專利名稱：一種由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于金屬材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的裝置。
背景技術(shù)：
鎂是所有結(jié)構(gòu)用金屬及合金材料中密度最低的。與其他金屬結(jié)構(gòu)材料相比，鎂及鎂合金具有比強(qiáng)度、比剛度高，減振性、電磁屏蔽和抗輻射能力強(qiáng)，易切削加工，易回收等一系列優(yōu)點(diǎn)，在汽車、電子、電器、交通、生物、航天、航空和國防軍事工業(yè)領(lǐng)域具有極其重要的應(yīng)用價(jià)值和廣闊的應(yīng)用前景，是繼鋼鐵和鋁合金之后發(fā)展起來的第三類金屬結(jié)構(gòu)材料，并被稱之為“21世紀(jì)的綠色工程材料”。腐蝕是鎂及鎂合金在實(shí)際應(yīng)用過程中遇到的主要障礙之一，低耐蝕性嚴(yán)重阻礙了·鎂及鎂合金在汽車、電子、電器、交通、生物醫(yī)學(xué)、航天、航空和國防軍事工業(yè)領(lǐng)域的更為廣泛的應(yīng)用。例如，鎂具有很好的生物兼容性，鎂本身是人體新陳代謝所必需的。但鎂及鎂合金用作人體材料，由于在人體內(nèi)腐蝕過快，產(chǎn)生大量的氣體，使人體皮下出現(xiàn)氣泡，解決這一問題的關(guān)鍵就是提高鎂及其合金的純度，因?yàn)楦呒冩V難于腐蝕。目前，工業(yè)上采用的高純鎂的制備方法主要有熔劑精煉法、電解精煉法、添加劑深度精煉法和感應(yīng)爐精煉法。采用上述方法制備高純金屬鎂的過程中存在一個(gè)最大的問題是容易產(chǎn)生二次污染，為了解決這一問題，高純鎂的生產(chǎn)也有采用真空蒸餾的方法，依照目前的生產(chǎn)工藝和裝置，高純鎂在重熔澆鑄過程中還是容易出現(xiàn)二次污染，而且純度還很難突破 99.99wt%0

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是為滿足金屬材料領(lǐng)域?qū)Ω呒兘饘冁V純度的要求，提供一種由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂(大于或等于99. 99wt%)的裝置，不僅能夠解決二次污染的問題，而且能夠明顯減少高純鎂中的雜質(zhì)元素含量，使高純金屬鎂中鎂的純度大于或等于99.99wt%0本實(shí)用新型的技術(shù)方案如下一種由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的裝置，該裝置包括真空室爐蓋、原料石墨坩堝、加熱爐I、加熱爐II、冷凝器、溫度控制器I、溫度控制器II、真空室、高純鎂收集器石墨坩堝，具體結(jié)構(gòu)如下真空室的底部設(shè)置真空室爐蓋，即爐門朝下，真空室爐蓋上設(shè)有原料石墨坩堝、高純鎂收集器石墨坩堝，原料石墨坩堝的外側(cè)設(shè)置與溫度控制器I相連的加熱爐I，加熱爐I的頂部設(shè)置與溫度控制器II相連的加熱爐II，加熱爐II的內(nèi)部設(shè)置冷凝器，冷凝器通過溜槽連至高純鎂收集器石墨坩堝。所述的由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的裝置，原料石墨坩堝和高純鎂收集器石墨坩堝固定在真空室爐蓋上方，高純鎂收集器石墨坩堝位于加熱裝置外側(cè)。[0010]所述的由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的裝置，真空室爐蓋下方連接液壓裝置。所述的由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的裝置，原料石墨坩堝的內(nèi)部裝有工業(yè)純鎂，高純鎂收集器石墨坩堝中收集高純金屬鎂。所述的由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的裝置，真空室側(cè)面通過管路與真空系統(tǒng)連通。利用所述裝置的由工業(yè)純鎂制備超高 純金屬鎂的方法，該方法采用工業(yè)鎂錠為原料制成純度大于或等于99. 99wt%超高純金屬鎂，直接對工業(yè)鎂錠或者添加少量鐵粉的工業(yè)純鎂錠進(jìn)行真空蒸溜，真空室的真空度控制在2 - 15Pa，冷凝區(qū)域溫度控制在660 —750° C，原料區(qū)域溫度控制在760 — 850° C，從而直接生成超高純金屬鎂錠。所述的由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的方法，冷凝區(qū)域與原料區(qū)域均采用電阻加熱，并通過不同的溫度控制器控溫，能夠精確控制金屬鎂的蒸餾和冷凝。所述的由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的方法，具體步驟如下I)將真空室爐蓋(爐門)通過液壓裝置往下移動(dòng)，露出盛放工業(yè)純鎂的原料石墨坩堝和盛放超高純金屬鎂的高純鎂收集器石墨坩堝，將工業(yè)鎂錠或者添加少量鐵粉的工業(yè)純鎂錠放入原料石墨坩堝中，并將高純鎂收集器石墨坩堝清理干凈，然后通過液壓裝置將真空室爐蓋關(guān)閉；2)加熱前，先通過真空系統(tǒng)對真空室抽真空，并將真空度保持在2 - 15Pa ；3)通過加熱爐II對冷凝區(qū)域進(jìn)行加熱，并通過溫度控制器II將冷凝區(qū)域溫度控制在660 — 750° C ;然后通過加熱爐I對盛放工業(yè)純鎂的原料石墨坩堝區(qū)域進(jìn)行加熱，并通過溫度控制器I將溫度控制在760 — 850° C；4)當(dāng)鎂蒸汽與冷凝器接觸時(shí)，將形成液態(tài)超高純金屬鎂，液態(tài)超高純金屬鎂沿著冷凝器內(nèi)部的溜槽不斷流進(jìn)石墨坩堝中，并凝固成超高純金屬鎂錠；5)將超高純金屬鎂蒸溜時(shí)間控制在5小時(shí)以內(nèi)，首先停止抽真空，并放氣，然后通過液壓裝置打開爐門，從石墨坩堝中取出凝固后的超高純金屬鎂；6)重新將工業(yè)鎂錠或者添加少量鐵粉的工業(yè)純鎂錠放入石墨坩堝中，并將石墨坩堝清理干凈，然后通過液壓裝置將爐門關(guān)閉，重復(fù)實(shí)驗(yàn)。所述的由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的方法，原料石墨坩堝剛好進(jìn)入加熱爐I中，冷凝器所在區(qū)域?yàn)槔淠齾^(qū)域，通過加熱爐II進(jìn)行加熱。所述的由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的方法，添加少量鐵粉的工業(yè)純鎂錠中，鐵粉的添加量占O. 001-0. 01wt%o本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點(diǎn)主要有I、本實(shí)用新型由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的裝置和方法，對冷凝區(qū)域與原料區(qū)域分別采用電阻加熱，并通過不同的溫度控制器控溫，能夠精確控制金屬鎂的蒸餾和冷凝。2、本實(shí)用新型由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的裝置和方法，將冷凝區(qū)域溫度控制在660 - 750° C時(shí)，鎂蒸汽與冷凝器接觸，形成液態(tài)超高純金屬鎂，液態(tài)超高純金屬鎂沿著冷凝器內(nèi)部的溜槽不斷流進(jìn)石墨坩堝中，并凝固成超高純金屬鎂錠，可以避免重熔引起的二次污染。3、本實(shí)用新型由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的裝置和方法，充分考慮到工業(yè)生產(chǎn)時(shí)操作方便，爐門朝下，并將原料石墨坩堝和高純鎂收集坩堝固定在爐門上方，爐門下方與液壓裝置連接，可以自由上下打開爐門，便于裝料和取出超高純鎂錠。4、本實(shí)用新型結(jié)晶器裝配簡單，便于維護(hù)。5、本實(shí)用新型主要工藝參數(shù)真空度2 - 15Pa，冷凝區(qū)域溫度660 — 750° C，原料區(qū)域溫度760-850° C。本實(shí)用新型提供的制備方法和裝置用于超高純金屬鎂的制備，可以獲得純度大于或等于99. 99wt%超高純金屬鎂，完全能夠滿足國防、電子及生物工程材料等領(lǐng)域的需求。

圖I是本實(shí)用新型高純金屬鎂制備方法所采用裝置的剖視示意圖。其中，(I)真空室爐蓋；(2)液壓裝置；(3)原料石墨坩堝；(4)加熱爐I ;(5)工業(yè)純鎂；(6)加熱爐II ; (7)冷凝器；(8)溫度控制器I ;(9)溫度控制器II ;(10)真空室；
(11)真空系統(tǒng)；(12)高純鎂收集器石墨坩堝；(13)高純金屬鎂。
具體實(shí)施方式
如圖I所示，本實(shí)用新型由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的方法所采用的裝置，主要包括真空室爐蓋(I)、液壓裝置(2)、原料石墨坩堝(3)、加熱爐I (4)、工業(yè)純鎂(5)、加熱爐II (6)、冷凝器(7)、溫度控制器I (8)、溫度控制器II (9)、真空室(10)、真空系統(tǒng)(11 )、高純鎂收集器石墨坩堝(12)、高純金屬鎂(13)，具體結(jié)構(gòu)如下真空室(10)的底部設(shè)置真空室爐蓋(I )，即爐門朝下，真空室爐蓋(I)下方連接液壓裝置(2 )，真空室爐蓋(I)上設(shè)有原料石墨坩堝(3 )、高純鎂收集器石墨坩堝(12 )，原料石墨坩堝(3)的外側(cè)設(shè)置與溫度控制器I (8)相連的加熱爐I (4)，原料石墨坩堝(3)的內(nèi)部裝有工業(yè)純鎂(5)，加熱爐I (4)的頂部設(shè)置與溫度控制器II (9)相連的加熱爐II (6)，加熱爐II (6)的內(nèi)部設(shè)置冷凝器(7)，冷凝器(7)通過溜槽連至高純鎂收集器石墨坩堝(12)，高純鎂收集器石墨坩堝(12)中收集高純金屬鎂(13)。另外，真空室(10)側(cè)面通過管路與真空系統(tǒng)(11)連通。本實(shí)用新型由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的方法，該方法采用工業(yè)鎂錠為原料制成純度大于或等于99. 99wt%超高純金屬鎂，且可直接生成超高純金屬鎂錠，具體步驟如下I)將真空室爐蓋(I)(爐門)通過液壓裝置(2 )往下移動(dòng)，露出盛放工業(yè)純鎂的原料石墨坩堝(3)和盛放超高純金屬鎂的高純鎂收集器石墨坩堝(12)，將工業(yè)鎂錠(或者添加少量鐵粉的工業(yè)純鎂錠，鐵粉的添加量占O. 001-0. 01wt%)放入原料石墨坩堝(3)中，并將高純鎂收集器石墨坩堝(12)清理干凈，然后通過液壓裝置(2)將真空室爐蓋(I)關(guān)閉；原料石墨坩堝(3)剛好進(jìn)入加熱爐I (4)中，冷凝器(7)所在區(qū)域?yàn)槔淠齾^(qū)域，可通過加熱爐II (6)進(jìn)行加熱;2)加熱前，先通過真空系統(tǒng)(11)對真空室(10)抽真空，并將真空度保持在2 —15Pa ；3)通過加熱爐II (6)對冷凝區(qū)域進(jìn)行加熱，并通過溫度控制器II (9)將冷凝區(qū)域溫度控制在660 — 750° C ;然后通過加熱爐I (4)對盛放工業(yè)純鎂的原料石墨坩堝(3)區(qū)域進(jìn)行加熱，并通過溫度控制器1(8)將溫度控制在760 — 850° C；[0038]4)當(dāng)鎂蒸汽與冷凝器(7)接觸時(shí)，將形成液態(tài)超高純金屬鎂，液態(tài)超高純金屬鎂沿著冷凝器(7)內(nèi)部的溜槽不斷流進(jìn)高純鎂收集器石墨坩堝(12)中，并凝固成超高純金屬鎂錠；5)將超高純金屬鎂蒸溜時(shí)間控制在5小時(shí)以內(nèi)，首先停止抽真空，并放氣，然后通過液壓裝置(2)打開爐門，從高純鎂收集器石墨坩堝(12)中取出凝固后的超高純金屬鎂；并重新將工業(yè)鎂錠(或者添加少量鐵粉的工業(yè)純鎂錠)放入原料石墨坩堝(3)中，并將高純鎂收集器石墨坩堝(12)清理干凈，然后通過液壓裝置將爐門關(guān)閉，重復(fù)實(shí)驗(yàn)。進(jìn)一步地，所述的一種由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的方法，直接對工業(yè)鎂錠(或者添加少量鐵粉的工業(yè)純鎂錠，鐵粉的添加量占O. 001-0. 01wt%)進(jìn)行真空蒸溜，方法的關(guān)鍵在于控制真空室的真空度控制在2 - 15Pa，將冷凝區(qū)域溫度控制在660 — 750° C，將原料區(qū)域溫度控制在760 - 850° C。更進(jìn)一步地，所述的由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的方法所采用的裝置，冷凝區(qū) 域與原料區(qū)域均采用電阻加熱，并通過不同的溫度控制器控溫，液態(tài)超高純金屬鎂收集裝置位于加熱裝置外側(cè)；另外，通過液壓裝置可以自由打開爐門，便于裝料和取出超高純鎂錠。本實(shí)用新型中，原料石墨坩堝(3)和收集高純鎂收集器石墨坩堝(12)材質(zhì)均為“二聞”石墨(二聞是指聞密度、聞純度、聞強(qiáng)度，如等靜壓石墨等)，可以防止_■次污染。實(shí)施例I本實(shí)施例中，原料為99. 95wt%的工業(yè)純鎂，原料區(qū)域溫度控制在760° C，冷凝區(qū)域溫度控制在680° C，真空度控制在5Pa。按該工藝可獲得高純度的金屬鎂，各元素質(zhì)量百分含量見表I中1#樣品。實(shí)施例2本實(shí)施例中，原料為添加O. 005wt%純鐵粉的工業(yè)純鎂，原料區(qū)域溫度控制在800° C，冷凝區(qū)域溫度控制在700° C，真空度控制在8Pa。按該工藝可獲得高純度的金屬鎂，各元素質(zhì)量百分含量見表I中2#樣品。表I高純鎂化學(xué)分析結(jié)果
樣口
Al Si Ca Ti Mn Fe Ni Cu a Pb ISfe
I社 omn <o.oDi o.ooos <ο.οωι o.oois o.ms <0.0001 0.0003 0.0035 0.0006 99.9904 2# oma <0.(X)05 o.ms <o.m\ o.me 0.0017 ο.ωοι <ο.ωοι o.rni o._i 99.9959實(shí)施例結(jié)果表明，本實(shí)用新型提出的制備高純金屬鎂的方法及其裝置，能夠制備出純度為99. 99wt%或以上的高純金屬鎂，而且操作方便，有利于企業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。
權(quán)利要求1.一種由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的裝置，其特征在于，該裝置包括真空室爐蓋(I)、原料石墨坩堝(3)、加熱爐I (4)、加熱爐II (6)、冷凝器(7)、溫度控制器I (8)、溫度控制器II (9)、真空室(10)、高純鎂收集器石墨坩堝(12)，具體結(jié)構(gòu)如下 真空室(10)的底部設(shè)置真空室爐蓋(I)，即爐門朝下，真空室爐蓋(I)上設(shè)有原料石墨坩堝(3)、高純鎂收集器石墨坩堝(12)，原料石墨坩堝(3)的外側(cè)設(shè)置與溫度控制器I (8)相連的加熱爐I (4)，加熱爐I (4)的頂部設(shè)置與溫度控制器II (9)相連的加熱爐II (6)，加熱爐II (6)的內(nèi)部設(shè)置冷凝器(7)，冷凝器(7)通過溜槽連至高純鎂收集器石墨坩堝(12)。
2.按照權(quán)利要求I所述的由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的裝置，其特征在于，原料石墨坩堝(3)和高純鎂收集器石墨坩堝(12)固定在真空室爐蓋上方，高純鎂收集器石墨坩堝(12)位于加熱裝置外側(cè)。
3.按照權(quán)利要求I所述的由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的裝置，其特征在于，真空室爐蓋(I)下方連接液壓裝置(2)。
4.按照權(quán)利要求I所述的由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的裝置，其特征在于，原料石墨坩堝(3)的內(nèi)部裝有工業(yè)純鎂(5)，高純鎂收集器石墨坩堝(12)中收集高純金屬鎂(13)。
5.按照權(quán)利要求I所述的由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的裝置，其特征在于，真空室(10)側(cè)面通過管路與真空系統(tǒng)(11)連通。
專利摘要本實(shí)用新型屬于金屬材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種由工業(yè)純鎂制備超高純金屬鎂的裝置。在真空室的底部設(shè)置真空室爐蓋，真空室爐蓋上設(shè)有原料石墨坩堝、高純鎂收集器石墨坩堝，原料石墨坩堝的外側(cè)設(shè)置與溫度控制器Ⅰ相連的加熱爐Ⅰ，加熱爐Ⅰ的頂部設(shè)置與溫度控制器Ⅱ相連的加熱爐Ⅱ，加熱爐Ⅱ的內(nèi)部設(shè)置冷凝器，冷凝器通過溜槽連至高純鎂收集器石墨坩堝。本實(shí)用新型可以直接對工業(yè)鎂錠或者添加少量鐵粉的工業(yè)純鎂錠進(jìn)行真空蒸溜，真空室的真空度控制在2－15Pa，冷凝區(qū)域溫度控制在660－750°C，原料區(qū)域溫度控制在760－850°C，從而直接生成超高純金屬鎂錠。本實(shí)用新型獲得純度大于或等于99.99wt%超高純金屬鎂，完全能夠滿足國防、電子及生物工程材料等領(lǐng)域的需求。
文檔編號(hào)C22B9/02GK202705435SQ201220402538
公開日2013年1月30日 申請日期2012年8月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月14日
發(fā)明者羅天驕, 楊院生, 史寶良, 馮小輝, 李應(yīng)舉, 胡壯麒 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所