專利名稱：一種鎂合金物理純化方法及其純化裝置的制作方法
技術領域：
本發明屬于金屬材料領域，特別涉及一種鎂合金的制備方法。
背景技術：
鎂合金具有密度小、比強度高、加工焊接和阻尼性能良好及尺寸穩定、價格低廉、可以回收利用等優點，越來越受到人們的重視，在國際上受到了高度重視，被視為“21世紀的綠色工程材料”。但是普通鎂合金的缺點是耐腐蝕性差(Qiuming Peng et. al,Biomaterials, 2010)，在潮濕或者鹽霧環境中，在較短的期間內會因雜質點腐蝕而造成零件失效。而且如果在鎂合金中夾雜有雜質，在擠壓和軋制的過程中，會明顯影響鎂合金的力學性能(李華倫，特種鑄造及有色合金，2003)，這對鎂合金的應用是很不利的，相反，如果對鎂合金熔劑夾雜和形成微電池的雜質元素Fe，Ni, Cu, Si等嚴格限制含量，使鎂合金純度提高，便能夠很好的改善鎂合金的耐蝕性和變形性。因此，制備出高純鎂合金已成為了鎂合金發展的一個重要方向。目前，鎂合金主要純化方法有溶劑法(Lorentz Petter Lossius et. al, ActaMaterials, 1996),蒸懼法(Zofia Kowalewska et. al, Acta Materials, 1999)和半連續法(張志強 et. al, Trans. Nonferrous Met. Soc. China, 2010)。溶劑法通常是在續合金熔煉過程中通過添加氯化物和氟化物鹽，使之與氧化物雜質生成多元絡合物沉淀除去。主要的缺點就是引入了鹵離子，帶入二次雜質，導致合金的耐蝕性急劇下降。和溶劑法相比，蒸餾法溫度高，同時由于各個元素的熔點不同，因此很難得到組織一致的合金材料。目前通用的半連續鑄錠的方法，可以大大提高合金的純度，但是這種方法通常是直接將流動的水澆注到鑄錠表面，條件十分苛刻，安全隱患大，而且凝固場通常是外側向內部凝固，導致中心夾雜，或者是底部向上部凝固形成大量的柱狀晶，組織不均勻。

發明內容
本發明的目的在于提供一種操作簡單，安全性高，成品率高，適合大規模生產的鎂合金物理純化方法及其純化裝置。本發明主要是通過特制的純化裝置，控制凝固溫度場，在合金凝固自凈化的作用下把雜質排向外部，最終獲得組織均勻，熔體干凈、致密的鎂合金。本發明的純化方法如下將鎂合金原料鎂、鋁、鋅等在300-400 °C預熱30-60min，在750 °C、混合氣體-1%SF6+氬氣保護下，采用普通石墨坩堝熔煉，依次添加完全后攪拌30 min，將上述混合均勻的熔體，澆注到在620-700°C預熱60-120 min的純化裝置的鉭坩堝中，蓋好坩堝的密封蓋，同時通過保護通氣管向鉭坩堝中通入混合氣體-1%SF6+氬氣，澆注后升溫至720 °C，靜置60-120分鐘，以10-100 mm/s的速度將坩堝放入已注水的水槽中。本發明的純化裝置主要包括水槽、進出水口、鉭擋板、鉭坩堝、熱電偶、保護氣通氣管和密封蓋。其中，在水槽的上部設有進水口，在其下部設有出水口，鉭坩堝設在上述水槽上面，上述鉭坩堝的底部為錐形，其角度為120-175° ;在上述鉭坩堝底部的外圍設有內外2層擋板，該擋板與鉭坩堝之間的角度為45-90°，內擋板與鉭坩堝的高度比為1:1-2，外擋板與內擋板的高度比是1:2-3，內層擋板和坩堝壁之間的距離是400-500 mm,內外層擋板之間的距離是200-300 mm。在上述鉭坩堝鍋口設有密封蓋，該密封蓋上設有插入鉭坩堝內的熱電偶和保護通氣管，上述熱電偶下端不能接觸鉭坩堝邊，以便觀察鉭坩堝內熔融態合金的溫度。本發明與現有技術相比具有如下優點1、操作簡單，安全性高，成品率高，適合規模化生產。2、能防止坩堝內有過多的殘渣，由內至外，形成內部雜質少、組織均勻、性能穩定的合金。3、利用溫度場控制雜質凝固方法，避免了二次雜質。


圖1是本發明純化裝置示意簡圖。圖2是本發明實施例1獲得的AZ31與未經純化處理的AZ31中雜質含量柱狀比較圖。圖3是本發明實施例2獲得的Mg-6Zn與未經純化處理的Mg_6Zn在3. 5%NaCl溶液中的腐蝕性能柱狀比較圖。
具體實施例

實施例1
在圖1所示的一種鎂合金物理純化裝置示意簡圖中，在水槽I的上部設有進水口 2，在其下部設有出水口 8，鉭坩堝4設在上述水槽上面，上述鉭坩堝的底部為錐形，其角度β為120°，鉭坩堝的高度為800 mm，在上述鉭坩堝底部的外圍設有內外2層擋板3，該擋板與鉭坩堝之間的角度α為45°，內擋板的高度為400 mm，外擋板的高度為133 mm，內外層擋板之間的距離是300 mm，內層擋板和坩堝壁之間的距離是400 mm。在上述鉭坩堝鍋口設有密封蓋7，該密封蓋上設有插入鉭坩堝內的熱電偶5和保護通氣管6。取純鋁0.15kg、鋅 O. 05kg、鎂 4. 8kg，在 400 °C預熱 30 min，在 750 °C、混合氣體-1%SF6+氬氣保護下，采用普通石墨坩堝熔煉，依次添加完全后攪拌30 min,將上述混合均勻的熔體，澆注到在620°C預熱60 min的純化裝置的鉭坩堝中，蓋好坩堝的密封蓋，同時通過保護通氣管向鉭坩堝中通入混合氣體_1%SF6+氬氣，澆注后升溫至720 °C，靜置60分鐘，以10 mm/s的速度將坩堝放入已注水的水槽中，便得到組織均勻，熔體干凈的AZ31鎂
么么
I=1-Wl O如圖2所示，經過純化處理的鎂合金與未經過純化處理的鎂合金相比，經過純化處理的鎂合金的雜質含量明顯降低，而且和周圍合金相比，中心部分的雜質含量偏低，證明凝固溫度場成四周發散分布。實施例2
一種鎂合金物理純化裝置，在水槽的上部設有進水口，在其下部設有出水口，鉭坩堝設在上述水槽上面，上述鉭坩堝的底部錐形的角度為150°，鉭坩堝的高度為600 mm，在上述鉭坩堝底部的外圍設有內外2層擋板，該擋板與鉭坩堝之間的角度為90°，內擋板的高度為600 mm，外擋板的高度為300 mm，內外層擋板之間的距離是200 mm，內層擋板和坩堝壁之間的距離是500 mm。在上述鉭坩堝鍋口設有密封蓋，該密封蓋上設有插入鉭坩堝內的熱電偶和保護通氣管。取純鋅O. 3kg、鎂4. 7kg，將鎂合金原料鎂、鋅等在300°C預熱60 min，在750 °C、混合氣體_1%SF6+氬氣保護下，采用普通石墨坩堝熔煉，依次添加完全后攪拌30 min,將上述混合均勻的熔體，澆注到在700°C預熱120 min的純化裝置的鉭坩堝中，蓋好坩堝的密封蓋，同時通過保護通氣管向鉭坩堝中通入混合氣體_1%SF6+氬氣，澆注后升溫至720 °C，靜置120分鐘，以100 mm/s的速度將坩堝放入已注水的水槽中。如圖3所示，將經過純化處理的Mg_6Zn鎂合金和未經處理的Mg_6Zn鎂合金放入3. 5%NaCl溶液中，相比較，經過純化處理后的合金的耐腐蝕性明顯提高，證明凝固溫度場成四周發散分布。
權利要求
1.一種鎂合金物理的純化方法，其特征在于將鎂合金原料鎂、鋁、鋅等在300-400 V預熱30-60 min，在750 °C、混合氣體_1%SF6+氬氣保護下，采用普通石墨坩堝熔煉，依次添加完全后攪拌30 min，將上述混合均勻的熔體，澆注到在620-700°C預熱60-120 min的純化裝置的鉭坩堝中，蓋好坩堝的密封蓋，同時通過保護通氣管向鉭坩堝中通入混合氣體-1%SF6+氬氣，澆注后升溫至720 °C，靜置60-120分鐘，以10-100 mm/s的速度將坩堝放入已注水的水槽中。
2.一種上述權利要求1所用的純化裝置，其主要包括水槽、進出水口、鉭擋板、鉭坩堝、熱電偶、保護氣通氣管和密封蓋，其特征在于在水槽的上部設有進水口，在其下部設有出水口，鉭坩堝設在上述水槽上面，上述鉭坩堝的底部為錐形，其角度為120-175° ;在上述鉭坩堝底部的外圍設有內外2層擋板，在上述鉭坩堝鍋口設有密封蓋，該密封蓋上設有插入鉭坩堝內的熱電偶和保護通氣管，上述熱電偶下端不能接觸鉭坩堝邊。
3.根據權利要求2所述的一種純化裝置，其特征在于上述內擋板與鉭坩堝之間的角度為45-90°，內擋板與鉭坩堝的高度比為1:1-2，上述外擋板與內擋板的高度比是1:2-3，內層擋板和坩堝壁之間的距離是400-500 mm，內外層擋板之間的距離是200-300 mm。
全文摘要
一種鎂合金物理純化方法及其純化裝置，純化方法在混合氣體(1%SF6和氬氣)保護下，熔融得到混合均勻鎂合金，然后將混合好的熔體轉澆注到預熱的鉭坩堝中，澆注后升溫，靜置,然后將坩堝直接放入流動的水槽中，得到組織細化、均勻的高純鎂合金；純化裝置主要包括水槽、進出水口、鉭擋板、鉭坩堝、熱電偶、保護氣通氣管和密封蓋。本發明操作簡單，安全性高，成品率高，適合規模化生產。
文檔編號B22D21/04GK103042199SQ20121051706
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月6日 優先權日2012年12月6日
發明者彭秋明, 房大慶, 蔡康樂, 劉麗 申請人:燕山大學