一種鉬氮合金的制備方法
【專利摘要】本發明公開一種制備鉬氮合金的方法，該方法是將金屬鉬粉通過螺旋輸送方式送入反應器中，并向反方向通入氨氣，并不斷地轉動連續進出料經氨氣分解氮化而得，所得鉬氮合金為粉狀，氮含量在10-20%之間，除鉬元素之外，其他成分元素含量少于0.5%，其余全為鉬元素。本發明原料易得、工藝過程穩定、連續生產，適合大批量產業化生產。
【專利說明】一種鉬氮合金的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鑰氮合金的制備方法，屬于特殊合金鋼、航空航天、石油化工、電子電器等新材料領域。
【背景技術】
[0002]鑰是一種稀有難熔金屬:鑰氮合金具有高熔點、高硬度、良好熱穩定性和機械穩定等特性，可以增強合金的強度、硬度、可焊接性及韌性，還可增強其耐高溫及耐腐蝕性能。鑰氮合金還具有類似貴金屬的電子結構和良好的電容特征和充放電行為，還擁有催化特性，在加氫脫硫反應中表現出優于目前商用催化劑的良好性能，顯示出了較好的活性，某些性能甚至已接近或優于傳統的貴金屬催化劑因而被譽為“準鉬催化劑”是一類極富希望的催化劑新材料，也是冶煉新材料、電子電器新材料，廣泛應用在特殊合金鋼、航空航天、石油化工、電子電器等領域，鑰氮合金具有明顯的高級節能、環保、安全等特征，極具推廣價值。
[0003]中國專利(申請):201110101655.4喻華在氮化鑰的制備方法中披露的制備氮化鑰的方法是:氨水作為溶劑，將鑰酸銨與六亞甲基四胺按質量比3.5:6混合于氨水中，60°C干燥24-26h后進行焙燒，溫度800°C，15h得到Mo2N。
[0004]中國專利(申請)=02130058.5陳浩侃在氮化鑰的制備方法及其作為加氫脫硫催化劑的應用中披露:將此03配比一定純度的氮氣和氫氣的混合氣氛下進行多階段程序升溫反應，然后在惰性氣氛中冷卻，在一定氧氣濃度下鈍化。
[0005]中國專利:02113087.6范以寧長鏈正構雙稀選擇性加氫催化劑氮化鑰和氮氧化鑰及其制備和應用中披露:以MoO3為原料NH3和H2的混合氣體為氮化劑，采用程序升溫氮化法制備。
[0006]上述三個專利的缺點是采用三氧化鑰或鑰酸銨為原料，生產過程有三廢和生產安全性問題。采用氮化劑為氮氣或氨氣與氫氣混合氣體，配制設備比較麻煩，也有安全性問題，加熱都采用焙燒程序升溫，氣體浪費大，氮化效率低，固體物料和氣體都不能連續進行反應器,單爐間隙生產,熱效率低,生產效率相對也較低。
[0007]綜上所述，現有制備方法中，無一能生產含氮量在10-20%之間的工藝技術，也沒有適用大規模和連續生產鑰氮合金的工藝技術。
[0008]
【發明內容】

[0009]本發明需要解決技術問題是提供一種原料易得、工藝過程穩定、連續生產，適合大批量產業化生產的一種鑰氮合金的制備方法。
[0010]本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現:
一種鑰氮合金的制備方法，其特征在于:以金屬鑰粉為原料，氨氣為反應介質，其制備步驟如下:
步驟1:反應器的控制打開反應器，并對反應器上中溫區升溫到600°C，高溫區升溫到900°C ；
步驟2:將以每小時投放IOOKG的金屬鑰粉投入螺旋輸送機貯料箱內，并通過螺旋推進的方式送入反應器內，同時向反方向通過氨氣；
步驟3:氨氣的通入
將液氨貯罐閥打開，液氨進入氨汽化器中，啟動溫水閥，氨氣依次進入自動控制閥、控板流量計、氨氣自動報警切斷器并以不間斷的方式反方向通入反應器內，并控制反應器內的氣壓0.1(T0.25Mpa之間，同時開啟排氣閥，并啟動焚燒爐；
步驟4:氮化反應
當步驟3中的氨氣進入反應器內遇高溫分解成氫氣和氨氣，氫氣體積較大，能迅速充滿整個反應器，氨氣則迅速與金屬鑰粉發生氮化反應，并生成鑰氮合金，而多余的氫氣則經反應器排氣口排入氫氣焚燒爐內進行焚燒；
步驟5:將氮化反應后得到的鑰氮合金旋轉移動到反應器尾端整個過程需停留6h，氨氣的絕對壓力為0.15Mpa，然后進行< 100°C冷卻降溫后，經密封出料器排出反應器進入成品箱，最后得到粉末狀的鑰氮合金。
[0011]所述的原料選用金屬鑰粉為80~120目，Mo含量≥99.50~99.90%, S1:0.005%, C:
0.03%, P:0.005%, Fe:0.10%, O:0.15%。
[0012]所述整個步驟的反應過程都是在反應器內完成。
[0013]所述步驟2和步驟3都是采用不間斷地進行投料、通入和排放氣體。
[0014]所述的反應器為不銹鋼回轉窯反應器。
[0015]本發明的有益效果是:
1.本工藝生產的鑰氮合金中的氮含量可達10-20%之間，遠遠高于現有其它生產工藝的氮含量；
2.本工藝生產的鑰氮合金，除鑰、氮外所有其他成分加起來總含量少于0.5%，其它雜質很低如:Si<0.004%, C〈0.01%, Ρ〈0.005%, Fe < 0.10，O < 0.25 ；
3.本工藝以鑰粉作為原料，氨氣作為介質在不銹鋼密封回轉窯反應器中完成整個生產過程，該制備方法成本低、耗能低、工藝簡便、安全性高，自動化程度高、無三廢(綠色環保產業)、收率高、經濟效益好；
4.本工藝采用連續進出固體料和氣態料的連續性生產方法，熱效率高、工藝穩定、產品質量穩定；
5.本工藝的產品為粉末狀，可多種用途，也可制成包芯線，可也制成塊狀，也可粉末使用。
【具體實施方式】
[0016]為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。
[0017]一種鑰氮合金的制備方法，以金屬鑰粉為原料，氨氣為反應介質，其制備步驟如下:
①反應器的控制
打開反應器，并對反應器上中溫區升溫到600°C，高溫區升溫到900°C ；②將以每小時投放IOOKG的金屬鑰粉投入螺旋輸送機貯料箱內，并通過螺旋推進的方式送入反應器內，同時向反方向通過氨氣；
③氨氣的通入
將液氨貯罐閥打開，液氨進入氨汽化器中，啟動溫水閥，氨氣依次進入自動控制閥、控板流量計、氨氣自動報警切斷器并以不間斷的方式反方向通入反應器內，并控制反應器內的氣壓0.1(T0.25Mpa之間，同時開啟排氣閥，并啟動焚燒爐；
④氮化反應
當③中的氨氣進入反應器內遇高溫分解成氫氣和氨氣，氫氣體積較大，能迅速充滿整個反應器，氨氣則迅速與金屬鑰粉發生氮化反應，并生成鑰氮合金，而多余的氫氣則經反應器排氣口排入氫氣焚燒爐內進行焚燒；
⑤將氮化反應后得到的鑰氮合金旋轉移動到反應器尾端整個過程需停留6h，氨氣的絕對壓力為0.15Mpa，然后進行< 100°C冷卻降溫后，經密封出料器排出反應器進入成品箱，最后得到粉末狀的鑰氮合金，其中氮含量在10-15%之間，除鑰元素外，其他成分元素含量少于0.5%，余下的全為鑰元素含量。
[0018]所得產品經分析:得到鑰氮合金其中元素含量如下:
【權利要求】
1.一種鑰氮合金的制備方法，其特征在于:以金屬鑰粉為原料，氨氣為反應介質，其制備步驟如下: a、反應器的控制 打開反應器，并對反應器上中溫區升溫到600°C，高溫區升溫到900°C ； b、將以每小時投放IOOKG的金屬鑰粉投入螺旋輸送機貯料箱內，并通過螺旋推進的方式送入反應器內，同時向反方向通過氨氣； C、氨氣的通入 將液氨貯罐閥打開，液氨進入氨汽化器中，啟動溫水閥，氨氣依次進入自動控制閥、控板流量計、氨氣自動報警切斷器并以不間斷的方式反方向通入反應器內，并控制反應器內的氣壓0.1(T0.25Mpa之間，同時開啟排氣閥，并啟動焚燒爐； d、氮化反應 當步驟c中的氨氣進入反應器內遇高溫分解成氫氣和氨氣，氫氣體積較大，能迅速充滿整個反應器，氨氣則迅速與金屬鑰粉發生氮化反應，并生成鑰氮合金，而多余的氫氣則經反應器排氣口排入氫氣焚燒爐內進行焚燒； e、將氮化反應后得到的鑰氮合金旋轉移動到反應器尾端整個過程需停留6h，氨氣的絕對壓力為0.15Mpa，然后進行< 100°C冷卻降溫后，經密封出料器排出反應器進入成品箱，最后得到粉末狀的鑰氮合金。
2.根據權利要求1所述一種鑰氮合金的制備方法，其特征在于:所述的原料選用金屬鑰粉為 80~120 目，Mo 含量≥ 99.50~99.90%, Si:0.005%, C:0.03%, P:0.005%, Fe:0.10%, O:0.15%。
3.根據權利要求1所述一種鑰氮合金的制備方法，其特征在于:所述整個步驟的反應過程都是在反應器內完成。
4.根據權利要求1所述一種鑰氮合金的制備方法，其特征在于:所述步驟b和步驟c都是采用不間斷地進行投料、通入和排放氣體。
5.根據權利要求1所述一種鑰氮合金的制備方法，其特征在于:所述的反應器為不銹鋼密封回轉窯反應器。
【文檔編號】C23C8/24GK103846425SQ201210508030
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年12月3日 優先權日:2012年12月3日
【發明者】聶才淞 申請人:安徽港銘新材料科技有限公司