一種制備鑄態(tài)鉛或鉛合金ebsd樣品的方法
【專利摘要】一種制備鑄態(tài)鉛、鉛合金EBSD樣品的方法，該方法包括：手工打磨：用水砂紙打磨鑄態(tài)鉛、鉛合金樣品待測表面；化學(xué)拋光1：在樣品待測表面上滴加H2O2和CH3COOH體積比為0.8～1.2∶0.8～1.2組成的化學(xué)拋光液；化學(xué)拋光2：隨后，在樣品待測表面上滴加H2O2和CH3COOH體積比為0.05～0.2∶0.8～0.95組成的化學(xué)拋光液；侵蝕：用檸檬酸、鉬酸銨和去離子水的重量份比為10～20∶6～12∶60～150組成的侵蝕液覆蓋樣品表面，侵蝕后在酒精中浸泡5～10秒鐘，取出用冷風(fēng)吹干，得到可以通過電子背散射技術(shù)顯示菊池線的樣品。該樣品制備方法操作簡便，制備的樣品組織真實、背散射電子衍射花樣標(biāo)定率高。
【專利說明】一種制備鑄態(tài)鉛或鉛合金EBSD樣品的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及EBSD(電子背散射衍射分析技術(shù))樣品制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種制備鑄態(tài)鉛/鉛合金EBSD樣品的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于鉛的硬度小，鉛及其合金很軟，在低壓力下就會發(fā)生變形，在采用傳統(tǒng)方法制備鉛及鉛合金金相樣品時，研磨和拋光過程中會發(fā)生較大的表面流動和變形，如不徹底去除該變形層就會掩蓋真實組織，造成假象，給制備金相樣品帶來困難。在打磨過程中，應(yīng)盡量避免磨粒嵌入樣品表面，以便得到真實的組織。形變及形變再結(jié)晶的鉛、鉛合金樣品的晶粒尺寸較小，利用金相顯微技術(shù)/掃描電子顯微技術(shù)/EBSD技術(shù)可清晰地顯示各晶粒的形狀并能準(zhǔn)確地估算樣品的平均晶粒尺寸；而鑄態(tài)鉛、鉛合金的晶粒尺寸較大，在最小放大倍數(shù)下，仍不能顯示一個完整晶粒，導(dǎo)致不能完整地顯示各個晶粒的形狀和準(zhǔn)確估算鑄態(tài)鉛、鉛合金樣品的平均晶粒尺寸。因此，減少鑄態(tài)鉛、鉛合金的研磨工序和選擇能夠清晰顯示鑄態(tài)鉛、鉛合金樣品宏觀形貌的侵蝕液，不僅可簡化樣品制備工序，提供真實的組織，還可大大提聞鑄態(tài)鉛、鉛合金樣品平均晶粒尺寸的估算準(zhǔn)確度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)的上述問題，本發(fā)明提供一種制備鑄態(tài)鉛/鉛合金EBSD樣品的方法，該方法操作方便，可有效提高鑄態(tài)鉛/鉛合金的背散射電子衍射花樣的標(biāo)定率。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，辦發(fā)明包括如下技術(shù)方案:
[0005]一種制備鑄態(tài)鉛或鉛合金EBSD樣品的方法，包括如下步驟:
[0006]A.手工打磨:用200#?1000#水砂紙打磨鑄態(tài)鉛或鉛合金樣品待測表面，使鑄態(tài)鉛或鉛合金樣品待測面平整；
[0007]B.化學(xué)拋光1:在鑄態(tài)純鉛樣品或鉛合金樣品待測表面上滴加拋光液I，該拋光液I由H2O2和CH3COOH按體積比0.8?1.2: 0.8?1.2組成，邊滴加邊用去離子水沖洗，直至樣品待測表面無黑/灰色產(chǎn)物生成；
[0008]C.化學(xué)拋光2:在經(jīng)步驟B處理后的樣品待測表面上滴加拋光液II，該拋光液II由H2O2和CH3COOH按體積比0.05?0.2: 0.8?0.95組成，邊滴加邊用去離子水沖洗0.5?I分鐘，使樣品待測表面光亮；
[0009]D.侵蝕:在經(jīng)步驟C處理后的樣品表面滴加侵蝕液，該侵蝕液由檸檬酸、七鑰酸銨和去離子水按重量份比10?20: 6?12: 60?150組成，當(dāng)侵蝕液完全覆蓋樣品表面時，停止滴加侵蝕液，15?45s后用去離子水沖洗樣品表面，直至樣品表面無藍色液潰；隨后將沖洗后的樣品放在乙醇中浸泡5?10秒鐘，取出用冷風(fēng)吹干，得到可清晰顯示背散射電子衍射花樣的鑄態(tài)鉛或鉛合金樣品。
[0010]如上所述的方法，優(yōu)選地，所述鉛合金中鉛含量大于80%。
[0011]如上所述的方法，優(yōu)選地，所述方法包括如下步驟:[0012]A.手工打磨:用800#的Al2O3水砂紙對鑄態(tài)純鉛樣品待測面進行打磨，直至待測表面平整；
[0013]B.化學(xué)拋光1:在純鉛樣品待測表面滴加H2O2和CH3COOH體積比為0.8:1組成的化學(xué)拋光液I，邊滴加邊用去離子水沖洗，直至樣品待測面無黑/灰色產(chǎn)物生成；
[0014]C.化學(xué)拋光2:在經(jīng)步驟B處理后的鑄態(tài)鉛樣品的待測面上滴加H2O2和CH3COOH體積比為0.1: 0.9組成的化學(xué)拋光液II，邊滴加邊用去離子水沖洗0.5min，使樣品待測
表面光亮；
[0015]D.侵蝕:在純鉛樣品表面滴加檸檬酸、七鑰酸銨和去離子水的重量份比為10: 8: 80組成的侵蝕液，當(dāng)侵蝕液完全覆蓋純鉛樣品表面時，停止滴加侵蝕液；30秒后用去離子水沖洗樣品表面，直至純鉛樣品表面無藍色液潰；隨后將沖洗后的純鉛樣品放在酒精中浸泡5秒鐘，取出用冷風(fēng)吹干，得到能夠進行EBSD測試的樣品。
[0016]如上所述的方法，優(yōu)選地，所述方法包括如下步驟:
[0017]A.手工打磨:用800#的Al2O3水砂紙對鑄態(tài)鉛合金樣品的待測面進行打磨，直至待測表面平整；
[0018]B.化學(xué)拋光1:在鑄態(tài)鉛合金樣品待測表面滴加H2O2和CH3COOH體積比為1.2: 0.8組成的化學(xué)拋光液I，邊滴加邊用去離子水沖洗，直至樣品待測面無黑/灰色產(chǎn)物生成；
[0019]C.化學(xué)拋光2:在經(jīng)步驟B處理后的鑄態(tài)鉛合金樣品的待測面上滴加H2O2和CH3COOH體積比為0.05: 0.95組成的化學(xué)拋光液II，邊滴加邊用去離子水沖洗45s，使樣品待測表面光売;
[0020]D.侵蝕:在鑄態(tài)鉛合金樣品表面滴加檸檬酸、七鑰酸銨和去離子水的重量份比為15: 10: 100組成的侵蝕液，當(dāng)侵蝕液完全覆蓋樣品表面時，停止滴加侵蝕液；45秒后用去離子水沖洗樣品表面，直至鑄態(tài)鉛合金樣品表面無藍色液潰；隨后將沖洗后的樣品放在酒精中浸泡10秒鐘，取出用冷風(fēng)吹干，得到能夠進行EBSD測試的樣品。
[0021]如上所述的方法，優(yōu)選地，所述方法包括如下步驟:
[0022]A.手工打磨:用800#的Al2O3水砂紙對鑄態(tài)鉛銀鈣鍶合金樣品的待測面進行打磨，直至待測表面平整；
[0023]B.化學(xué)拋光1:在鑄態(tài)鉛合金樣品待測表面滴加H2O2和CH3COOH體積比為
0.8: 1.2組成的化學(xué)拋光液I，邊滴加邊用去離子水沖洗，直至樣品待測面無黑/灰色產(chǎn)物生成；
[0024]C.化學(xué)拋光2:在經(jīng)步驟B處理后的鑄態(tài)鉛合金樣品的待測面上滴加H2O2和CH3COOH體積比為0.2: 0.8組成的化學(xué)拋光液II，邊滴加邊用去離子水沖洗40s，使樣品待測表面光亮；
[0025]D.侵蝕:在鑄態(tài)鉛合金樣品待測表面滴加檸檬酸、七鑰酸銨和去離子水的重量份比為15: 12: 80組成的侵蝕液，當(dāng)侵蝕液完全覆蓋鑄態(tài)鉛合金樣品表面時，停止滴加侵蝕液；40秒后用去離子水沖洗樣品表面，直至鑄態(tài)鉛合金樣品表面無藍色液潰；隨后將沖洗后的樣品放在酒精中浸泡8秒鐘，取出用冷風(fēng)吹干，得到能夠進行EBSD測試的樣品。
[0026]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明采取一道手工打磨工序的制樣方法，用雙氧水和冰醋酸組成拋光液，檸檬酸和鑰酸銨組成侵蝕液，成功制備了可供EBSD檢測的樣品。該方法研磨工序道次少，樣品制備過程簡便，制備的樣品組織真實、背散射電子衍射花樣的標(biāo)定率高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為本發(fā)明方法制備鑄態(tài)空冷純鉛樣品的OIM晶粒重構(gòu)圖。
[0028]圖2為本發(fā)明方法制備鑄態(tài)Pb-0.6% Ag樣品的OIM晶粒重構(gòu)圖。
[0029]圖3為本發(fā)明方法制備鑄態(tài)Pb-0.2% Ag-0.08% Ca-0.05% Sr樣品的O頂晶粒重構(gòu)圖。
【具體實施方式】
[0030]下面通過實施例進一步描述本發(fā)明。這些實施例并非是對本發(fā)明的限制，任何等同替換或公知改變均屬于本發(fā)明保護范圍。
[0031]實施例1
[0032]從鑄態(tài)純鉛錠中切取I塊樣品，樣品經(jīng)以下處理:
[0033]a.手工打磨:用800#的Al2O3水砂紙對鑄態(tài)純鉛樣品待測面進行打磨，直至待測表面平整為止；
[0034]b.化學(xué)拋光1:用膠頭滴管在純鉛樣品待測表面滴加H2O2和CH3COOH體積比為
0.8: I組成的化學(xué)拋光液I，邊滴加邊用去離子水沖洗，直至樣品待測面無黑/灰色產(chǎn)物生成；
[0035]c.化學(xué)拋光2:用膠頭滴管在經(jīng)步驟b處理后的鑄態(tài)鉛樣品的待測面上滴加H2O2和CH3COOH體積比為0.1: 0.9組成的化學(xué)拋光液II，邊滴加邊用去離子水沖洗0.5min,使樣品待測表面光売;
[0036]d.侵蝕:用膠頭滴管在純鉛樣品表面滴加朽1檬酸、七鑰酸銨((NH4)6Μο7024.4H20)和去離子水的重量份比為10: 8: 80組成的侵蝕液，當(dāng)侵蝕液完全覆蓋純鉛樣品表面時，停止滴加侵蝕液。30秒后用去離子水沖洗樣品表面，直至純鉛樣品表面無藍色液潰。隨后將沖洗后的純鉛樣品放在酒精中浸泡5秒鐘，取出用冷風(fēng)吹干，得到能夠進行EBSD測試的樣品。結(jié)果如圖1所示，純鉛的晶粒尺寸較大，平均晶粒尺寸大于150μπι。
[0037]實施例2
[0038]從鑄態(tài)Pb-0.6% Ag合金(在該鑄態(tài)鉛銀合金樣品中，Ag的含量為0.6重量％，余量為Pb)錠中切取I塊樣品，樣品經(jīng)以下處理:
[0039]a.手工打磨:用800#的Al2O3水砂紙對鑄態(tài)Pb_0.6% Ag合金樣品的待測面進行打磨，直至待測表面平整為止；
[0040]b.化學(xué)拋光1:用膠頭滴管在鑄態(tài)Pb-0.6% Ag樣品待測表面滴加H2O2和CH3COOH體積比為1.2: 0.8組成的化學(xué)拋光液I，邊滴加邊用去離子水沖洗，直至樣品待測面無黑/灰色產(chǎn)物生成；
[0041]c.化學(xué)拋光2:用膠頭滴管在經(jīng)步驟b處理后的鑄態(tài)Pb-0.6% Ag樣品的待測面上滴加H2O2和CH3COOH體積比為0.05: 0.95組成的化學(xué)拋光液II，邊滴加邊用去離子水沖洗45s，使樣品待測表面光亮；
[0042]d.侵蝕:用膠頭滴管在鑄態(tài)Pb-0.6% Ag樣品表面滴加檸檬酸、七鑰酸銨和去離子水的重量份比為15: 10: 100組成的侵蝕液，當(dāng)侵蝕液完全覆蓋樣品表面時，停止滴加侵蝕液。45秒后用去離子水沖洗樣品表面，直至鑄態(tài)Pb-0.6% Ag樣品表面無藍色液潰。隨后將沖洗后的樣品放在酒精中浸泡10秒鐘，取出用冷風(fēng)吹干，得到能夠進行EBSD測試的樣品。結(jié)果如圖2所不，鑄態(tài)Pb_0.6% Ag合金的晶粒為等軸晶，平均晶粒尺寸為100 μ m左右。
[0043]實施例3
[0044]從鑄態(tài)Pb-0.2 % Ag-0.08 % Ca-0.05 % Sr合金錠(在該鑄態(tài)鉛銀鈣鍶合金樣品中，Ag的含量為0.2重量％，Ca的含量為0.08重量％，Sr的含量為0.05重量％，余量為Pb)中切取I塊樣品，樣品經(jīng)以下處理:
[0045]a.手工打磨:用800#的Al2O3水砂紙對鑄態(tài)鉛銀鈣鍶合金樣品的待測面進行打磨，直至待測表面平整為止；
[0046]b.化學(xué)拋光1:用膠頭滴管在鑄態(tài)Pb-0.2% Ag-0.08% Ca-0.05% Sr合金樣品待測表面滴加H2O2和CH3COOH體積比為0.8: 1.2組成的化學(xué)拋光液I，邊滴加邊用去離子水沖洗，直至樣品待測面無黑/灰色產(chǎn)物生成；
[0047]c.化學(xué)拋光2:用膠頭滴管在經(jīng)步驟b處理后的鑄態(tài)鉛銀鈣鍶合金樣品的待測面上滴加H2O2和CH3COOH體積比為0.2: 0.8組成的化學(xué)拋光液II，邊滴加邊用去離子水沖洗40s，使樣品待測表面光亮；
[0048]d.侵蝕:用膠頭滴管在鑄態(tài)Pb-0.2% Ag-0.08% Ca-0.05% Sr合金樣品待測表面滴加檸檬酸、七鑰酸銨和去離子水的重量份比為15: 12: 80組成的侵蝕液，當(dāng)侵蝕液完全覆蓋鑄態(tài)Pb-0.2% Ag-0.08% Ca-0.05% Sr合金樣品表面時，停止滴加侵蝕液。40秒后用去離子水沖洗樣品表面，直至鑄態(tài)Pb-0.2% Ag-0.08% Ca-0.05% Sr合金樣品表面無藍色液潰。隨后將沖洗后的樣品放在酒精中浸泡8秒鐘，取出用冷風(fēng)吹干，得到能夠進行EBSD測試的樣品。結(jié)果如圖3所示，鑄態(tài)Pb-0.2% Ag-0.08% Ca-0.05% Sr的晶粒呈典型的枝晶狀，平均晶粒尺寸為150 μ m左右。
【權(quán)利要求】
1.一種制備鑄態(tài)鉛或鉛合金EBSD樣品的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: A.手工打磨:用200#~1000#水砂紙打磨鑄態(tài)鉛或鉛合金樣品待測表面，使鑄態(tài)鉛或鉛合金樣品待測面平整； B.化學(xué)拋光1:在鑄態(tài)純鉛樣品或鉛合金樣品待測表面上滴加拋光液I，該拋光液I由H2O2和CH3COOH按體積比0.8~1.2: 0.8~1.2組成，邊滴加邊用去離子水沖洗，直至樣品待測表面無黑/灰色產(chǎn)物生成； C.化學(xué)拋光2:在經(jīng)步驟B處理后的樣品待測表面上滴加拋光液II，該拋光液II由H2O2和CH3COOH按體積比0.05~0.2: 0.8~0.95組成，邊滴加邊用去離子水沖洗0.5~1分鐘，使樣品待測表面光亮； D.侵蝕:在經(jīng)步驟C處理后的樣品表面滴加侵蝕液，該侵蝕液由檸檬酸、七鑰酸銨和去離子水按重量份比10~20: 6~12: 60~150組成，當(dāng)侵蝕液完全覆蓋樣品表面時，停止滴加侵蝕液，15~45s后用去離子水沖洗樣品表面，直至樣品表面無藍色液潰；隨后將沖洗后的樣品放在乙醇中浸泡5~10秒鐘，取出用冷風(fēng)吹干，得到可清晰顯示背散射電子衍射花樣的鑄態(tài)鉛或鉛合金樣品。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述鉛合金中鉛含量大于80%。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: A.手工打磨:用800#的Al2O3水砂紙對鑄態(tài)純鉛樣品待測面進行打磨，直至待測表面平整； B.化學(xué)拋光1:在純鉛樣品待測表面滴加H2O2和CH3COOH體積比為0.8:1組成的化學(xué)拋光液I，邊滴加邊用去離子水沖洗，直至樣品待測面無黑/灰色產(chǎn)物生成； C.化學(xué)拋光2:在經(jīng)步驟B處理后的鑄態(tài)鉛樣品的待測面上滴加H2O2和CH3COOH體積比為0.1: 0.9組成的化學(xué)拋光液II，邊滴加邊用去離子水沖洗0.5min，使樣品待測表面光売; D.侵蝕:在純鉛樣品表面滴加檸檬酸、七鑰酸銨和去離子水的重量份比為10: 8: 80組成的侵蝕液，當(dāng)侵蝕液完全覆蓋純鉛樣品表面時，停止滴加侵蝕液；30秒后用去離子水沖洗樣品表面，直至純鉛樣品表面無藍色液潰；隨后將沖洗后的純鉛樣品放在酒精中浸泡5秒鐘，取出用冷風(fēng)吹干，得到能夠進行EBSD測試的樣品。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: A.手工打磨:用800#的Al2O3水砂紙對鑄態(tài)鉛合金樣品的待測面進行打磨，直至待測表面平整； B.化學(xué)拋光1:在鑄態(tài)鉛合金樣品待測表面滴加H2O2和CH3COOH體積比為1.2: 0.8組成的化學(xué)拋光液I，邊滴加邊用去離子水沖洗，直至樣品待測面無黑/灰色產(chǎn)物生成； C.化學(xué)拋光2:在經(jīng)步驟B處理后的鑄態(tài)鉛合金樣品的待測面上滴加H2O2和CH3COOH體積比為0.05: 0.95組成的化學(xué)拋光液II，邊滴加邊用去離子水沖洗45s，使樣品待測表面光亮； D.侵蝕:在鑄態(tài)鉛合金樣品表面滴加檸檬酸、七鑰酸銨和去離子水的重量份比為15: 10: 100組成的侵蝕液，當(dāng)侵蝕液完全覆蓋樣品表面時，停止滴加侵蝕液；45秒后用去離子水沖洗樣品表面，直至鑄態(tài)鉛合金樣品表面無藍色液潰；隨后將沖洗后的樣品放在酒精中浸泡10秒鐘，取出用冷風(fēng)吹干，得到能夠進行EBSD測試的樣品。
5.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: A.手工打磨:用800#的Al2O3水砂紙對鑄態(tài)鉛銀鈣鍶合金樣品的待測面進行打磨，直至待測表面平整； B.化學(xué)拋光1:在鑄態(tài)鉛合金樣品待測表面滴加H2O2和CH3COOH體積比為0.8: 1.2組成的化學(xué)拋光液I，邊滴加邊用去離子水沖洗，直至樣品待測面無黑/灰色產(chǎn)物生成； C.化學(xué)拋光2:在經(jīng)步驟B處理后的鑄態(tài)鉛合金樣品的待測面上滴加H2O2和CH3COOH體積比為0.2: 0.8組成的化學(xué)拋光液II，邊滴加邊用去離子水沖洗40s，使樣品待測表面光売; D.侵蝕:在鑄態(tài)鉛合金樣品待測表面滴加檸檬酸、七鑰酸銨和去離子水的重量份比為15: 12: 80組成的侵蝕液，當(dāng)侵蝕液完全覆蓋鑄態(tài)鉛合金樣品表面時，停止滴加侵蝕液；40秒后用去離子水沖洗樣品表面，直至鑄態(tài)鉛合金樣品表面無藍色液潰；隨后將沖洗后的樣品放在酒 精中浸泡8秒鐘，取出用冷風(fēng)吹干，得到能夠進行EBSD測試的樣品。
【文檔編號】C23F3/06GK103913362SQ201210591749
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月28日
【發(fā)明者】袁學(xué)韜, 呂旭東, 雷揚, 華志強, 王磊, 李弢 申請人:北京有色金屬研究總院