含氧Re-(Fe, TM)-B系燒結磁體及其制造方法
【專利摘要】本發明公開含氧Re-(Fe,TM)-B系燒結磁體制備方法：1）將Re-(Fe,TM)-B系磁體熔煉后進行粗破碎，中碎得到粒徑0.5mm粉末材料，其中Re選自Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho或其混合，TM選自Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr或其混合；2）將步驟1所得粉末氣流磨研磨至粒徑小于5μm；3）將步驟2所得粉末磁場成型、真空燒結、時效處理得含氧量2100~2900ppm產品；其中步驟1和2所得粉末在下一步處理前混料均勻，在進行中碎、研磨、及混料處理中一個或多個操作時向粉末材料中添加平均粒度小于45μm的稀土氧化物。本發明還提供由此制得的含氧Re-(Fe,TM)-B系燒結磁體。
【專利說明】含氧Re-(Fe, TM) -B系燒結磁體及其制造方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于稀土永磁材料領域。主要涉及含氧且具有高磁性能和良好抗腐蝕性能的燒結Re-(Fe，TM)-B系磁體及其制造方法。
【背景技術】
[0002]高磁性能的燒結Re-(Fe, TM) -B磁體可使磁體器件小型化、輕量化、高性能化。近年來，隨著高性能磁體需求量的不斷增加，高磁性能磁體的其他性能也越來越備受關注，諸如磁體的抗腐蝕性。一般地，通常用無鍍層磁體在高溫、高壓、高濕環境條件下長時間連續放置，單位表面積上所產生的重量損失定量地反映磁體的抗腐蝕性。
[0003]目前，制造燒結Re- (Fe, TM) -B磁體的干法工藝過程包括:原材料一鑄成鱗片_粗破碎-中碎-氣流磨-混料-磁場成型-真空燒結-時效。由于磁體的氧化將使磁體的磁性能降低，因此，工業生產中所有環節均要避免與空氣的接觸。為了防止磁體氧化，研究人員通過不同的方法，制得了氧含量較低的高磁性能磁體，如日立金屬株式會社采用濕法工藝(礦物油作保護介質)，得到了氧含量在1200ppm?2000ppm之間的高磁性能磁體,見日本專利(特開平11-97223);煙臺正海磁性材料有限公司通過從冶煉到燒結全過程的設備組合、改造，實現了在無氧環境中的燒結Re-Fe-B永磁體的工業生產，得到了氧含量在IOOppm?1200ppm之間的高磁性能磁體，見專利CN02158707.8 ;煙臺首鋼磁性材料股份有限公司通過控制氮、碳、氧、氫的含量，達到降低成本，且不降低剩磁，并能提高矯頑力的目的，其中，氧含量控制在1300ppm?2000ppm，見CN20101042507.2。此外，上海交通大學研究并制備了一種氧含量在1500ppm?4400ppm范圍內，方形度高達98%?99%的釹鐵硼磁體,見專利CN201010174232.0。
[0004]適當的氧含量會使磁體的晶界富Nd相變得穩定，可提高磁體的抗腐蝕性。若將磁體中的氧含量控制在2000ppm以下，可得到高磁性能的磁體，但會使磁體的抗腐蝕性降低。通過設備的改造，工藝的優化，成分的調整，可控制磁體中適當的氧含量，在保證高磁性能的同時，能提高磁體的抗腐蝕性。

【發明內容】

[0005]本發明旨在解決前述現有技術的問題，提供一種含氧的Re-(Fe，TM) -B系燒結磁體制備方法包括如下工藝步驟:
[0006]I)將Re-(Fe，TM)-B系燒結磁體熔煉后進行粗破碎，然后進一步進行中碎，得到平均粒徑0.5mm的粉末材料，其中Re選自Pr_Nd、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho或其混合，TM選自Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr或其混合；
[0007]2)將步驟I所得粉末材料經氣流磨進一步研磨至粉末材料平均粒徑小于5 μ m ;
[0008]3)將步驟2所得粉末材料經磁場成型、真空燒結、時效處理后，得到含氧量210(T2900ppm 的產品；
[0009]其中，步驟I和步驟2所得粉末材料，在進行下一步處理前，進行混料處理，使粉末材料混合均勻；
[0010]其中，在進行中碎、氣流磨研磨、及混料操作時，或在進行其中一個或多個操作時，向粉末材料中添加平均粒度小于45 μ m (約為325目)的稀土氧化物ReO (如Nd203、Pr2O3>Dy203> Tb4O7等)，添加后攪拌均勻。其中，優選添加Dy2O3 (添加后的性能比Nd203、Pr2O3好，價格比Tb4O7低。)
[0011]其中，整個生產過程處于無氧狀態。
[0012]其中混料處理添加稀土氧化物ReO時，基于粉料的重量和原成份中稀土的含量，按照1% ^ n ^ 1.5%稱量添加物的重量；添加物在被添加前需在密閉容器中進行充氮排氧，排氧過程一般要進行5分鐘-20分鐘，具體時間按照添加量的多少進行決定，添加物越少，排氧時間越短；排氧結束后將被添加物添加入稀土原料中進行均勻混料，其中Re:(Fe,TM):B ^ 2:14:1的質量比例進行添加，Re代表稀土金屬，TM代表Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr等非稀土金屬，B代表硼。
[0013]氧含量的控制，通過計算添加稀土氧化物中的氧含量，即可實現磁體中氧含量的控制。計算如下.nx(M? xN,) ,, ,,
[0014]
【權利要求】
1.一種含氧Re-(Fe，TM)-B系燒結磁體制備方法，其包括如下工藝步驟: 1)將Re-(Fe，TM)-B系燒結磁體熔煉后進行粗破碎，然后進一步進行中碎，得到平均粒徑0.5mm的粉末材料，其中Re選自Pr-Nd, Nd、Dy、Tb、Gd、Ho或其混合，TM選自Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr或其混合； 2)將步驟I所得粉末材料經氣流磨進一步研磨至粉末材料平均粒徑小于5μ m ; 3)將步驟2所得粉末材料經磁場成型、真空燒結、時效處理后，得到含氧量210(T2900ppm 的產品； 其中，步驟I和步驟2所得粉末材料，在進行下一步處理前，進行混料處理，使粉末材料混合均勻； 其中，在進行中碎、研磨、及混料處理中一個或多個操作時，向粉末材料中添加平均粒度小于45 μ m的稀土氧化物。
2.根據權利要求1所述的方法，其中所述稀土氧化物選自Nd203、Pr2O3^Dy2O3和/或Tb4O7。
3.根據權利要求2所述的方法，其中所述稀土氧化物為Dy203。
4.根據權利要求1所述的方法，其中所述工藝在無氧環境下進行。
5.根據權利要求1所 述的方法，其中所述添加的稀土氧化物ReO在被添加前需在密閉容器中進行充惰性氣體排氧。
6.根據權利要求1所述的方法，其中所述添加稀土氧化物ReO時，基于粉料的質量百分比計，1% ( ReO ( 1.5%ο
7.根據權利要求6所述的方法，其中稀土氧化物ReO的添加量使得Re:TM:B=2:14:1的質量比進行添加。
8.根據權利要求7所述的方法，其中稀土氧化物ReO的添加量還使得終產物含氧量2100~2900ppm。
9.根據權利要求1所述的方法，其中以占所有材料總質量百分比計，添加Al:0.05%-L 0%、Nb:0.2%-0.8%、Cu:0.05%-0.30%。
10.一種基于權利要求1-9中任一方法制備的含氧Re-(Fe, TM) -B系燒結磁體制品。
【文檔編號】C22C33/02GK103779062SQ201210395628
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年10月18日 優先權日:2012年10月18日
【發明者】孫緒新, 孫斌 申請人:中磁科技股份有限公司