專利名稱：電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法
電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法技術領域
本發明屬于超細銀粉的制備領域，特別涉及一種電子漿料用低含銀量低松比超細 銀粉的制備方法。
背景技術：
超細銀粉由于其優良的導電特性及其優良的應用性能，在電子工業中具有無可替 代的地位。銀電子漿料系列產品是電子工業中應用最為廣泛和用量最大的一種貴金屬漿 料，是生產各種電子元器件的基本和關鍵功能材料。由于銀電子漿料產業對超細銀粉除了 在化學成分、雜質含量方面存在較高要求外，還對其物理性能，包括顆粒的形狀、分散性、含 銀量、粉末粒度及其分布、表面性能、結晶性、分散性、松裝密度等提出了更高的要求，所有 這些因素將決定銀漿成膜后的綜合性能，其中導電銀漿成膜后的高導電率和致密性等關鍵 技術都是由超細銀粉的性能決定的。
超細銀粉的制備方法有很多種，大部分為物理方法和化學方法。物理方法主要有 氣象蒸汽凝聚法、研磨法和霧化法等。物理法制備銀粉存在設備投資大、能耗高、產率低和 成本高等缺點。化學還原法是目前最普遍的用來制備超細銀粉的方法，該法就是用還原劑 把銀離子或銀的配離子從水溶液或者有機體系內溶液中還原并以粉末的形式沉積出來，工 業上所用超細銀粉大多采用此法制備。
化學還原法生產超細銀粉的關鍵問題有兩點一是盡可能簡化工藝流程，使操作 簡便，利用控制其物理性能，保證生產工藝穩定；二是由于超細銀粉對粒徑、松裝密度、振實 密度及銀含量等都有嚴格要求，因此對于還原劑、分散劑的選取及用量至關重要。發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的 制備方法，該方法操作簡單，成本相對較低，對設備的要求不高。
本發明的一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，包括
(I)配置銀氨溶液；
(2)配置氫氧化鈉水溶液,作為溶液A ;配置含有PVP和松香液的水溶液,作為溶液 B ;將上述溶液A和溶液B混合，并加入甲醛，攪拌至均一相，得到還原體系；
(3)將上述的銀氨溶液滴加到還原體系中，滴加時間控制為25 35min，滴加完畢 后陳化，得到高分散的超細銀粉漿液；
(4)將上述高分散的超細銀粉漿液加熱至50 60°C熱處理10 15min，待銀粉 自然沉降，然后傾去上層清液，洗滌后再用無水乙醇浸泡，最后過濾并真空烘干即得超細銀 粉。
步驟(I)中所述的銀氨溶液的配置方法為將200g分析純的AgNO3溶于2. 6L去 離子水中，配成硝酸銀溶液；將濃度25 28%的氨水260 280ml滴加到硝酸銀溶液中至 溶液剛好清亮，得到銀氨溶液。
步驟(2)中所述的還原體系中氫氧化鈉、聚乙烯吡咯烷酮、松香液和甲醛的用量比為1. 8 2. Og 18. O 22. Og 5. O 6. Og 175 185ml。
步驟(2)中所述的PVP的用量與步驟(I)中所述的銀氨溶液中銀離子的質量比為 18. O 22. Og 127g0
整個步驟(3)所述的操作中，反應體系的溫度控制在20 21°C。
步驟(4)中所述的真空烘干為于45 50°C真空烘干25 30h。
步驟(4)所得到的超細銀粉的粒徑在1. O 2. O μ m、銀含量為93. 0% 94. 0%、比表面積為10 33cm2/cm3、振實密度為1. 5 2. 5g/cm3、松裝密度為O. 8 1. 2g/cm3。
本發明是針對現有背銀漿料成本過高，提供一種低含銀量、低松比的超細銀粉的制備方法。本發明的創新點在于采用多元分散體系，控制銀粉的粒度及其分布；控制反應終點，已達到控制銀粉銀含量的目的。
電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，其特征在于采用液相還原法，將銀氨溶液滴加到由還原劑甲醛、分散劑PVP及松香液和氫氧化鈉溶液組成的還原體系中，得到高分散性漿液，再通過固液分離和干燥，得到粒徑在1. O 2.0 μ m、銀含量 93. 0% 94. 0%、比表面積10 33cm2/cm3、振實密度:1· 5 2. 5g/cm3、松裝密度0. 8 1.2g/cm3的超細銀粉。
有益效果
(I)本發明的操作簡單，成本相對較低，對設備的要求不高；
(2)本發明得到的超細銀粉的粒徑在1. O 2. O μ m、銀含量為93. 0% 94. 0%、比表面積為10 33cm2/cm3、振實密度為1. 5 2. 5g/cm3、松裝密度為O. 8 1. 2g/cm3。
具體實施方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
實施例1
(I)稱取200g分析純的AgNO3溶于2. 6L去離子水中，配成硝酸銀溶液；將25%的氨水260 280ml滴加到硝酸銀溶液中至溶液剛好清亮，得到銀 氨溶液。
(2)稱取1. 9g分析純的NaOH溶于1. 2L去離子水中，配成溶液A ;稱取20gPVP及 5. Og松香液溶液500ml去離子水中，配成溶液B ;將配好的溶液A和B分別倒入反應容器中，并取180ml分析純的甲醛倒入反應容器中，攪拌數分鐘至整個還原體系為均一相。
(3)將銀氨溶液滴加到還原體系中,控制滴加時間為30min。銀氨溶液滴加完畢后再陳化45min，獲得高分散的超細銀粉漿液。整個反應體系的溫度控制在20 21°C。
(4)反應結束后，將銀粉漿液加熱到50 60°C熱處理lOmin，使銀粉自然沉降，傾去上層清液，濕銀粉用去離子水洗滌4次，再用無水乙醇浸泡2次，過濾，最后將濕銀粉經過 50°C真空烘干30小時后得到超細銀粉產品。
實施例2
(I)稱取200g分析純的AgNO3溶于2. 6L去離子水中，配成硝酸銀溶液；將25%的氨水260 280ml滴加到硝酸銀溶液中至溶液剛好清亮，得到銀氨溶液。
(2)稱取1. 9g分析純的NaOH溶于1. 2L去離子水中，配成溶液A ;稱取20gPVP及5.Og松香液溶液500ml去離子水中，配成溶液B ;將配好的溶液A和B分別倒入反應容器 中，并取180ml分析純的甲醛倒入反應容器中，攪拌數分鐘至整個還原體系為均一相。
(3)將銀氨溶液滴加到還原體系中,控制滴加時間為30min。銀氨溶液滴加完畢后 再陳化45min，獲得高分散的超細銀粉漿液。整個反應體系的溫度控制在20 21°C。
(4)反應結束后，將銀粉漿液加熱到50 60°C熱處理lOmin，使銀粉自然沉降，傾 去上層清液，濕銀粉用去離子水洗滌4次，再用無水乙醇浸泡I次，過濾，再次用無水乙醇浸 泡過夜I次，過濾，最后將濕銀粉經過50°C真空烘干30小時后得到超細銀粉產品。
權利要求
1.一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，包括(1)配置銀氨溶液；(2)配置氫氧化鈉水溶液,作為溶液A;配置含有PVP和松香液的水溶液,作為溶液B ； 將上述溶液A和溶液B混合，并加入甲醛，攪拌至均一相，得到還原體系；(3)將上述的銀氨溶液滴加到還原體系中，滴加時間控制為25 30min,滴加完畢后陳化，得到高分散的超細銀粉漿液；(4)將上述高分散的超細銀粉漿液加熱至50 60°C熱處理10 15min，然后傾去上層清液，洗滌后再用無水乙醇浸泡，最后過濾并真空烘干即得超細銀粉。
2.根據權利要求1所述的一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的銀氨溶液的配置方法為將200g分析純的AgNO3溶于2. 6L去離子水中，配成硝酸銀溶液；將25 28%的氨水260 280mL滴加到硝酸銀溶液中至溶液剛好清亮，得到銀氨溶液。
3.根據權利要求1所述的一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的還原體系中氫氧化鈉、PVP、松香液和甲醛的用量比為1. 8 2.Og 18. O 22. Og :5· O 6. Og 175 185ml。
4.根據權利要求1所述的一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的PVP的用量與步驟(I)中所述的銀氨溶液中銀離子的質量比為 18. O 22. Og 127g0
5.根據權利要求1所述的一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，其特征在于整個步驟(3)所述的操作中，反應體系的溫度控制在20 21°C。
6.根據權利要求1所述的一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的真空烘干為于45 50°C真空烘干25 30h。
7.根據權利要求1所述的一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，其特征在于步驟(4)所得到的超細銀粉的粒徑在1. O 2. O μ m、銀含量為93. 0% 94. 0%、比表面積為10 33cm2/cm3、振實密度為1. 5 2. 5g/cm3、松裝密度為O. 8 1. 2g/cm3。
全文摘要
本發明涉及一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，包括(1)配置銀氨溶液；(2)配置氫氧化鈉水溶液，作為溶液A；配置含有PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和松香液的水溶液，作為溶液B；將上述溶液A和溶液B混合，并加入甲醛，攪拌至均一相，得到還原體系；(3)將上述的銀氨溶液滴加到還原體系中，滴加完畢后陳化，得到高分散的超細銀粉漿液；(4)將上述高分散的超細銀粉漿液熱處理，然后傾去上層清液，洗滌后再用無水乙醇浸泡，最后過濾并真空烘干即得超細銀粉。本發明的操作簡單，成本相對較低；本發明得到的超細銀粉的粒徑分布均勻、低含銀量、低松比。
文檔編號B22F9/24GK103056386SQ20131001465
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月15日 優先權日2013年1月15日
發明者周云, 侯小寶, 許明勇 申請人:寧波晶鑫電子材料有限公司