專利名稱：基于化學機械拋光和離子束拋光組合工藝的氟化鈣單晶超精密加工方法
技術領域：
本發明涉及氟化鈣晶體的超精密加工技術領域，尤其涉及一種采用多種拋光方法相結合的氟化鈣單晶超精密加工方法。
背景技術：
氟化鈣晶體在O. 125nm 10 μ m波段具有優異的透射率，且具有優異的消色差和復消色差能力，被廣泛地用于制造透鏡、棱鏡和窗口光學元件。特別是，隨著光刻技術向著短波長轉移，氟化鈣以極高的紫外透射率、高的激光損傷閾值、低的雙折射率和高的折射率均勻性，成為光刻系統和高能量紫外激光系統的首選透鏡材料。優異的光學表面是獲得高光學性能的基礎。紫外波段的應用在要求氟化鈣面形精度的同時，還要求極小的表面粗糙度，而且高的抗激光損傷閾值和紫外透射率要求沒有亞表面損傷的超光滑表面。以193nm光刻物鏡為例，要求表面粗糙度優于O. 5nm rms，面形精度達納米級。 然而，氟化鈣晶體宏觀硬度低、易破碎、各向異性、具有相對較高的熱膨脹系數，這對超精密加工提出巨大挑戰，紫外波段的氟化鈣晶體超精密加工已成為制約我國深紫外光學系統發展的關鍵因素之一。傳統的研磨拋光加工方法和單點金剛石切削難以獲得理想的面形精度，加工后的氟化鈣(111)晶面呈現三個高區和三個低區的扇形結構(稱為“三瓣效應”)，這是由于氟化鈣的硬度與表面晶向有關，使得材料去除率呈現各向異性，且車削時存在脆性區域和塑性區域，脆性區域內容易產生微小破碎點，造成脆性損傷。此外，傳統的研磨拋光液中拋光粉容易團聚，在質軟的氟化鈣表面會形成劃痕、雜質嵌入等損傷。磁流變拋光技術可以通過改變局部區域的駐留時間或材料去除速率克服“三瓣效應”，但是它難以避免磁流變液中的鐵粉和拋光粉嵌入拋光后的光學表面。浮法拋光和化學機械拋光是獲得無損傷超光滑表面的理想方法，但是難以獲得納米面形精度的表面，尤其是球面和非球面已超出現有浮法拋光和化學機械拋光的加工范圍。離子束拋光是獲得納米級甚至亞納米級面形精度表面的最好方法，且不會產生表面和亞表面損傷，但離子束拋光難以同時去除初始表面形成的劃痕、雜質嵌入、脆性破壞等損傷，這些損傷均難以通過現有技術去除。因此，單一使用上述方法均難以滿足紫外波段對氟化鈣高精度和超光滑表面要求。

發明內容
本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種能充分利用化學機械拋光和離子束拋光兩種技術手段各自的技術優勢、且加工效率高、加工精度高、產品質量好的基于化學機械拋光和離子束拋光組合工藝的氟化鈣單晶超精密加工方法。為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為一種基于化學機械拋光和離子束拋光組合工藝的氟化鈣單晶超精密加工方法，包括以下步驟
(I)化學機械拋光采用化學機械拋光方法對氟化鈣單晶先進行拋光，去除氟化鈣表面的表面損傷和亞表面損傷，露出理想的原子層，獲得超光滑的晶體表面；經化學機械拋光后的氟化鈣晶體會具有一定的面形精度，一般來說，在化學機械拋光獲得超光滑表面的前提下，應使拋光后晶體表面的面形精度盡可能提高，因為后續的離子束拋光的材料去除率相對較低，如果化學機械拋光后能夠同時獲得較高精度的面形誤差，則可以大大減小后續離子束修形工藝中材料的去除量，提高加工效率，并且有效降低離子束拋光對表面粗糙度的破壞程度；
(2)離子束拋光采用離子束拋光方法對步驟(I)獲得的超光滑的晶體表面進行面形精度提升，離子束拋光過程中采用有利于表面粗糙度的工藝參數，以便在提升面形精度的同時，不破壞或者少破壞步驟(I)所獲得的表面粗糙度，實現納米級或亞納米級面形精度和超光滑表面的氟化鈣晶體超精密加工。上述的超精密加工方法并不局限于氟化鈣單晶材料，只要該材料可以適用化學機械拋光和離子束加工拋光即可，基于加工材料的不同，對應于化學機械拋光中相應選擇不同的拋光液即可。
上述的氟化鈣單晶超精密加工方法，所述化學機械拋光方法優選是指利用拋光液對氟化鈣單晶工件表面先進行化學腐蝕，使工件表面形成一層軟化層，再通過計算機控制光學表面成形方法(Computer Controlled Optical Surfacing,CC0S)去除該軟化層即可。在前述優選的化學機械拋光方法中，其改進點特別體現在軟化層的去除方式上，其有別于圖I所示拋光硅片的傳統化學機械拋光方法，本發明采用了 CCOS技術進行軟化層的去除。CCOS技術優選是指采用一遠小于工件的拋光盤在計算機控制下以特定的路徑和速度在工件表面上運動以修正面形誤差；所述拋光盤具有三個直線軸和兩個轉動軸運動自由度，且所述拋光盤每一時刻只對工件表面的單個局部子孔徑區域進行拋光，所述計算機通過控制拋光盤在單個局部子孔徑區域內的駐留時間來控制其對工件表面的材料去除量，以達到修正面形誤差、提高面形精度的目的。此外，通過對拋光盤運動的精確控制，可以實現對氟化鈣單晶球面和非球面工件進行拋光，克服了傳統化學機械拋光方法難以拋光氟化鈣單晶非球面的缺陷。上述的氟化鈣單晶超精密加工方法，所述拋光液優選是指由標稱直徑為納米級的石英粉配制的堿性膠狀懸浮液。在堿性水溶液條件下，SiO2對CaF2產生化學腐蝕作用，在CaF2晶體表面生成軟化層，該軟化層在機械作用下被去除，露出理想原子層，獲得無損傷的超光滑晶體表面。具體來說，拋光液中的0H —在氟化鈣晶體表面與CaF2中的F—交換，形成-Ca-O-H基團，同時在拋光液中的SiO2顆粒表面形成Si-O-H鍵；納米級的SiO2吸附在氟化鈣晶體表面，Si-O-H鍵中的H+與晶體表面的Ca-O-H中的0H —結合釋放水分子，最終形成Si-O-Ca鍵的表面附著物質，該層物質在機械作用下被去除，露出理想原子層，獲得無損傷的超光滑晶體表面。因此，采用上述優選的拋光液最后在工件表面形成的所述軟化層主要由Si-O-Ca鍵的表面附著物質組成。上述的氟化鈣單晶超精密加工方法，所述的表面和亞表面損傷一般是指傳統機械研磨拋光或單點金剛石車削加工方法在氟化鈣單晶表面產生的(脆性、塑性)劃痕、脆性微破碎或表面雜質嵌入等缺陷。在后續的離子束拋光提升氟化鈣面形精度的過程中，應當采用有利于表面質量提升的離子束拋光加工工藝參數，以便在獲得高精度面形的同時，有效地保護化學機械拋光獲得的氟化鈣晶體超光滑表面不被破壞。所述的有利于表面質量提升的離子束加工工藝參數是指通過具體的實驗研究離子束拋光工藝參數對化學機械拋光后氟化鈣表面粗糙度的影響規律，并根據實驗研究的結果進行優化選取的工藝參數。因此，在上述的氟化鈣單晶超精密加工方法，所述離子束拋光方法中的工藝條件優選為離子束入射角度優選為20° 60° (特別優選為40° )，離子能量優選為300eV 700eV (特別優選為500eV)，濺射深度采用能滿足面形精度要求的最小濺射深度。其中，優化后的離子束入射角度在很大程度上將不再是沿著工件表面法線方向的0°角入射，在離子束修正面形誤差時，將會采用固定的傾斜角度入射。與現有技術相比，本發明的優點在于本發明針對深紫外光學系統(紫外波段)對氟化鈣晶體高精度、超光滑無損表面的技術要求，采用了化學機械拋光技術和離子束拋光技術相結合的組合式加工工藝，以實現氟化鈣單晶的高精度、超光滑表面加工。本發明的加工方法充分利用和結合了化學機械拋光和離子束拋光兩種技術手段各自的技術優勢，其不僅可以獲得無表面和亞表面損傷的超光滑氟化鈣表面，而且可以盡最大程度提升氟化鈣表面的面形精度，實現對氟化鈣單晶的超精密、高效率、高質量的加工。


圖I為傳統化學機械拋光原理示意圖。圖2為本發明化學機械拋光原理示意圖。圖3為本發明實施例的化學機械拋光過程中氟化鈣晶體表面粗糙度隨材料去除深度增加的演化圖。圖4為本發明實施例中化學機械拋光前氟化鈣晶體表面粗糙度檢測結果。圖5為本發明實施例中化學機械拋光后氟化鈣晶體表面粗糙度檢測結果。圖6為本發明實施例中化學機械拋光前、后的PSD曲線比較圖。圖7為本發明實施例中離子束濺射深度對氟化鈣晶體表面粗糙度的影響曲線。圖8為本發明實施例中離子束入射角度對氟化鈣晶體表面粗糙度的影響曲線。圖9為本發明實施例中離子束拋光前氟化鈣晶體表面粗糙度檢測結果。圖10為本發明實施例中離子束拋光后氟化鈣晶體表面粗糙度檢測結果。圖11為本發明實施例中離子束拋光前氟化鈣晶體面形精度檢測結果。圖12為本發明實施例中離子束拋光后氟化鈣晶體面形精度檢測結果。
具體實施例方式以下結合說明書附圖和具體實施例對本發明作進一步描述。實施例
一種本發明的基于化學機械拋光和離子束拋光組合工藝的氟化鈣單晶超精密加工方法，加工對象為直徑IOOmm (有效口徑90mm)、厚度IOmm的CaF2 (111)平面工件(兩塊工件進行平行試驗，其中一塊用于工藝參數優化)，本實施例的加工方法包括以下步驟
I.化學機械拋光
本實施例采用的化學機械拋光方法是指利用拋光液對經過機械拋光的初始CaF2 (111)平面工件表面先進行化學腐蝕，使工件表面形成一層軟化層，再通過計算機控制光學表面成形方法去除該軟化層即可。本發明化學機械拋光的原理如圖2所示。本實施例中的計算機控制光學表面成形方法是指采用一遠小于工件的拋光模(即拋光盤)在計算機控制下以特定的路徑和速度在工件表面上運動以修正面形誤差。本實施例的拋光模為55#軟浙青拋光模，浙青拋光模表面刻有交錯的微細凹槽，本實施例的浙青拋光模具有三個直線軸和兩個轉動軸運動自由度，且拋光模每一時刻只對工件表面的單個局部子孔徑區域進行拋光，計算機通過控制拋光模在單個局部子孔徑區域內的駐留時間來控制其對工件表面的材料去除量，以達到修正面形誤差、提高面形精度的目的。本發明采用的拋光液為納米級SiO2拋光粉配制的質量百分比為6%的堿性膠狀懸浮拋光液(pH=10)。圖3示出了在本實施例化學機械拋光作用下，工件表面粗糙度及表面形貌隨去除深度增加的演化圖。由圖3可見，經機械拋光過程后的初始CaF2 (111)工件表面形成有大量的表面和亞表面損傷。在光學輪廓儀下觀測到初始CaF2 (111)工件表面存在此前機械拋光中拋光粉產生的大量劃痕，這些劃痕被機械拋光中產生的再沉積層覆蓋；隨著再沉積層在本步驟的化學機械拋光過程中被逐步去除，其亞表面損傷也逐漸暴露出來，劃痕變大變深，表面粗糙度逐漸增加，并在損傷完全暴露時達到最大值(參見圖3中的峰值)；由于表面凸起區域的拋光壓力大，材料去除率大，隨著化學機械拋光去除深度的不斷增加，之前充分暴露出的劃痕逐漸變淺變細，表面粗糙度達到最大值后亦逐漸減小；當氟化鈣表面的表 面損傷層和亞表面損傷層被完全去除后，理想的原子層暴露出來，并獲得了超光滑表面。圖4、圖5分別示出了本實施例化學機械拋光前、后氟化鈣表面粗糙度經Zygo NewView 700白光干涉儀IOX鏡頭(O. 94X0. 7_2)測量結果。由圖4可見，化學機械拋光前的表面粗糙度高達O. 82nm rms、O. 569 nm Ra (O. 94X0. 7 mm2);由圖5可見，經過本實施例的化學機械拋光后工件表面粗糙度降為O. 277nm rms,O. 218 nm Ra (O. 94X0.7 mm2)，且表面無劃痕。經化學機械拋光后的工件具有一定的面形精度，一般來說，在化學機械拋光獲得超光滑表面的前提下，應使拋光后工件表面的面形精度盡可能提高，因為后續的離子束拋光的材料去除率相對較低，如果化學機械拋光后能夠同時獲得較高精度的面形誤差，則可以大大減小后續離子束修形工藝中材料的去除量，提高加工效率。圖6示出了化學機械拋光前后工件表面粗糙度的PSD曲線，由圖6可見，化學機械拋光后的表面粗糙度的PSD曲線明顯低于化學機械拋光前的表面粗糙度的PSD曲線，這也說明本實施例的化學機械拋光適合于獲得超光滑的氟化鈣晶體表面。2.離子束拋光
采用離子束拋光方法對步驟I獲得的超光滑的氟化鈣(111)晶體表面進行面形精度提升，實現納米級或亞納米級面形精度的氟化鈣表面。在用離子束提升面形質量的過程中，應避免或減小對超光滑表面的破壞，而入射角度和材料去除深度等工藝參數對工件表面粗糙度有重要影響。為此，我們對離子束入射角度和濺射深度與氟化鈣表面粗糙度的關系進行了深入的實驗研究。我們在自研的離子束拋光機床KDIBF650-5V上進行，入射角度分別設定為0°、10°、20°、30°、40°、50°和60°，離子束徑為18mm，每組參數掃描區域為20X25 mm2，入射離子能量設定為500 eV。圖7示出了不同入射角度下氟化鈣表面粗糙度隨離子束轟擊表面濺射深度的演化曲線，由圖7可見，隨著材料去除深度的增加，氟化鈣晶體表面粗糙度變得粗糙。圖8示出了不同濺射深度下氟化鈣表面粗糙度隨離子束入射角度變化的演化曲線。由圖8可以看出，離子束以40°角入射時，表面粗糙度變化最小，隨著入射角度向40°以外的低角度和高角度延伸，則表面變得更加粗糙，可見，離子束以40°角入射拋光有利于超光滑表面的保持。因此，在利用離子束拋光提升氟化鈣單晶面形精度時采用離子束與氟化鈣表面法線成40°角傾斜入射，離子束拋光對象為上述有效口徑為90 mm、厚度IOmm的氟化鈣(111)晶體表面，晶體已通過步驟I的化學機械拋光。所用離子束入射離子能量為500 eV，工作壓強為2· 1X10—2 Pa。由圖9和圖10可見，離子束拋光前后的表面粗糙度由0.268 nm rms、O. 21 nm Ra 變化為 O. 281 nm rms、O. 22 nm Ra，測量區域為 O. 94X0. 7 mm2;由圖 11 和圖12可見，離子束拋光前后面形精度由原先的169. 69 nm PV、41. 24 nm rms收斂到13. 14 nmPVλ 1. 06 nm rms。綜上，經過本實施例的組合式加工，最后得了高精度、超光滑的氟化鈣晶體表面，這說明本發明所提出的化學機械拋光與離子束拋光相結合的加工工藝方法有效地實現了氟化鈣晶體的超精密加工。1·
權利要求
1.一種基于化學機械拋光和離子束拋光組合工藝的氟化鈣單晶超精密加工方法，包括以下步驟 (1)化學機械拋光采用化學機械拋光方法對氟化鈣單晶先進行拋光，去除氟化鈣表面的表面損傷和亞表面損傷，露出理想的原子層，獲得超光滑的晶體表面； (2)離子束拋光采用離子束拋光方法對步驟(I)獲得的超光滑的晶體表面進行面形精度提升，實現納米級或亞納米級面形精度和超光滑表面的氟化鈣晶體超精密加工。
2.根據權利要求I所述的氟化鈣單晶超精密加工方法，其特征在于，所述化學機械拋光方法是指利用拋光液對氟化鈣單晶工件表面先進行化學腐蝕，使工件表面形成一層軟化層，再通過計算機控制光學表面成形方法去除該軟化層即可。
3.根據權利要求2所述的氟化鈣單晶超精密加工方法，其特征在于，所述計算機控制光學表面成形方法是指采用一遠小于工件的拋光盤在計算機控制下以特定的路徑和速度在工件表面上運動以修正面形誤差,所述拋光盤具有三個直線軸和兩個轉動軸運動自由度，且所述拋光盤每一時刻只對工件表面的單個局部子孔徑區域進行拋光，所述計算機通過控制拋光盤在單個局部子孔徑區域內的駐留時間來控制其對工件表面的材料去除量。
4.根據權利要求2所述的氟化鈣單晶超精密加工方法，其特征在于，所述拋光液是指由標稱直徑為納米級的石英粉配制的堿性膠狀懸浮液。
5.根據權利要求I所述的氟化鈣單晶超精密加工方法，其特征在于，所述的表面和亞表面損傷是指傳統機械研磨拋光或單點金剛石車削加工方法在氟化鈣單晶表面產生的劃痕、脆性微破碎或表面雜質嵌入缺陷。
6.根據權利要求I 5中任一項所述的氟化鈣單晶超精密加工方法，其特征在于，離子束拋光方法中的工藝條件為離子束入射角度為20° 60°，離子能量為300eV 700eV，濺射深度采用能滿足面形精度要求的最小濺射深度。
全文摘要
本發明公開了一種基于化學機械拋光和離子束拋光組合工藝的氟化鈣單晶超精密加工方法，包括以下步驟先采用化學機械拋光方法對氟化鈣單晶先進行拋光，去除氟化鈣表面的表面損傷和亞表面損傷，露出理想的原子層，獲得超光滑的晶體表面；再采用離子束拋光方法對前述步驟獲得的超光滑的晶體表面進行面形精度提升，實現納米級或亞納米級面形精度和超光滑表面的氟化鈣晶體超精密加工。本發明的加工方法能充分利用化學機械拋光和離子束拋光兩種技術手段各自的技術優勢，且加工效率高、加工精度高、產品質量好。
文檔編號B24B1/00GK102896558SQ201210394410
公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月17日 優先權日2012年10月17日
發明者戴一帆, 解旭輝, 袁征, 周林, 彭文強, 廖文林 申請人:中國人民解放軍國防科學技術大學