專利名稱：一種ntc熱敏電阻專用銀電極漿料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種NTC熱敏電阻用銀電極漿料及其制備方法。
背景技術：
NTCR(Negative Temperature Coefficient Resistor)即負溫度系數電阻器,也稱NTC熱敏電阻器。它是以錳、鈷、鎳和銅等金屬氧化物為主要材料，采用陶瓷工藝制造而成，廣泛應用于溫度測量、溫度補償、抑制浪涌電流等場合。NTC熱敏電阻需要在表面制作一層電極層，進而連接到電路中實現其電學性能。目前已有許多制備半導體陶瓷電極材料的銀漿的報道。CN200510018699. 5提供了一種用于電子陶瓷元器件電極的無鉛銀電極漿料及其制造方法，該無鉛銀電極漿料的組分及含量按重量比分別為銀導電粉55-80%、無鉛玻璃粘結劑2-10 %、有機樹脂2-15 %、添加劑2-10 %、溶劑10-25 %。該無鉛銀電極漿料的制造方法包括無鉛玻璃粘結劑的制備、有機載體的配制、無鉛銀電極漿料的配方和漿料的加工工藝等。可通過無鉛玻璃粘結劑的配方調節，得到450°C-85(TC范圍內燒結的銀電極漿料。NTC銀漿開發成功至今已經有相當長一段時間，但目前市場上提供的NTC銀漿仍然存在以下不足玻璃粉是漿料的重要組成成分，它提供電極和NTC基體間附著力，但同一款玻璃粉不可能與不同的基體材料浸潤形成良好的附著力，特別是當今NTC材料和晶體類型的多樣化使得這一缺陷更加明顯；燒結后電極層易氧化發黃；電性能方面主要表現在歐姆接觸不好，銀漿燒結后，實測阻值偏移實際阻值較大，產品合格率低。

發明內容
為了緩解現有技術的不足和缺陷，本發明的目的是制備一種適用多種類型NTC基體，附著力強、歐姆接觸良好，且燒結后銀電極層穩定不易氧化發黃的銀電極漿料及其制備方法，使用玻璃粘結、氧化物物理滲透和化學鍵合等多種方式提供電極層與基體的附著力，實現了產品廣泛適應性；通過銀粉的選擇獲得電極層與基體間良好歐姆接觸，抗氧化劑的引入解決了銀層易氧化的問題。為了實現上述目的本發明采用如下技術方案
NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于其組分原料的重量比為
銀微粉65-80玻璃粉1-4氧化物0. 4-4還原劑0. 1-2有機載體20-35
所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的銀微粉的比表面積為3-6m2/g，純度為99. 9，灼燒失重彡1%。 所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的玻璃粉的原料組成質量比為:B203 52、P2O5 24、SiO2 5、ZnO 2、ZrO2 8、Co2O3 9。所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的玻璃粉的制備方法為將原料經機械混合后，在馬弗爐1000-130(TC加熱至熔融，保溫10分鐘，倒入冷水中淬水，水介質中球磨48小時至粉料粒度彡IOum, 120°C烘干。所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的氧化物包含Bi203、ai0、B2O3^NiO中一種或者幾種，粒度優選500-1200目。所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的還原劑包括無機和有機添加劑兩種，無機的添加物是Si粉、Al粉、Ni粉中的一種或多種；有機還原劑為三乙醇胺、乙二胺四乙酸(EDTA)、葡萄糖的一種或多種。所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的有機載體使用常用的載體體系，其配方組成質量比高分子粘結劑5-15、有機添加劑1-10和有機溶劑75-94。所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的高分子粘結劑選自乙基纖維素、硝酸纖維素和松香中的一種或者幾種；有機添加劑選自環己酮、卵磷脂、鄰苯二甲酸二丁酯、或蓖麻油中的一種或幾種；有機溶劑選自松油醇、松節油、二乙二醇丁醚中的一種和幾種。所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料的制備方法，其特征在于按組成原料的重量份稱取各組分原料，充分混合后，經三輥研磨機釓制至漿料粒度< 10um，得到NTC熱敏電阻專用銀電極漿料。本發明的有益效果
本發明該漿料的適應性廣，能與目前大多數類型的NTC基體形成良好的附著力，穩定性高；電極層與基體接觸電阻小，歐姆接觸好，真實反應基體電性能；燒結后銀層光亮，無氧化發黃現象。
具體實施例方式實施例1 :NTC專用銀電極漿料玻璃粉的原料組成質量比為
B2O352
P2O524
SiO25
ZnO2
ZrO28
Co2O39
原料充分混合后，在馬弗爐中1200°C加熱至熔融，保溫10分鐘，倒入冷水中淬水，水介質中球磨48小時至粉料粒度彡IOum, 120°C烘干后待用，軟化點為670°C。NTC專用銀電極漿料有機載體的原料組成質量比為
乙基纖維素5
松油醇92
松香2
卵磷脂1
各組分充分混合后，加熱至100°C，并不斷攪拌，待松香和乙基纖維素充分溶解后制得所需有機載體。NTC專用銀電極漿料各組分的質量比為
銀微粉75
玻璃粉2
Bi2O31
NiO0. 5
Si粉1
三乙醇胺0. 2
有機載體20. 3
銀粉比表面積為5. 0 m2/g，純度99. 9，灼燒失重0. 5% ；Bi2O3，NiO, Zn粉粒度選用目數為 500-1200 目。NTC熱敏電阻專用銀電極漿料的制備方法
準確稱取各組分原料，充分混合后，經三輥研磨機釓制至漿料粒度< 10um，得到NTC熱敏電阻專用銀電極漿料。實施例2 本實施例的該漿料的性能
固含量78. 8%
粒度(IOum
粘度150-300Pa. S
燒成溫度700-850°C
附著力彡10N/mm2
歐姆接觸良好，真實反應基體阻值
老化附著力附著力下降小于50%
注附著力老化條件溫度100°C，168小時。
權利要求
1.一種NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于其組分原料的重量比為銀微粉65-80玻璃粉1-4氧化物0.4-4還原劑0. 1-2有機載體20-35。
2.根據權利要求1所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于其組分原料的重量比為銀微粉65-80玻璃粉3-4氧化物0. 4-0. 8還原劑0. 1-0. 5有機載體20-35。
3.根據權利要求1所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的銀微粉的比表面積為3-6m2/g，純度為99. 9，灼燒失重彡1%。
4.根據權利要求1所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的玻璃粉的原料組成質量比為=B2O3 52、P2O5 24、SiO2 5、ZnO 2、ZrO2 8、Co2O3 9。
5.根據權利要求4所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的玻璃粉的制備方法為將原料經機械混合后，在馬弗爐1000-130(TC加熱至熔融，保溫10分鐘，倒入冷水中淬水，水介質中球磨48小時至粉料粒度< 10um，120°C烘干。
6.根據權利要求1所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的氧化物包含Bi203、ai0、403、Ni0中一種或者幾種，粒度優選500-1200目。
7.根據權利要求1所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的還原劑包括無機和有機添加劑兩種，無機的添加物是Si粉、Al粉、Ni粉中的一種或多種；有機還原劑為三乙醇胺、乙二胺四乙酸(EDTA)、葡萄糖的一種或多種。
8.根據權利要求1所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的有機載體使用常用的載體體系，其配方組成質量比高分子粘結劑5-15、有機添加劑1-10和有機溶劑75-94。
9.根據權利要求8所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的高分子粘結劑選自乙基纖維素、硝酸纖維素和松香中的一種或者幾種；有機添加劑選自環己酮、卵磷脂、鄰苯二甲酸二丁酯、或蓖麻油中的一種或幾種；有機溶劑選自松油醇、松節油、二乙二醇丁醚中的一種和幾種。
10.一種如權利要求1所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料的制備方法，其特征在于按組成原料的重量份稱取各組分原料，充分混合后，經三輥研磨機釓制至漿料粒度< 10um，得到NTC熱敏電阻專用銀電極漿料。
全文摘要
本發明公開了一種NTC熱敏電阻專用銀電極漿料及其制備方法，該漿料按質量比由銀微粉65-80、玻璃份1-4，氧化物0.4-4、還原劑0.1-2、有機載體20-35組成，通過使用多種附著力提供方式、抗氧化劑的引入和銀粉的優化選擇，賦予漿料獲得良好的電學性能附著力強，適用于不同基體配方的NTC熱敏電阻；歐姆接觸良好，真實反應基體阻值；燒結后不發黃。
文檔編號H01B1/22GK102568650SQ201210004559
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月10日 優先權日2012年1月10日
發明者張虎 申請人:華東微電子技術研究所合肥圣達實業公司