專利名稱：一種球形鎢粉的制備方法
技術領域：
本發明屬于粉末冶金生產工藝中粉末制造領域，涉及一種球形鎢粉的制備方法。
背景技術：
鎢的密度大(19. 3 g/cm3)，強度是難熔金屬中最高的，彈性模量高，膨脹系數小，蒸氣壓低，除大量用于制造硬質合金和作合金添加劑外，鎢及其合金廣泛用于電子、電光源工業，也在航天、鑄造、武器等部門中用于制作火箭噴管、壓鑄模具、穿甲彈芯、觸點、發熱體和隔熱屏等。在宇航工業中，鎢及其合金可制作不用冷卻的火箭噴管、離子火箭發動機的離子環、噴氣葉片和定位環、熱燃氣反射器和燃氣舵。近幾年來，隨著我國經濟的高速發展，鎢制品的應用得到快速增長，尤其是在軍工、醫療、核能以及航空航天等領域，對難成形的大口徑薄壁管和大尺寸薄鎢板的需求量逐年增多，對產品質量的要求也越來越高。生產這類產品的常用工藝是，首先將鎢粉進行冷等靜壓或模壓成形，而后對壓坯進行機加工。如果壓坯沒有足夠的強度，在成形或加工過程中就容易出現裂紋或掉邊、掉角、崩塊等現象。鎢粉的成形性能與鎢粉末壓坯的強度受鎢粉的顆粒形貌與粒度分布等參數的影響較大。在影響壓坯質量的工藝性能中，粉末流動性的影響是最大的。這是因為流動性好的粉末易于均勻填充模腔，在壓力作用下粉末被擠壓均勻壓縮，制品尺寸形狀易控制，密度較均勻。球形粉末的流動性最好，也易于充填型腔，使壓坯密度均勻，而形狀復雜的粉末充填困難，易產生“拱橋”現象，不利于壓坯密度的提高。目前，國內外制備球形鎢粉有鹵化鎢氫還原法，鎢酸鹽氫還原法，鎢粉二次氧化再還原法，等離子體法等，最普遍的方法是采取射頻等離子球化法，雖然此法制備的鎢粉球形度高，但由于鎢粉團聚導致球化后顆粒長大，難以制備粒度較小的球形粉末，且工藝復雜，對設備要求高，因此發展一種工藝簡單，成本低廉的球形鎢粉制備工藝十分必要。
發明內容
本發明的目的在于提供一種新的形狀分布均勻，球形度好，工藝簡單，生產成本低廉，適合工廠大批量生產的球形鎢粉制備方法。為實現本發明的目的，采用的技術方案為將形狀不規則的多角鎢粉進行干燥，然后通過內氧化法使得形狀不規則鎢粉的尖角和棱邊氧化、破碎，配合攪拌，使得被氧化部分成粉剝落，最后通過篩分、洗滌、干燥得到球形度良好的鎢粉。由于鎢粉不規則部分的比表面積大，活性較大，在氧化過程中氧化速率會明顯高于規則的表面。同時在攪拌過程中，這些局部優先重氧化的突出部分(包括尖角，棱邊等)相互摩擦碰撞，加速其粉化剝落，露出新鮮表面，最終形成球形度良好的鎢粉。本發明的技術方案是一種球形鎢粉的制備方法，具體包括以下步驟
A.以形狀不規則的鎢粉為原料，放置在4(T90°C下干燥至含水率為5%以下；
B.將經過干燥處理的鎢粉，在敞口鋼桶中進行攪拌，同時加熱鋼桶進行氧化處理，溫度為40(T550°C，當明顯出現更細小粉末時停止加熱；
C.將經過B步驟處理的粉末，加入到0H_濃度為5 10mol/L的堿性溶液中，粉末與溶液的比例為Ig 3mrig :12ml，反應溫度為4(T80°C，充分攪拌后靜置，直至溶液呈透明并且沉淀顏色與原鎢粉顏色一致，除去上層清液；
D.用去離子水對C步驟的堿洗粉末進行清洗，粉末與去離子水的比例為lg/30ml lg/50ml,再用無水乙醇清洗,粉末與無水乙醇比例為lg/30ml lg/50ml ；
E.將經過D步驟清洗的粉末在保護性氣氛保護下進行干燥，干燥溫度為4(T80°C，直至含水率為5%以下。作為改進，所述步驟B中鎢粉是在敞口鋼桶中進行攪拌氧化處理。優選的是所述步驟E中的保護性氣氛為氮氣。本發明將經過干燥處理的鎢粉，在敞口鋼桶中進行攪拌，同時加熱鋼桶進行氧化處理。由于鎢粉不規則部分的比表面積大，活性較大，在氧化過程中氧化速率會明顯高于規則的表面。同時在攪拌過程中，這些局部優先重氧化的突出部分(包括尖角，棱邊等)相互摩擦碰撞，加速其粉化剝落，露出新鮮表面，最終形成球形度良好的鎢粉。本發明的有益效果是與現有技術方法相比，本發明的優點在于所制備的球形鎢粉具有球形度高，形狀分布均勻性好，同時工藝簡單，生產周期短，生產成本較低，適于工業化生產。
具體實施例方式實施實例I :
A.原料費氏平均粒度為9μ m的工業多角形鎢粉，放置在80°C下干燥至含水率為3% ；
B.將經過干燥處理的鎢粉，在敞口鋼桶中進行攪拌，同時加熱鋼桶進行氧化處理，溫度為450°C，當明顯出現更細小粉末時停止加熱；
C.將經過B步驟處理的粉末，加入到0H_濃度為7.5mol/L的堿性溶液中，粉末與溶液的比例為Ig :8ml，反應溫度為50°C，充分攪拌后靜置，直至溶液呈透明并且沉淀顏色與原鎢粉顏色一致，除去上層清液；
D.用去離子水對C步驟的堿洗粉末進行清洗，粉末與去離子水的比例為lg/30ml，再用無水乙醇清洗，粉末與無水乙醇比例為lg/40ml ；
E.將經過D步驟清洗的粉末在保護性氣氛保護下進行干燥，干燥溫度為50°C，直至含水率為2%。按所描述的方法制成的球形鎢粉，粒度分布在3至6μπι之間。實施實例2
Α.原料費氏平均粒度為7. 5μπι的工業多角形鎢粉，放置在45°C下干燥至含水率為
1% ；
B.將經過干燥處理的鎢粉，在敞口鋼桶中進行攪拌，同時加熱鋼桶進行氧化處理，溫度為520°C，當明顯出現更細小粉末時停止加熱；
C.將經過B步驟處理的粉末，加入到0H_濃度為5mol/L的堿性溶液中，粉末與溶液的比例為Ig :10ml，反應溫度為45°C，充分攪拌后靜置，直至溶液呈透明并且沉淀顏色與原鎢粉顏色一致，除去上層清液；
D.用去離子水對C步驟的堿洗粉末進行清洗，粉末與去離子水的比例為lg/40ml，再用無水乙醇清洗，粉末與無水乙醇比例為lg/50ml ；
E.將經過D步驟清洗的粉末在保護性氣氛保護下進行干燥，干燥溫度為42°C，直至含水率為O. 5%ο按所描述的方法制成的球形鎢粉，粒度分布在2至5μπι之間。實施實例3:
Α.原料費氏平均粒度為6. 5μπι的工業多角形鎢粉，放置在60°C下干燥至含水率為
2% ；
B.將經過干燥處理的鎢粉，在敞口鋼桶中進行攪拌，同時加熱鋼桶進行氧化處理，溫度為480°C，當明顯出現更細小粉末時停止加熱；
C.將經過B步驟處理的粉末，加入到0H_濃度為8mol/L的堿性溶液中，粉末與溶液的比例為Ig :11ml，反應溫度為80°C，充分攪拌后靜置，直至溶液呈透明并且沉淀顏色與原鎢粉顏色一致，除去上層清液；
D.用去離子水對C步驟的堿洗粉末進行清洗，粉末與去離子水的比例為lg/50ml，再用無水乙醇清洗，粉末與無水乙醇比例為lg/30ml ；
E.將經過D步驟清洗的粉末在保護性氣氛保護下進行干燥，干燥溫度為46°C，直至含水率為O. 2。按所描述的方法制成的球形鎢粉，粒度分布在I至4 μ m之間。
權利要求
1.一種球形鎢粉的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟A.以形狀不規則的鎢粉為原料，放置在4(T90°C下干燥至含水率為5%以下；B.將經過干燥處理的鎢粉，在敞口鋼桶中進行攪拌，同時加熱鋼桶進行氧化處理，溫度為40(T550°C，當明顯出現更細小粉末時停止加熱；C.將經過B步驟處理的粉末，加入到0H_濃度為5 10mol/L的堿性溶液中，粉末與溶液的比例為Ig 3mrig :12ml，反應溫度為4(T80°C，充分攪拌后靜置，直至溶液呈透明并且沉淀顏色與原鎢粉顏色一致，除去上層清液；D.用去離子水對C步驟的堿洗粉末進行清洗，粉末與去離子水的比例為lg/30ml lg/50ml,再用無水乙醇清洗,粉末與無水乙醇比例為lg/30ml lg/50ml ；E.將經過D步驟清洗的粉末在保護性氣氛保護下進行干燥，干燥溫度為4(T80°C，直至含水率為5%以下。
2.根據權利要求I所述的一種球形鎢粉的制備方法，其特征在于，步驟B中鎢粉是直接置于空氣中在溫度為40(T55(TC氧化處理的同時進行攪拌。
3.根據權利要求I所述的一種球形鎢粉的制備方法，其特征在于，步驟D中所述用去離子水清洗為41遍。
4.根據權利要求I所述的一種球形鎢粉的制備方法，其特征在于，步驟E所述保護氣氛為氮氣。
全文摘要
一種球形鎢粉的制備方法，屬于粉末冶金粉末制造領域。具體工藝為將形狀不規則的多角鎢粉進行干燥，然后通過內氧化法使得形狀不規則鎢粉的尖角和棱邊氧化、破碎，配合攪拌，使得被氧化部分成粉剝落，最后通過篩分、洗滌、干燥得到球形度良好的鎢粉。由于鎢粉不規則部分的比表面積大，活性較大，在氧化過程中氧化速率會明顯高于規則的表面。同時在攪拌過程中，這些局部優先重氧化的突出部分相互摩擦碰撞，加速其粉化剝落，露出新鮮表面，最終形成球形度良好的鎢粉。本發明所制備的球形鎢粉具有球形度高，形狀分布均勻性好，同時工藝簡單，生產周期短，生產成本低，適于工業化生產。
文檔編號B22F1/00GK102935515SQ201210474580
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月21日 優先權日2012年11月21日
發明者郭志猛, 王瑞欣, 羅驥, 楊芳 申請人:北京科技大學