專利名稱：一種提高偏振膜激光損傷閾值的制備方法
技術領域：
本發明屬于光學薄膜技術領域，具體涉及一種提高偏振薄膜激光損傷閾值的制備方法。
背景技術：
在激光系統領域，高損傷閾值激光薄膜是強激光系統中關鍵元件之一，也是大激光裝置設計中關鍵因素之一，其損傷閾值及損傷特性是限制強激光技術進一步發展的重要瓶頸和影響激光系統穩定性和使用壽命的重要因素之一。在激光系統中，為了調整光路的偏振態和傳輸特性，偏振薄膜是其中必不可少的光學元件。由于偏振薄膜既要實現P光的減反射，又要實現S光的高反射，因此偏振薄膜同時兼備減反射薄膜和高反射薄膜的損傷誘因和損傷特性。通過對薄膜損傷機制的研究發現，對于起透射作用的激光薄膜，引起其損傷的主要因素是基板亞表面處存在的納米吸收中心，當激光輻照元件到達納米吸收中心時，其能量會被納米吸收中心吸收產生等離子體進而對元件破壞。這些納米吸收中心主要來自基板在拋光過程中隱藏在表面或亞表面處的劃痕或裂紋中的拋光液殘留。而對于起反射作用的薄膜而言，決定其損傷閾值高低的主要因素是薄膜吸收的大小和其節瘤缺陷的多少。有眾多的學者針對偏振薄膜的這一特性提出了一些改善薄膜損傷閾值的制備方法:例如在薄膜和基板的界面處引入二氧化硅過渡層來改善薄膜的透射損傷特性；針對薄膜的反射損傷特性，降低薄膜吸收常用的手段有增加基板的溫度，提高鍍膜過程中的充氧量，后期退火處理等，而針對降低薄膜節瘤缺陷通常采取的方式有更換鍍膜初始材料，鍍膜結束后的激光預處理等。但是以上諸多手段都局限在薄膜的制備方面，沒有從激光損傷誘因的控制上出發，同時也沒有對薄膜的載體基板進行預處理，這些眾多薄膜的制備技術并不能有效提升偏振薄膜的損傷閾值。因此，對于偏振薄膜而言，最有效的能夠提升其損傷閾值的方式應該主要集中在兩點:一是在鍍制薄膜之前，采取措施盡量減少甚至消除隱藏在基板亞表面處的納米吸收中心，二是在鍍膜的過程中，要采取有效的措施控制薄膜吸收的大小和節瘤缺陷的多少
發明內容
本發明的目的在于提供一種提高偏振薄膜損傷閾值的制備方法，該方法可以極大幅度提高偏振薄膜的激光損傷閾值，而且具有針對性強、品質高、簡單易行的特點。本發明的技術解決方案如下:
一種提高偏振薄膜激光損傷閾值的制備方法，具體步驟如下:
(1)將基板清洗干凈，采用高純氮氣吹干后放入鍍膜機；
(2)控制鍍膜機內真空室的本底真空度為IX 10_3Pa 6X 10_3Pa ；
(3)鍍膜開始前，先用離子源對基板表面進行轟擊刻蝕，時間為50-70分鐘，離子源發射的是氬離子和氧離子，控制氧氣流量為30 50SCCm，氬氣流量為5 40SCCm，電壓為200V 1200V,電流為 200mA IlOOmA ；(4)將基板加熱至140-155度，并恒溫70-90分鐘；
(5)利用電子束蒸發方式鍍制第一層薄膜；
(6)利用離子源對膜層鍍制結束后的樣品進行3分鐘轟擊，用離子源進行轟擊樣品時，氧離子流量為30 50sccm, IS離子流量為5 40sccm,電壓為200V 800V,電流為400mA IOOOmA ；
(7)依次重復步驟(5)和步驟(6)交替鍍膜，至最后一層膜鍍制結束；
(8)待真空室冷卻至室溫后取出鍍制好的樣品。本發明中，所述的基板可以是光學玻璃，也可以是晶體。本發明中，鍍膜開始前對基板用離子源進行轟擊刻蝕時，控制氧氣流量為40sCCm，氬氣流量為30sccm，電壓為1100V，電流為1000mA。本發明中，步驟￠)中對每層薄膜鍍制后，用離子源轟擊時，氧離子流量:40sCCm，気離子流量20sccm,電壓400V,電流800mA。步驟(5)中所述采用電子束蒸發方式時蒸發膜料是金屬鉿或二氧化鉿。

本發明的核心主要有兩點:首先是利用離子源發射的高密度氬離子和氧離子對鍍膜使用的基板進行離子束刻蝕。這一方式的優點在于此種刻蝕方式是非機械接觸、速度平穩、拋光均勻的刻蝕方式，既可以克服傳統機械式拋光引起的拋光液殘留問題，又可以避免化學方式刻蝕引起基板劃痕或裂紋被放大引起酸殘留或拋光液團聚現象發生。同時由于此種刻蝕方式速度平穩、拋光均勻的特性，基板通過此種刻蝕處理后，表面粗糙度可以保持和初始值一樣，并且整個表面是均勻刻蝕，而刻蝕的深度也可以精確控制。除此之外，離子源產生的氧離子具有更高的活性，在去除納米吸收中心的同時，還可以使部分納米吸收中心氧化。因此，引起納秒激光偏振薄膜P光損傷最核心的關鍵點——納米吸收中心可以通過這一方法得到有效地抑制和消除，最終使偏振薄膜P光的損傷閾值得到顯著地提高。其次，利用離子源發射的高密度氧離子對薄膜進行進一步充分氧化，同時利用高能的氬離子和氧離子對薄膜界面處的節瘤缺陷進行預處理。其原理是:對于偏振薄膜的S光而言，薄膜內部電場強度的峰值都處于兩層膜的界面處，而界面處又是薄膜結構特性最差的地方，因此這里便是損傷最易發生的地方，通過高能離子團簇的轟擊，一方面可以改善薄膜界面處的結構特性，另一方面可以將鍍膜過程中產生的附著力較差的節瘤缺陷在生長之前有效地去除。除此之外，離子源產生的氧離子具有更高的活性，更容易促使薄膜氧化，大大改善薄膜的化學計量比，尤其是在每層膜鍍制后使用氧化效果更明顯。因此，引起納秒激光偏振薄膜S光損傷最重要的兩個關鍵點一吸收和缺陷都可以通過這一方法得到有效地優化，最終使偏振薄膜S光的損傷閾值得到顯著地提高。綜上所述，引起偏振薄膜損傷的幾個最核心的關鍵點:基板亞表面處的納米吸收中心、薄膜中存在的吸收和缺陷都可以通過此發明提及的方法得到有效的控制和優化，最終能夠顯著提高偏振薄膜的損傷特性和損傷閾值。本發明的技術效果如下:
1.可有效降低偏振薄膜用基板表面和亞表面處納米吸收中心的堆積密度和本征吸收，基板經過離子源刻蝕過的薄膜的弱吸收測量有明顯降低；
2.可有效提高偏振薄膜P光的損傷閾值。對比了基板有無使用離子源刻蝕的薄膜的激光損傷閾值，發現使用本發明方法鍍制出的薄膜P光的閾值有大幅度的提高；3.可有效降低薄膜的缺陷密度和本征吸收。經過鍍膜過程中離子源轟擊的薄膜的節瘤密度和弱吸收測量有明顯降低；
4.可有效提高偏振薄膜S光的損傷閾值。對比了鍍膜過程中有無使用離子源處理的薄膜的激光損傷閾值，發現使用本發明方法鍍制出的薄膜S光的閾值有大幅度的提高；
5.本發明方法經濟易行。此方法可利用鍍膜設備中進行離子輔助的設備，不必額外添置新的設備，費用低廉。此外，該方法在鍍膜設備真空室內與鍍膜同時完成，操作簡單易行；
6.本發明方法針對性強、品質高、效率快。此方法直接針對引起偏振薄膜P光損傷最關鍵的因素而對基板進行改善處理，針對性強，直接在鍍膜前將問題解決；同時此方法針對限制偏振膜S光最關鍵的兩個因素對薄膜進行改善處理，直接在鍍膜過程中將問題解決，避免了成膜后激光預處理小光斑掃描效率低的缺點。
具體實施例方式通過具體實施例對本發明作進一步詳細說明。實施例1:
以石英玻璃作為基板，首先將其放入清洗液中超聲清洗7分鐘，再用去離子水洗凈，取出后用高純氮氣吹干，然后放入鍍膜設備中工件架上；設備為日本光馳0TFC-1300鍍膜機，配置離子源為17cm射頻離子源。控制鍍膜機內真空室的本底真空為IXlO-3Pa
6X 10_3Pa，鍍膜開始前，用離子源對基板刻蝕時，氧氣流量:30sCCm，氬氣流量40sCCm，電壓1100V,電流900mA，刻蝕經歷60分鐘后停止；將基板加熱至150度，并恒溫80分鐘后開始采用電子束熱蒸發的方式鍍制薄膜；鍍膜時高低折射率材料分別使用金屬Hf和SiO2環，蒸發速率分別為0.3nm/s 和2nm/s ;鍍膜時真空室內充入高純氧氣，蒸鍍金屬Hf時氧氣流量為30sCCm，蒸鍍SiO2時氧氣流量為5Sccm ;每層膜鍍制結束后，都采用離子源對樣品進行轟擊，離子源參數為:氧離子流量:40sccm，氬離子流量20sccm，電壓400V，電流800mA。待真空室冷卻至室溫后取出鍍制好的樣品。將經過此方法制備的薄膜和未經此方法制備的薄膜進行對比研究發現，與未經過離子束刻蝕及轟擊處理的樣品相比，薄膜的弱吸收分別為20ppm和6ppm;薄膜S光在1064nm的激光損傷閾值分別為22J/cm2和34J/cm2，薄膜P光在1064nm的激光損傷閾值分別為 llj/cm2 和 23J/cm2。實施例2:
以K9玻璃作為基板，首先將其放入清洗液中超聲清洗7分鐘，再用去離子水洗凈，取出后用高純氮氣吹干，然后放入鍍膜設備中工件架上；設備為日本光馳0TFC-1300鍍膜機，配置離子源為17cm射頻離子源。控制鍍膜機內真空室的本底真空為lX10_3Pa 6X10_3Pa，鍍膜開始前，用離子源對基板刻蝕時，氧氣流量:30sCCm，氬氣流量40SCCm，電壓1100V，電流900mA，刻蝕經歷70分鐘后停止；將基板加熱至200度，并恒溫80分鐘后開始采用電子束熱蒸發的方式鍍制薄膜；鍍膜時高低折射率材料分別使用氧化鋯和SiO2環，蒸發速率分別為0.2nm/s和2nm/s ;鍍膜時真空室內充入高純氧氣，蒸鍍氧化鋯時氧氣流量為20sCCm，蒸鍍SiO2時氧氣流量為5Sccm ;每層膜鍍制結束后，都采用離子源對樣品進行轟擊，離子源參數為:氧離子流量:40sccm，氬離子流量20sccm，電壓400V，電流800mA。待真空室冷卻至室溫后取出鍍制好的樣品。將經過此方法制備的薄膜和未經此方法制備的薄膜進行對比研究發現，與未經過離子束刻蝕及轟擊處理的樣品相比，薄膜的弱吸收分 別為ISppm和IOppm;薄膜S光在1064nm的激光損傷閾值分別為20J/cm2和30J/cm2，薄膜P光在1064nm的激光損傷閾值分別為 12J/cm2 和 25J/cm2。
權利要求
1.一種提高偏振膜激光損傷閾值的制備方法，其特征在于具體步驟如下: (1)將基板清洗干凈，然后利用高純氮氣吹干后放入鍍膜機內； (2)控制鍍膜機內真空室的本底真空度為IX10_3Pa 6X 10_3Pa ； (3)鍍膜開始前，先用離子源對基板表面進行轟擊刻蝕，時間為50-70分鐘，離子源發射的是IS離子和氧離子，控制氧氣流量為30sccnT50sccm, IS氣流量為5sccnT40sccm,電壓為 200V 1200V，電流為 200mA IOOOmA ； (4)將基板加熱至14(Γ200度，并恒溫7(Γ90分鐘； (5)利用電子束蒸發方式鍍制第一層薄膜； (6)利用離子源對第一層薄膜鍍制結束后的樣品進行2飛分鐘轟擊，用離子源進行轟擊樣品時，氧尚子流量為30 50sccm,気尚子流量為5 40sccm,電壓為200V 800V,電流為 400mA IOOOmA ； (J)依次重復步驟(5)和步驟(6)交替鍍膜，至最后一層膜鍍制結束； (8)待真空室冷卻至室溫后取出鍍制好的樣品。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中對鍍膜開始前對基板用離子源進行轟擊刻蝕時，氧氣流量為40SCCm，氬氣流量為30SCCm，電壓為1100V，電流為1000mA。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(6)中對每層薄膜鍍制后，用離子源轟擊時，氧離子流量 :40sccm,lS離子流量20sccm,電壓400V,電流800mA。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的基板是光學玻璃或是晶體。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(5)中所述采用電子束蒸發方式時蒸發膜料是金屬鉿或二氧化鉿。
全文摘要
本發明屬于薄膜光學領域，具體涉及一種提高偏振膜激光損傷閾值的制備方法，主要針對偏振激光薄膜中引起損傷發生的關鍵因素——基板表面及亞表面處的納米吸收中心、薄膜中的吸收及缺陷，分別在薄膜制備前，采用高能離子束對基板進行轟擊刻蝕處理，同時在薄膜鍍制過程中，當每層膜鍍制結束后，采用高能離子束對薄膜進行轟擊處理。此方法既可以克服傳統機械式拋光引起的拋光液殘留問題，又可以避免化學方式刻蝕引起基板劃痕或裂紋被放大引起酸殘留或拋光液團聚現象發生，刻蝕深度和表面粗糙度可以精確控制，非常高效地降低了納米吸收中心的密度；另外，此方法不但保留了電子束熱蒸發方法鍍制激光薄膜獨特的有利的性能又同時改善了薄膜的本征吸收和缺陷密度。此方法具有針對性強、品質高、簡單易行的特點。
文檔編號C23C14/02GK103215540SQ20131010255
公開日2013年7月24日 申請日期2013年3月28日 優先權日2013年3月28日
發明者焦宏飛, 王利, 程鑫彬, 馬彬, 王占山, 其他發明人請求不公開姓名 申請人:同濟大學