一種提高取向硅鋼電磁性能的生產方法
【專利摘要】一種提高取向硅鋼電磁性能的生產方法，包括如下步驟：1）冶煉、澆鑄；2）熱軋；3）常化，第一段常化溫度1050~1150℃，時間1~20sec；第二段常化溫度850~950℃，時間30~200sec，隨后進行冷卻；常化后鋼板內尺寸在30~100nm的AlN析出物占總AlN析出物的30~80%體積比；4）冷軋；5）脫碳退火；6）氮化處理，在氮氣、氫氣、氨氣混合氣氛中氮化處理，根據前述常化后鋼板內30~100nm的AlN析出物比例對滲入氮含量進行控制：[N]=（315-2×AlN(30~100)）±20ppm；7）MgO涂層和高溫退火；8）絕緣涂層，在高溫退火板表面涂敷絕緣涂層，并經熱拉伸平整退火得到磁性優良的高磁感取向硅鋼。
【專利說明】一種提高取向硅鋼電磁性能的生產方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及取向硅鋼的生產方法，特別涉及一種提高取向硅鋼電磁性能的生產方法。
【背景技術】
[0002]傳統取向硅鋼的生產方法如下:
[0003]用轉爐(或電爐)煉鋼，進行二次精煉及合金化，連鑄成板坯，其基本化學成分為Si (2.5 ~4.5%)、C (0.06 ~0.10%)、Mn (0.03 ~0.1%)、S (0.012 ~0.050%)、Als (0.02 ~
0.05%)、N(0.003~0.012%)，有的成分體系還含有Cu、Mo、Sb、B、Bi等元素中的一種或多種，其余為鐵及不可避免的雜質元素；板坯在專用高溫加熱爐內加熱到1350°C以上的溫度，并進行45min以上的保溫，使有利夾雜物MnS或AlN充分固溶，然后進行軋制，終軋溫度達到950°C以上，進行快速噴水冷卻到500°C以下，然后卷取。以便在隨后的常化過程中在硅鋼基體內析出細小、彌散的第二相質點，即抑制劑；熱軋板常化后，進行酸洗，除去表面氧化鐵皮；冷軋將樣品軋到成品厚度，進行脫碳退火和涂布以MgO為主要成分的退火隔離劑，把鋼板中的[C]脫到不影響成品磁性的程度(一般應在30ppm以下)；高溫退火過程中，鋼板發生二次再結晶、硅酸鎂底層形成及凈化(除去鋼中的S、N等對磁性有害的元素)等物理化學變化，獲得取向度高、鐵損低的高磁感取向硅鋼；最后，經過涂布絕緣涂層和拉伸退火，得到商業應用形態的取向娃鋼產品。
[0004]它的不足在于為了使抑制劑充分固溶，加熱溫度最高需達到1400°C，這是傳統加熱爐的極限水平。此外，由于加熱溫度高，燒損`大、加熱爐需頻繁修補，利用率低。同時，能耗高，熱軋卷的邊裂大，致使冷軋工序生產困難，成材率低，成本也高。
[0005]正是鑒于上述這些問題，國內外的研發人員開展了大量降低取向硅鋼加熱溫度的研究，其主要改進的趨勢按照加熱溫度范圍來區分有兩種:一種是板坯加熱溫度在125(Tl320°C，采用AlN和Cu的抑制劑；另一種是板坯加熱溫度在110(Tl250°C，主要采用脫碳后滲氮形成AlN的方法來獲得抑制能力。
[0006]現階段低溫板坯加熱技術發展較快，例如美國專利US5049205和日本專利JP5112827采用在1200°C以下進行板坯加熱，最終冷軋采用80%的大冷軋壓下率，并在脫碳退火后采用氨氣進行連續滲氮處理，獲得取向度較高的二次再結晶晶粒。但這種方法的問題在于由于其不考慮各工序后基板的內部組織和析出物情況，僅是單方面考慮滲氮量這一參數。因此造成“獲得型抑制劑——A1N”在鋼板內形成困難、尺寸不合適、分布不均勻，從而影響抑制能力和二次再結晶的均勻性，最終引起產品磁性能波動。
[0007]日本專利JP54120214、JP55119126提出在熱軋和常化過程中的C類AlN析出物對二次再結晶不起作用。日本專利JP40215644、JP46223819提出有效的AlN是在熱軋板進行常化處理的冷卻過程中發生相轉變時大量析出。日本專利JP59126722提出A類AlN析出物經常化處理后被固溶消失，繼而以B類AlN形式析出。雖然上述提及的現有專利均與常化處理階段AlN析出物的尺寸和形態相關，但是由于這些專利所涉及的均是高溫板坯加熱技術下的情況，并不關心脫碳后氮化處理的工藝設定與成品電磁性能之間的關系。

【發明內容】

[0008]本發明的目的在于提供一種提高取向硅鋼電磁性能的生產方法，根據熱軋板常化處理后鋼板內析出的3(Tl00nm尺寸的AlN比例，控制氮化處理過程中向板內滲入合適的氮含量，從而獲得電磁性能更好的取向硅鋼成品。
[0009]為達到上述目的，本發明的技術方案是:
[0010]一種提高取向硅鋼電磁性能的生產方法，包括如下步驟:
[0011]I)冶煉、澆鑄
[0012]用轉爐或電爐煉鋼，鋼水經二次精煉和連鑄后，獲得以下成分的鑄坯:C
0.030~0.090%, Si 2.5~4.0%, Mn 0.05~0.20%, S 0.005~0.010%, Als 0.015~0.035%, N
0.004~0.010%, Sn 0.001~0.150%，其余為Fe及不可避免雜質，重量百分比計；
[0013]2)熱軋
[0014]鑄坯在加熱爐內加熱到110(Tl250°C，開軋溫度小于1180°C，終軋溫度860°C以上，鑄坯由180mnT250mm厚度軋成1.5^3.5mm厚度的熱軋板，層流冷卻后卷取；
[0015]3)常化
[0016]第一段常化溫度105(Tll50°C，時間I~20sec ;第二段常化溫度85(T950°C，時間3(T200sec，隨后進行冷卻；常化`后鋼板內尺寸在3(Tl00nm的AlN析出物占總AlN析出物的30~80%體積比；
[0017]4)冷軋
[0018]用一次冷軋法將常化后鋼板軋制到成品厚度0.15^0.35mm,冷軋壓下率> 75% ；
[0019]5)脫碳退火
[0020]脫碳溫度80(T880°C，時間 9(T300sec，脫碳露點 50~75°C，氣氛 75%H2+25%N2 ；
[0021]6)氮化處理
[0022]將經過脫碳退火的鋼板在氮氣、氫氣和氨氣的混合氣氛中進行氮化處理；根據前述常化后鋼板內3(Tl00nm的AlN析出物比例對滲入氮含量進行控制:
[0023]a) [N]= (315-2XA1N(30~100) ) ±20ppm
[0024]其中，[N]:滲入氮含量，ppm ;AlN(3tr_:常化板內3(Tl00nm的AlN析出物比例，體積比％ ；
[0025]7)Mg0涂層和高溫退火
[0026]對上述經過氮化處理的脫碳退火鋼板進行MgO涂層，并在在罩式爐中進行1150°C~1250°C高溫退火；
[0027]8)絕緣涂層
[0028]在高溫退火板表面涂敷絕緣涂層，并經熱拉伸平整退火得到磁性優良的高磁感取向硅鋼。
[0029]本發明在熱軋板常化處理后控制鋼板內尺寸在3(Tl00nm的AlN析出物占總AlN析出物的比例，其目的是當常化板內含有一定比例的合適尺寸AlN析出物時，能充分發揮其在初次再結晶和二次再結晶過程中的抑制效果，從而有利于成品電磁性能進一步提升。這主要是因為經透射電鏡觀察，常化后鋼板內AlN析出物主要是以三種尺寸和形態存在:A類AlN呈細針狀，尺寸< 30nm ；B類AlN呈細小盤狀，尺寸3(Tl00nm ；C類AlN呈粗大塊狀的積聚態，尺寸> lOOnm。
[0030]其中，A類AlN析出物，主要是在熱軋卷取時析出，經常化處理后，已基本被固溶消失，所占總AlN析出物的比例<5%。C類AlN析出物，主要也是在熱軋過程中產生，而且經常化處理后，并不發生變化，依舊以原有尺寸和形態存在。由于C類AlN析出物尺寸過大，且呈積聚分布，難以在脫碳退火和高溫退火過程中起到抑制正常晶粒長大的作用，因此C類AlN析出物對二次再結晶并不起作用。
[0031]本發明真正關注的是B類AlN析出物。
[0032]B類AlN析出物，主要是有兩部分構成:熱軋板原有的B類A1N，以及常化后經A類AlN轉化得到的。
[0033]由于B類AlN析出物尺寸大小合適，且氮在Y相中的溶解度比在α相中大9倍，因此當Y — α相轉變時，會存在溶解度差，進而相變時會產生應變能，使得B類AlN在析出形態上非常彌散和不規則。這也就意味著B類AlN析出物抑制效果增強，有利于成品二次再結晶完善和磁性提高。因此，結合成品磁性而言，需要將常化后鋼板內尺寸在3(Tl00nm的AlN析出物控制在占總AlN析出物的30~80%為宜。
[0034]本發明中，氮化處理是針對低溫板坯加熱技術，脫碳后的冷軋鋼板進行滲氮處理，從而補充基板中不足的抑制劑強度。這部分抑制劑是專門為進行二次再結晶所準備的，其數量的多少直接決定了脫碳板在高溫退火過程中二次再結晶的完善程度。氮化處理中的滲入氮含量過少會使得抑制劑強度偏弱，從而二次再結晶晶核發生位置擴展到板厚方向整體，不僅僅表層近旁的尖銳的高斯取向，而且中心層的正常晶粒也發生二次再結晶，致使取向度變差，磁特性劣化，成品B8降低；反之，當滲入氮含量過多時，高斯取向度也會極為劣化，并且在高溫退火過程中形成的硅酸鎂玻璃膜上會發生露出金屬等缺陷，且缺陷率會顯著增加。因此，氮化處理后，滲入氮`含量與常化板內尺寸在3(Tl00nm的AlN析出物比例滿足一定關系時，可以獲得電磁性能更好的取向硅鋼成品。
[0035]本發明的有益效果:
[0036]低溫板還加熱技術生產的高磁感取向娃鋼具有加熱爐壽命長，能耗和成本低等優勢。但是長期以來，由于存在著后工序脫碳滲氮不均勻以及在生產過程中難以有效調整和控制等問題，從而影響到基板內局部或整體的抑制能力，導致二次再結晶不完善，產品磁性能不穩定。
[0037]本發明根據熱軋板常化處理后鋼板內析出的3(Tl00nm尺寸的AlN比例，控制氮化處理過程中向板內滲入合適的氮含量，從而獲得電磁性能更好的取向硅鋼成品，有效地解決了上述問題。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0038]圖1為滲入氮含量與常化后鋼板內3(Tl00nm的AlN析出物比例關系對電磁性能的影響。
【具體實施方式】
[0039]下面結合實施例對本發明做進一步說明。[0040]實施例1
[0041]取向硅鋼鑄坯的組分及重量百分比為:C 0.070%, Si 3.05%，S 0.009%, Als
0.033%，N 0.005%, Mn 0.08%, Sn 0.080%,其余為Fe及不可避免的雜質；將鑄坯加熱至1140°C，而后熱軋至厚度為2.3mm的熱軋板，開軋和終軋溫度分別為1080°C和905°C。對熱軋板采用(1080°C X20sec) + (910°C X 120sec)的常化處理；經酸洗后，冷軋到成品厚度
0.30mm。在860°C X 140sec,露點65°C，氣氛75%H2+25%N2的條件下完成脫碳退火；經氮化處理，鋼板滲入氮含量滿足[N] = (315-2XAlN(3criQ(l))±20ppm的關系；涂布MgO為主要成分的隔離劑后，在罩式爐中進行高溫退火。開卷后經過涂敷絕緣涂層及拉伸平整退火。其中，常化后鋼板內尺寸在3(Tl00nm的AlN析出物不同比例和其所對應的成品磁性能如下表1所示。
[0042]表1:常化板AlN(3tr_所占比例對B8和P17/50的影響
【權利要求】
1.一種提高取向硅鋼電磁性能的生產方法，包括如下步驟: 1)冶煉、澆鑄 用轉爐或電爐煉鋼，鋼水經二次精煉和連鑄后，獲得以下成分的鑄坯:C.0.030~0.090%, Si 2.5~4.0%, Mn 0.05~0.20%, S 0.005~0.010%, Als 0.015~0.035%, N.0.004~0.010%, Sn 0.001~0.150%，其余為Fe及不可避免雜質，重量百分比計； 2)熱軋 鑄坯在加熱爐內加熱到110(Tl25(TC，開軋溫度小于1180°C，終軋溫度860°C以上，鑄還由180mnT250mm厚度軋成1.5~3.5mm厚度的熱軋板,層流冷卻后卷取； 3)常化 第一段常化溫度1050~ll50°C，時間I~20sec ;第二段常化溫度85(T950°C，時間30~200sec，隨后進行冷卻；常化后鋼板內尺寸在3(Tl00nm的AlN析出物占總AlN析出物的30~80%體積比； 4)冷軋 用一次冷軋法將常化后鋼板軋制到成品厚度0.15^0.35mm，冷軋壓下率≥75% ； 5)脫碳退火 脫碳溫度80(T880°C，時間90~300sec，脫碳露點50~75°C，氣氛75%H2+25%N2 ； 6)氮化處理 將經過脫碳退火的鋼板在氮氣、氫氣和氨氣的混合氣氛中進行氮化處理；根據前述常化后鋼板內3(Tl00nm的AlN析出物比例對滲入氮含量進行控制:
[N]= (315-2XAlN(3tr_) ±20ppm 其中，[N]:滲入氮含量，ppm;AlN(3tr_:常化板內3(Tl00nm的AlN析出物比例，體積比％ ； 7)MgO涂層和高溫退火 對上述經過氮化處理的脫碳退火鋼板進行MgO涂層，并在在罩式爐中進行1150°C~1250°C的高溫退火； 8)絕緣涂層 在高溫退火板表面涂敷絕緣涂層，并經熱拉伸平整退火得到磁性優良的高磁感取向硅鋼。
【文檔編號】C23C8/26GK103834908SQ201210492188
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月27日 優先權日:2012年11月27日
【發明者】趙斌, 李國保, 楊勇杰, 姜全力, 龔舜培, 沈侃毅, 鄧從珍, 崔光華, 張榮康, 章培莉 申請人:寶山鋼鐵股份有限公司