釩液通過過濾等常用的方法進行固液分離，洗滌，得到釩酸鹽。該方法能夠有效地將釩液中不利于沉淀的雜質Fe2+去除，提高了沉淀生產過程中的沉淀率，同時氧化劑將四價釩氧化為五價釩，減少了釩損失。
文檔編號C22B3/44GK102888512SQ20121036558
公開日2013年1月23日 申請日期2012年9月27日 優先權日2012年9月27日
發明者張 林, 劉武漢, 劉恢前, 劉波, 馮光磊, 楊雄, 鐘國梅 申請人:攀鋼集團西昌鋼釩有限公司