專利名稱：蒸發冷凝法制備含硫鎳粉的方法
技術領域：
本發明涉及金屬粉體制備技術領域，具體涉及一種蒸發冷凝法制備含硫鎳粉的方法。
背景技術：
含硫鎳材料主要是用作電鍍鎳工業的活性陽極材料。由于采用含硫鎳陽極可以有效降低槽電壓，提高沉積速度和電鍍效率，避免含氯電解液體系造成的設備腐蝕，以及獲得低應力鍍層等優勢，成為國際上最受歡迎的活性鎳陽極材料。當前國內外嘗試制備含硫鎳的方法主要有兩種中華人民共和國國家知識產權局網站上公開了一種含硫鎳珠的制備方法，將含有羰基鎳蒸汽、一氧化碳氣、硫化氫或羰基硫氣體的混合氣體，通過分解器沉積在加入分解器中鎳珠晶種表面不斷長大制得含硫鎳珠;中華人民共和國知識產權局網站上還公開了一種含硫鎳材料的制備方法，是在含鎳電鍍液的電鍍體系中，將含硫化合物溶液滴入電鍍液中陰極板附近；含硫化合物與電鍍液中的鎳離子按S2_+Ni2+ —NiS丨直接一步反應在陰極板上，NiS化學沉積與鎳的電沉積同時進行，制備出含硫鎳材料。反應產物NiS沉積在陰極上；同時，在電鍍過程中鎳在電場作用下在陰極上不斷的電沉積，即NiS的化學沉積與鎳的電沉積同時進行，從而制備出含硫鎳材料。上述生產過程中均存在含硫鎳的質量不穩定，含硫量難以控制的問題。此外，由于生產鎳粉的廠家均存在非正品鎳粉的問題，造成了浪費，從而提高了生產成本，該問題長期得不到解決。

發明內容
本發明所要解決的問題是針對現有技術的不足而提出的一種蒸發冷凝法制備含硫鎳粉的方法，該方法制備得到的含硫鎳粉的質量穩定，含硫鎳粉的含硫量可控制，且使得廠區內所有非正品鎳粉均得以重新回收利用，從而降低了生產成本。本發明的技術方案是一種蒸發冷凝法制備加硫鎳粉的方法，在依次連通的頂部設有等離子發生器的高溫蒸發器、沉積器以及合金粉收集器組成的反應系統內進行，該制備方法包括以下步驟(I)硫磺粉的稀釋，在設有振動器的造粒機中加入質量比為1:1 15的硫磺和鎳粉，得到拌有硫磺的鎳粉團，其中所述鎳粉粒徑為I IOum ；(2)將鎳粉原料通過加料口加入到高溫蒸發器內的石墨坩堝中，對反應系統進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發器底部的閥門，對反應系統充入保護氣體，并且反應系統內部壓力為105 120kPa，開啟設置于高溫蒸發器頂部的等離子發生器，產生高頻等離子氣體作為加熱源對鎳粉原料進行加熱，將鎳粉原料加熱到沸騰狀態形成鎳蒸氣；(3)通過設于沉積器上的加料機加入步驟(I)制得的拌有硫磺的鎳粉團，拌有硫磺的鎳粉團與所述步驟(2)中加入的鎳粉原料的質量比為1:1 10，此時硫磺在高溫下汽化為硫磺蒸汽；
(4)調節高溫蒸發器底部的保護氣體的氣流量至15 120m3/h，使蒸發出的鎳蒸氣隨保護氣體氣流輸送到與高溫蒸發器連通的沉積器，鎳蒸氣與步驟(3)中經高溫汽化形成的硫磺蒸汽反應生成加硫鎳蒸汽；(5)調節設于沉積器底部用于充入保護氣體的閥門，沉積器內的保護氣體氣流將加硫鎳蒸汽輸送到與沉積器連通的聚冷管中，所述加硫鎳蒸汽被冷凝成加硫鎳粉顆粒，所述聚冷管的管結構包括五層，由內向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環系統；(6)沉積器內的保護氣體氣流將冷卻后的加硫鎳粉顆粒輸送到合金粉收集器中，使加硫鎳粉附著在設于合金收集器內的氣固分離器外壁上，然后開啟設置于氣固分離器內部用于充入保護氣體作為冷卻氣體的閥門，使氣固分離器外壁的加硫鎳粉顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到含硫量為0.01% 1%的加硫鎳粉。本發明的有益效果是選擇了合適的加硫點加入硫磺，經高溫得到硫磺蒸汽與主管線中的鎳蒸汽反應得到含硫鎳蒸汽，該方法制備得到的含硫鎳粉質量穩定，且含硫鎳粉的含硫量可控制；使用粒徑尺寸較大的顆粒鎳粉負載硫磺，較大尺寸顆粒鎳粉由于重力作用沉降到沉積器中，不干擾主管線中鎳粉的正常輸運，使得廠區內所有非正品鎳粉均得以重新回收利用，從而降低了生產成本。作為優選，所述步驟(2)、步驟(4)和步驟(5)中充入反應系統內的保護氣體為氮氣。作為優選，所述步驟(2)中產生高頻等離子體的氣體為氮氣。作為優選，所述沉積器的法蘭管內部設有柔性捅桿。由于沉積器上法蘭管段粗大，含硫鎳粉在輸運過程中不會引起堵塞和燒結的問題，同時設計柔性捅桿以備疏通之用，柔性捅桿的設計使料箱可以適當移動，使送料管可以適當彎曲傾斜，增加主捅桿的操作空間。與現有技術相比，本發明的生產方法有以下優點1、利用了裝置較高溫度區的沉積器作為加硫點，硫磺在高于450度時汽化為硫磺蒸汽，在高溫條件下汽霧狀的鎳與硫磺蒸汽反應生成含硫鎳粉，由于硫的蒸發及鎳與硫的反應，兩股氣流混合都需要時間，因此選擇“沉積器”位置，使硫與鎳有充分作用的時間；2、同時因為使用粒徑尺寸較大的顆粒鎳粉負載硫磺，較大尺寸顆粒鎳粉由于重力作用沉降到沉積器中，不干擾主管線中鎳粉的正常輸運；3、硫磺蒸發后的廢鎳粉由于顆粒粗大，散落在沉積桶里，正好與原來不能成粉的“垃圾鎳”合并處理，使得廠區內所有非正品鎳粉均得以重新回收利用，從而降低了生產成本;4、在造粒機上使用震動技術使拌有硫磺的鎳粉團聚造粒粗化，造粒后粉體實際連續運行一百天無堵塞燒結現象，保證了生產的連續穩定；同時抗潮濕能力顯著提高，不致因粉體返潮而引起塞機。
具體實施例方式下面對本發明的實施例做詳細說明，但本發明不局限于以下實施例，本發明保護范圍內的任何修改，都認為落入本發明的保護范圍內。實施例1本實施含硫鎳粉在依次連通的頂部設有等離子發生器的高溫蒸發器、粒子控制器以及合金粉收集器組成的反應系統內進行，該制備方法包括以下步驟
(I)硫磺粉的稀釋，在設有振動器的造粒機中加入質量比為1:5的硫磺和鎳粉，得到拌有硫磺的鎳粉團，其中所述鎳粉粒徑為5um ；(2)將鎳粉原料通過加料口加入到高溫蒸發器內的石墨坩堝中，對反應系統進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發器底部的閥門，對反應系統充入氮氣作為保護氣體，并且反應系統內部壓力為105kPa ;開啟設置于高溫蒸發器頂部的等離子發生器，產生高頻等離子氣體作為加熱源對鎳粉原料進行加熱，將鎳粉原料加熱到沸騰狀態形成鎳蒸氣；(3)通過設于沉積器上的加料機加入拌有硫磺的鎳粉團，拌有硫磺的鎳粉團與所述步驟(2)中加入的鎳粉原料的質量比為1:5，此時硫磺在高溫下汽化為硫磺蒸汽；(4)調節高溫蒸發器底部的氮氣的氣流量至50m3/h，使蒸發出的鎳蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發器連通的沉積器，鎳蒸氣與步驟(3)中經高溫汽化形成的硫磺蒸汽反應生成加硫鎳蒸汽；(5)調節設于沉積器底部用于充入氮氣的閥門，沉積器內的氮氣氣流將加硫鎳蒸汽輸送到與沉積器連通的聚冷管中，所述加硫鎳蒸汽被冷凝成加硫鎳粉顆粒，所述聚冷管的管結構包括五層，由內向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環系統；(6)沉積器內的氮氣氣流將冷卻后的加硫鎳粉顆粒輸送到合金粉收集器中，使加硫鎳粉附著在設于合金收集器內的氣固分離器外壁上，然后開啟設置于氣固分離器內部用于充入氮氣作為冷卻氣體的閥門，使氣固分離器外壁的加硫鎳粉顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到含硫量為O. 5%的加硫鎳粉。實施例2本實施含硫鎳粉在依次連通的頂部設有等離子發生器的高溫蒸發器、粒子控制器以及合金粉收集器組成的反應系統內進行，該制備方法包括以下步驟(I)硫磺粉的稀釋，在設有振動器的造粒機中加入質量比為1:10的硫磺和鎳粉，得到拌有硫磺的鎳粉團，其中所述鎳粉粒徑為IOum ；(2)將鎳粉原料通過加料口加入到高溫蒸發器內的石墨坩堝中，對反應系統進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發器底部的閥門，對反應系統充入氮氣作為保護氣體，并且反應系統內部壓力為120kPa ;開啟設置于高溫蒸發器頂部的等離子發生器，產生高頻等離子氣體作為加熱源對鎳粉原料進行加熱，將鎳粉原料加熱到沸騰狀態形成鎳蒸氣；(3)通過設于沉積器上的加料機加入拌有硫磺的鎳粉團，拌有硫磺的鎳粉團與所述步驟(2)中加入的鎳粉原料的質量比為1:10，此時硫磺在高溫下汽化為硫磺蒸汽；(4)調節高溫蒸發器底部的氮氣氣流量至100m3/h，使蒸發出的鎳蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發器連通的沉積器，鎳蒸氣與步驟(3)中經高溫汽化形成的硫磺蒸汽反應生成加硫鎳蒸汽；(5)調節設于沉積器底部用于充入氮氣的閥門，沉積器內的氮氣氣流將加硫鎳蒸汽輸送到與沉積器連通的聚冷管中，所述加硫鎳蒸汽被冷凝成加硫鎳粉顆粒，所述聚冷管的管結構包括五層，由內向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環系統；(6)沉積器內的氮氣氣流將冷卻后的加硫鎳粉顆粒輸送到合金粉收集器中，使加硫鎳粉附著在設于合金收集器內的氣固分離器外壁上，然后開啟設置于氣固分離器內部用于充入氮氣作為冷卻氣體的閥門，使氣固分離器外壁的加硫鎳粉顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到含硫量為O. 8%的加硫鎳粉。實施例3本實施含硫鎳粉在依次連通的頂部設有等離子發生器的高溫蒸發器、粒子控制器以及合金粉收集器組成的反應系統內進行，該制備方法包括以下步驟(I)硫磺粉的稀釋，在設有振動器的造粒機中加入質量比為1:15的硫磺和鎳粉，得到拌有硫磺的鎳粉團，其中所述鎳粉粒徑為5um ；(2)將鎳粉原料通過加料口加入到高溫蒸發器內的石墨坩堝中，對反應系統進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發器底部的閥門，對反應系統充入氮氣作為保護氣體，并且反應系統內部壓力為IOOkPa ;開啟設置于高溫蒸發器頂部的等離子發生器，產生高頻等離子氣體作為加熱源對鎳粉原料進行加熱，將鎳粉原料加熱到沸騰狀態形成鎳蒸氣；(3)通過設于沉積器上的加料機加入拌有硫磺的鎳粉團，拌有硫磺的鎳粉團與所述步驟(2)中加入的鎳粉原料的質量比為1:10，此時硫磺在高溫下汽化為硫磺蒸汽；(4)調節高溫蒸發器底部的氮氣氣流量至120m3/h，使蒸發出的鎳蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發器連通的沉積器，鎳蒸氣與步驟(3)中經高溫汽化形成的硫磺蒸汽反應生成加硫鎳蒸汽；(5)調節設于沉積器底部用于充入氮氣的閥門，沉積器內的氮氣氣流將加硫鎳蒸汽輸送到與沉積器連通的聚冷管中，所述加硫鎳蒸汽被冷凝成加硫鎳粉顆粒，所述聚冷管的管結構包括五層，由內向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環系統；(6)沉積器內的氮氣氣流將冷卻后的加硫鎳粉顆粒輸送到合金粉收集器中，使加硫鎳粉附著在設于合金收集器內的氣固分離器外壁上，然后開啟設置于氣固分離器內部用于充入氮氣作為冷卻氣體的閥門，使氣固分離器外壁的加硫鎳粉顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到含硫量為1%的加硫鎳粉。
權利要求
1.一種蒸發冷凝法制備加硫鎳粉的方法，其特征在于，在依次連通的頂部設有等離子發生器的高溫蒸發器、沉積器、聚冷管以及合金粉收集器組成的反應系統內進行，該制備方法包括以下步驟 (1)硫磺粉的稀釋，在設有振動器的造粒機中加入質量比為1:1 15的硫磺和鎳粉，得到拌有硫磺的鎳粉團，其中所述鎳粉粒徑為I IOum ； (2)將鎳粉原料通過加料口加入到高溫蒸發器內的石墨坩堝中，對反應系統進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發器底部的閥門，對反應系統充入保護氣體，并且反應系統內部壓力為105 120kPa，開啟設置于高溫蒸發器頂部的等離子發生器，產生高頻等離子氣體作為加熱源對鎳粉原料進行加熱，將鎳粉原料加熱到沸騰狀態形成鎳蒸氣； (3)通過設于沉積器上的加料機加入步驟(I)制得的拌有硫磺的鎳粉團，拌有硫磺的鎳粉團與所述步驟(2)中加入的鎳粉原料的質量比為1:1 10，此時硫磺在高溫下汽化為硫磺蒸汽； (4)調節高溫蒸發器底部的保護氣體的氣流量至15 120m3/h，使蒸發出的鎳蒸氣隨保護氣體氣流輸送到與高溫蒸發器連通的沉積器，鎳蒸氣與步驟(3)中經高溫汽化形成的硫磺蒸汽反應生成加硫鎳蒸汽； (5)調節設于沉積器底部用于充入惰性氣體的閥門，沉積器內的保護氣體氣流將加硫鎳蒸汽輸送到與沉積器連通的聚冷管中，所述加硫鎳蒸汽被冷凝成加硫鎳粉顆粒，所述聚冷管的管結構包括五層，由內向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環系統；(6)沉積器內的保護氣體氣流將冷卻后的加硫鎳粉顆粒輸送到合金粉收集器中，使加硫鎳粉附著在設于合金收集器內的氣固分離器外壁上，然后開啟設置于氣固分離器內部用于充入保護氣體作為冷卻氣體的閥門，使氣固分離器外壁的加硫鎳粉顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到含硫量為O. 01% 1%的加硫鎳粉。
2.根據權利要求1所述的蒸發冷凝法制備加硫鎳粉的方法，其特征在于，所述步驟(2)、步驟(4)和步驟(5)中充入反應系統內的保護氣體為氮氣。
3.根據權利要求1所述的蒸發冷凝法制備加硫鎳粉的方法，其特征在于，所述步驟(2)中產生高頻等離子體的氣體為氮氣。
4.根據權利要求1所述的蒸發冷凝法制備加硫鎳粉的方法，其特征在于，所述沉積器的法蘭管內部設有柔性捅桿。
全文摘要
本發明公開了一種蒸發冷凝法制備加硫鎳粉的方法，包括以下步驟(1)硫磺粉的稀釋；(2)將鎳粉原料加入到高溫蒸發器內的石墨坩堝中，加熱到沸騰狀態形成鎳蒸氣；(3)向沉積器中加入拌有硫磺的鎳粉團，硫磺汽化為硫磺蒸汽；(4)鎳蒸氣與硫磺蒸汽反應生成加硫鎳蒸汽；(5)聚冷管冷卻得到加硫鎳粉；(6)收集加硫鎳粉。本發明選擇合適的加硫點，經高溫得到硫磺蒸汽與主管線中的鎳蒸汽反應得到含硫鎳蒸汽，該方法制備的含硫鎳粉質量穩定，且含硫量可控制；使用粒徑尺寸較大的鎳粉負載硫磺，較大尺寸顆粒鎳粉由于重力作用沉降到沉積器中，不干擾主管線中鎳粉的正常輸運，使得廠區內所有非正品鎳粉均得以重新回收利用，從而降低了生產成本。
文檔編號B22F9/12GK103008673SQ20121044002
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月7日 優先權日2012年11月7日
發明者李智華, 蔡俊, 陳鋼強, 王利平 申請人:寧波廣博納米新材料股份有限公司