專利名稱：一種低殘余應力的銅薄膜制備方法
技術領域：
本發明涉及金屬薄膜的制備技術，具體的說，是涉及一種低殘余應力的銅(Cu)薄膜制備方法。
背景技術：
目前，金屬材料的制備過程中不可避免地將會產生殘余應力，而殘余應力的大小將會嚴重影響金屬材料的性能及其實際應用；一般來說影響金屬材料的殘余應力的大小因素有工藝手段和制備參數。在申請號為200580000371的專利申請中，提供了一種制備Cu膜的方法，該方法主要是將蒸汽壓高，對襯底濕潤性好的Cu羧酸絡合物或其衍生物氣化，作為原料氣體使用， 并使用H2作為還原氣體，使原料氣體吸附在基片上，使還原氣體還原吸附的原料氣體，形成保形良好膜質的Cu薄膜。在申請號為201110038826的專利申請中，提供了一種快速消除金屬材料殘余應力的新方法，用電網作電源，通過交-直-交變頻方式，在電感元件產生一個高頻、高磁場強度的空間，將待處理的金屬材料置于該空間中，構成閉合高頻磁路的一部分，讓高頻交變的磁力線進金屬材料組織形成閉合。該方法中的高頻磁場是通過電力電子器件與單片機的配合,通過交-直-交變頻方式,在電感元件上產生。在申請號為200910146299的專利申請中，提供了一種銅濺射靶材料及濺射法，不用改變成膜條件(成膜中的壓力，成膜中使用的氣體種類等)，就可以減少成膜的銅膜中的拉伸殘留應力。該發明中涉及的銅濺射靶材料具有由銅材料構成的濺射面，該濺射面具有一個晶體取向面和其他晶體取向面，該一個晶體取向面通過已加速的規定的惰性氣體離子照射放出比從其它晶體取向面彈出的濺射粒子的能量大的濺射粒子，該一個晶體取向面占一個晶體取向面和其它晶體取向面的總和的比例為15%以上。采用上述關于Cu膜的制備和殘余應力的測試及消除方法制備出的薄膜的膜質較好，在整個薄膜中殘余應力也得到了相應的減小，但是還存在相應缺陷制備過程比較復雜，需要的實驗設備要求也比較高，同時對襯底的要求也非常高。綜上，傳統的銅薄膜制備工藝較復雜，對制備過程中產生的殘余應力的大小也缺乏有效的控制手段。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提出一種新的制備工藝簡便的銅薄膜制備方法，且有效控制在制備過程中產生的殘余應力的大小，從而實現低殘余應力的銅薄膜材料的制備。本發明解決上述技術問題所采用的方案是一種低殘余應力的銅薄膜制備方法，應用在磁控濺射鍍膜設備上，采用射頻進行磁控濺射以制備銅薄膜，所述磁控濺射鍍膜設備具有磁控濺射腔室，在所述磁控濺射腔室中設有磁控濺射靶；該制備方法包括以下步驟a.對基片進行預處理；b.將經過預處理后的基片放置在磁控濺射腔室內；c.對磁控濺射腔室進行抽真空；
d.向磁控濺射腔室內通入高純氬氣；e.調節射頻濺射功率和氣壓，對磁控濺射靶進行濺射，在基片上形成銅薄膜；f.在磁控濺射腔室冷卻后，取出銅薄膜樣品，進行殘余應力測試。進一步，步驟a中，所述對基片進行預處理的具體方法包括al.將基片置于丙酮溶液中進行超聲波清洗；a2.對基片進行去離子水清洗；a3.將基片置于無水乙醇中進行超聲波清洗；a4.對基片進行去離子水清洗；a5.用氮氣吹干基片；a6.測試基片的表面曲率大小以記錄備用。進一步，所述磁控濺射靶在磁控濺射腔室中的靶基距為100mm，其采用直徑為55mm，厚度為5mm，銅材料純度為99. 99%的銅靶。進一步，所述基片采用硅基片，其電阻率為3 5 Ω. cm，厚度為525±20μπι，大小為
2X 2cm2。進一步，在步驟c中，采用機械泵和分子泵將磁控濺射腔室的真空度抽至4. OX KT4Pa。進一步，在步驟e中，將所述射頻濺射功率調節至100W，通入高純氬氣后的磁控濺射腔室內的氣壓為O. 7Pa。進一步，在步驟e中，還包括通過調節濺射時間來控制銅薄膜的厚度。具體的，所述派射時間為4min或6min或8min或IOmin或12min。進一步，在步驟f中，對銅薄膜樣品進行殘余應力測試的具體方法是在常溫狀態下，通過激光照射在銅薄膜表面上，通過測試其曲率半徑的變化來確定殘余應力的大小。本發明的有益效果是采用射頻磁控濺射技術制備銅薄膜得到的薄膜膜質較好，同時對靶材的要求也容易掌控，制備方法容易，可實現多次重復制備；本發明通過調整濺射時間來控制薄膜的生長厚度，而銅薄膜的殘余應力隨著濺射時間的增加而逐漸減少，在本發明中當濺射時間為12min時，采用本發明的制備工藝生產出的銅薄膜的殘余應力只有幾十兆帕，有利于提高薄膜的性能；并且，本發明在考慮銅薄膜的殘余應力時，測試方法更為優異簡便，對殘余應力的考慮因素比較全面，精確度較高。


圖I為本發明中的制備銅薄膜的原理圖；圖2為采用本發明的制備工藝生產銅薄膜時殘余應力隨濺射時間變化的曲線圖。
具體實施例方式下面結合附圖及實施例對本發明的技術方案作進一步的描述。
參見圖1，本發明中制備銅薄膜的原理簡述如下在對基片材料進行預處理后，將基片放入磁控濺射腔室中，然后對濺射腔室進行抽真空，再通入一定量的氬氣，在調節好濺射功率和氣壓后，利用射頻對腔室內的銅靶進行濺射，在基片上生成銅薄膜。從具體實施上來說，制備方法包括以下步驟I、對基片進行預處理；2、將經過預處理后的基片放置在磁控濺射腔室內；3、對磁控濺射腔室進行抽真空；4、向磁控濺射腔室內通入高純氬氣；5、調節射頻濺射功率和氣壓，對磁控濺射靶進行濺射，在基片上形成銅薄膜；
6、在磁控濺射腔室冷卻后，取出銅薄膜樣品，進行殘余應力測試。本發明中的濺射腔室內的濺射靶采用銅靶，其靶基距為100mm，直徑為55mm，厚度為5mm，銅材料純度為99. 99%。對于步驟I來說，基片可以選擇硅(Si)基片，其電阻率為3飛Ω. cm，厚度為525±20μπι，大小是2X2cm2。對其預處理方式如下將基片置于丙酮溶液中進行超聲波清洗，再將基片材料進行去離子水清洗，再在無水乙醇中進行超聲波清洗，再次用去離子水清洗干凈后用氮氣吹干，測試清洗干凈的基片表面曲率大小記錄備用；對于步驟3來說，可采用機械泵和分子泵對磁控濺射腔室抽真空至4. O X IO-4Pa ；對于步驟5來說，將射頻濺射功率調節至100W，通入高純氬氣后的磁控濺射腔室內的氣壓為O. 7Pa，然后打開基片托自轉控制開關，進行銅薄膜的沉積，薄膜的厚度通過調節濺射時間來控制；對于步驟6來說，進行殘余應力測試的方法如下在常溫狀態下，通過激光照射在薄膜表面上，測試薄膜表面的形變，而薄膜表面的變形情況運用曲率半徑的改變來表征，因此，可以通過曲率半徑的變化確定殘余應力的大小。實施例I :本例中制備銅薄膜的材料和工藝參數的選擇如下基片的溫度選擇為25°C ;基片選擇Si單晶基片，射頻功率為100W，頻率為13. 56MHz ;磁控濺射設備所用的高純硅靶尺寸為2 X 2cm2 ;靶基距為100mm。由機械泵和分子泵將本底真空度抽至4. O X 10_4Pa，通入Ar氣后的工作氣壓為O. 7Pa，濺射時間為4min。采用上述材料及工藝參數并結合本發明的制備方法在QX-500-2/D超高真空多靶磁控濺射鍍膜設備上制備的Cu薄膜的殘余應力為332. 33MPa。實施例2 本例中的制備銅薄膜的材料和工藝參數與實施例I基本一致，不同的是濺射時間改為6min，采用上述材料及工藝參數并結合本發明的制備方法在QX-500-2/D超高真空多靶磁控濺射鍍膜設備上制備的Cu薄膜的殘余應力為233. 33MPa。實施例3 本例中的制備銅薄膜的材料和工藝參數與實施例I基本一致，不同的是濺射時間改為8min，采用上述材料及工藝參數并結合本發明的制備方法在QX-500-2/D超高真空多靶磁控濺射鍍膜設備上制備的Cu薄膜的殘余應力為104. 57MPa。實施例4
本例中的制備銅薄膜的材料和工藝參數與實施例I基本一致，不同的是濺射時間改為lOmin，采用上述材料及工藝參數并結合本發明的制備方法在QX-500-2/D超高真空多靶磁控濺射鍍膜設備上制備的Cu薄膜的殘余應力為88. 74MPa。實施例5 本例中的制備銅薄膜的材料和工藝參數與實施例I基本一致，不同的是濺射時間改為12min，采用上述材料及工藝參數并結合本發明的制備方法在QX-500-2/D超高真空多靶磁控濺射鍍膜設備上制備的Cu薄膜的殘余應力為67. 6MPa。通過以上實施例可以看出，隨著濺射時間的增加，所制備的Cu薄膜的殘余應力(表現為拉應力)越來越低，甚至有趨向于零的趨勢，殘余應力隨濺射時間變化的曲線圖如 圖2所示。
權利要求
1.一種低殘余應力的銅薄膜制備方法，應用在磁控濺射鍍膜設備上，采用射頻進行磁控濺射以制備銅薄膜，所述磁控濺射鍍膜設備具有磁控濺射腔室，在所述磁控濺射腔室中設有磁控濺射靶；其特征在于，該制備方法包括以下步驟 a.對基片進行預處理； b.將經過預處理后的基片放置在磁控濺射腔室內； c.對磁控濺射腔室進行抽真空； d.向磁控濺射腔室內通入高純氬氣； e.調節射頻濺射功率和氣壓，對磁控濺射靶進行濺射，在基片上形成銅薄膜； f.在磁控濺射腔室冷卻后，取出銅薄膜樣品，進行殘余應力測試。·
2.如權利要求I所述的一種低殘余應力的銅薄膜制備方法，其特征在于，步驟a中，所述對基片進行預處理的具體方法包括 al.將基片置于丙酮溶液中進行超聲波清洗； a2.對基片進行去離子水清洗； a3.將基片置于無水乙醇中進行超聲波清洗； a4.對基片進行去離子水清洗； a5.用氮氣吹干基片； a6.測試基片的表面曲率大小以記錄備用。
3.如權利要求I所述的一種低殘余應力的銅薄膜制備方法，其特征在于，所述磁控濺射靶在磁控濺射腔室中的靶基距為100mm，其采用直徑為55mm，厚度為5mm，銅材料純度為99. 99%的銅靶。
4.如權利要求I所述的一種低殘余應力的銅薄膜制備方法，其特征在于，所述基片采用硅基片，其電阻率為3 5 Ω. cm，厚度為525 ± 20 μ m，大小為2 X 2cm2。
5.如權利要求I所述的一種低殘余應力的銅薄膜制備方法，其特征在于，在步驟c中，采用機械泵和分子泵將磁控濺射腔室的真空度抽至4. OX 10_4Pa。
6.如權利要求I所述的一種低殘余應力的銅薄膜制備方法，其特征在于，在步驟e中，將所述射頻濺射功率調節至100W，通入高純氬氣后的磁控濺射腔室內的氣壓為O. 7Pa。
7.如權利要求I所述的一種低殘余應力的銅薄膜制備方法，其特征在于，在步驟e中，還包括通過調節濺射時間來控制銅薄膜的厚度。
8.如權利要求I所述的一種低殘余應力的銅薄膜制備方法，其特征在于，所述濺射時間為 4min 或 6min 或 8min 或 IOmin 或 12min。
9.如權利要求I至8任意一項所述的一種低殘余應力的銅薄膜制備方法，其特征在于，在步驟f中，對銅薄膜樣品進行殘余應力測試的具體方法是在常溫狀態下，通過激光照射在銅薄膜表面上，通過測試其曲率半徑的變化來確定殘余應力的大小。
全文摘要
本發明涉及金屬薄膜的制備技術，其公開了一種新的制備工藝簡便的銅薄膜制備方法，且有效控制在制備過程中產生的殘余應力的大小，從而實現低殘余應力的銅薄膜材料的制備。該方法應用在磁控濺射鍍膜設備上，采用射頻進行磁控濺射以制備銅薄膜，所述磁控濺射鍍膜設備具有磁控濺射腔室，在所述磁控濺射腔室中設有磁控濺射靶；具體包括以下步驟a.對基片進行預處理；b.將經過預處理后的基片放置在磁控濺射腔室內；c.對磁控濺射腔室進行抽真空；d.向磁控濺射腔室內通入高純氬氣；e.調節射頻濺射功率和氣壓，對磁控濺射靶進行濺射，在基片上形成銅薄膜；f.在磁控濺射腔室冷卻后，取出銅薄膜樣品，進行殘余應力測試。
文檔編號C23C14/14GK102851645SQ20121038408
公開日2013年1月2日 申請日期2012年10月11日 優先權日2012年10月11日
發明者唐武, 王學慧 申請人:電子科技大學