一種紅土鎳礦高濃度堿浸綜合利用工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種紅土鎳礦高濃度堿浸綜合利用工藝。所述工藝對(duì)紅土鎳礦高附加值綠色化綜合利用的工藝進(jìn)行了研究。通過對(duì)紅土鎳礦原料的組成和物相的分析，設(shè)計(jì)了紅土鎳礦堿法處理提硅制備二氧化硅產(chǎn)品，脫硅渣碳化提鎂制備碳酸鎂及氧化鎂產(chǎn)品，碳化渣氨浸提鎳制備氧化鎳產(chǎn)品的工藝流程。該工藝過程中無廢氣、廢水、廢渣的排放，并實(shí)現(xiàn)了化工原料的循環(huán)利用，是一項(xiàng)綠色環(huán)保的資源綜合利用新工藝，符合國家發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)的要求。
【專利說明】一種紅土鎳礦高濃度堿浸綜合利用工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及紅土鎳礦領(lǐng)域，一種紅土鎳礦高濃度堿浸綜合利用工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著社會(huì)大眾對(duì)保護(hù)環(huán)境的要求，工業(yè)生產(chǎn)越來越重視其生產(chǎn)過程造成的污染，從而想方設(shè)法尋求對(duì)環(huán)境友好的工藝流程，發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)正是對(duì)該問題的最好響應(yīng)。而如何使日益減少的礦產(chǎn)資源得到最大限度的利用，也是可持續(xù)發(fā)展的一個(gè)重要方面。
[0003]鎳是紅土鎳礦中最有價(jià)值的金屬，是傳統(tǒng)工藝中的目標(biāo)產(chǎn)物。但由于紅土鎳礦中鎳的含量低，因而在鎳冶煉過程中會(huì)產(chǎn)生大量廢渣堆棄，占用土地、污染環(huán)境。另一方面，紅土鎳礦中含有大量的硅酸鎂鹽礦物、赤鐵礦等，對(duì)其進(jìn)行充分利用可以制備出硅、鎂、鐵等產(chǎn)品，既提高紅土鎳礦高附加值利用，又可減少廢棄物的排放，符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)、清潔生產(chǎn)及提高對(duì)礦產(chǎn)資源綜合利用率的要求。
[0004]本發(fā)明針對(duì)紅土鎳礦未能合理處理的現(xiàn)狀，開展紅土鎳礦高附加值綠色化綜合利用工藝的研究，采用堿浸法提取紅土鎳礦中的硅制備出二氧化硅產(chǎn)品；得到的脫硅渣采用碳化法提鎂制備氧化鎂產(chǎn)品；最后將碳化渣氨浸提鎳制備氧化鎳產(chǎn)品；剩余渣直接用作煉鐵原料或深加工成鐵紅產(chǎn)品。該工藝適合處理各種紅土鎳礦，使占紅土鎳礦總含量99%的物質(zhì)得到了利用，而且制備出了各種化工產(chǎn)品，達(dá)到了精細(xì)化利用，工藝過程中化工原料均實(shí)現(xiàn)循環(huán)，無廢渣、廢水、廢氣排放，實(shí)現(xiàn)全流程的綠色化，符合發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)，建設(shè)資源節(jié)約型和環(huán)境友好型社會(huì)的要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的之一在于提供一種紅土鎳礦高濃度堿浸綜合利用工藝。所述工藝對(duì)紅土鎳礦高附加值綠色化綜合利用的工藝進(jìn)行了研究。通過對(duì)紅土鎳礦原料的組成和物相的分析，設(shè)計(jì)了紅土鎳礦堿法處理提硅制備二氧化硅產(chǎn)品，脫硅渣碳化提鎂制備碳酸鎂及氧化鎂產(chǎn)品，碳化渣氨浸提鎳制備氧化鎳產(chǎn)品的工藝流程。該工藝過程中無廢氣、廢水、廢渣的排放，并實(shí)現(xiàn)了化工原料的循環(huán)利用，是一項(xiàng)綠色環(huán)保的資源綜合利用新工藝，符合國家發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)的要求。
[0006]本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:
[0007]—種紅土鎳礦高濃度堿浸綜合利用工藝，包括以下步驟:
[0008]( I)紅土鎳礦堿法提取二氧化硅工藝
[0009]a高濃度堿浸紅土鎳礦
[0010]按一定的液固質(zhì)量比(NaOH溶液與紅土鎳礦的質(zhì)量比)稱取固體氫氧化鈉放入反應(yīng)釜中，加去離子水至設(shè)定的濃度，待氫氧化鈉完全溶解后加入紅土鎳礦，蓋好釜蓋，開通冷凝水，攪拌，加熱到設(shè)定的溫度。浸出反應(yīng)到達(dá)指定時(shí)間后，加入500ml水稀釋，體系溫度降至100°C時(shí)，開釜取料，離心分離，濾渣為脫硅渣用于提取其它元素，濾液為硅酸鈉溶液。
[0011]高濃度堿浸紅土鎳礦的條件為:浸出溫度210-230°c，NaOH濃度80-90%，浸出時(shí)間80-100min,液固質(zhì)量比 4-6:1。
[0012]b硅酸鈉溶液碳酸化分解制備沉淀二氧化硅
[0013]將硅酸鈉溶液配制到一定濃度和模數(shù)，加熱到所需溫度，在恒溫條件下，以一定的流速通入C02氣體，每隔一定時(shí)間檢測(cè)溶液pH值，當(dāng)pH值達(dá)到某一值時(shí)，過濾分離，然后對(duì)濾液進(jìn)行二次碳酸化分解，至PH值為9時(shí)結(jié)束反應(yīng)，真空抽濾，得二氧化硅和碳酸鈉溶液。碳酸鈉溶液經(jīng)苛化實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用
[0014]硅酸鈉溶液碳酸化分解制備沉淀二氧化硅的工藝條件為:碳酸化分解溫度60-80°C，硅酸鈉濃度20-90g/L，硅酸鈉溶液模數(shù)小于0.6_1。
[0015]c碳酸鈉溶液苛化
[0016]取一定量經(jīng)活化的CaO，加入去離子水，形成石灰乳，按一定比例將石灰乳加入到一定濃度的Na2C03溶液中，加熱，攪拌，石灰乳與Na2C03苛迅速反應(yīng)。
[0017]碳酸鈉溶液苛化的條件為:溫度80-90°C，時(shí)間7-9min，nCa0:nNa2C03=l.1-1.3，Na2C03 濃度為 90-110g/L。
[0018]d碳酸鈣鍛燒和氫氧化鈉的蒸發(fā)濃縮
[0019]碳酸鈉溶液苛化后得到CaC03沉淀和NaOH濃溶液。氫氧化鈉溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后返回紅土鎳礦的堿法提硅工藝；CaC03沉淀經(jīng)洗滌、干燥后可直接作為輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品，也可在1000-1300°C鍛燒制備到CaO和C02氣體，分別用于碳酸鈉溶液的苛化和硅酸鈉溶液的碳分。
[0020]( 2 )紅土鎳礦脫硅渣碳化制備氧化鎂
[0021]將紅土鎳礦脫硅渣與水按一定液固比(ml:g)混合，在一定溫度下邊攪拌邊通入二氧化碳?xì)怏w。反應(yīng)到達(dá)指定時(shí)間后，真空抽濾，濾餅為碳化渣，反復(fù)洗滌，所得濾液為碳酸氫鎂溶液，經(jīng)碳酸氫鎂溶液在過加熱分解沉淀碳酸鎂，碳酸鎂煅燒得到氧化鎂。
[0022]紅土鎳礦脫硅渣常壓碳化制備氧化鎂的條件為:反應(yīng)溫度10_20°C，反應(yīng)時(shí)間30-42h，液固比 48-52:1。
[0023](3)紅土鎳礦碳化渣氨浸制備氧化鎳
[0024]取一定質(zhì)量的碳化渣，將一定濃度的浸出劑溶液倒入燒瓶，并加熱，通入氧氣，快速攪拌。浸出一段時(shí)間，過濾，濾餅為含有鐵元素的氨浸渣，洗滌后用作煉鐵原料或進(jìn)行高附加值利用。濾液為鎳氨配合物溶液。將鎳氨配合物溶液蒸氨得到堿式碳酸鎳，經(jīng)鍛燒制得氧化鎮(zhèn)廣品。
[0025]紅土鎳礦碳化渣氨浸制備氧化鎳條件為:浸出溫度55_65°C，浸出劑為碳酸銨、濃度 5.5-6.5mol/L，浸出時(shí)間為 120_180min，液固比 4.5-5.5:1。
[0026]其中優(yōu)選的工藝為:
[0027]高濃度堿浸紅土鎳礦的最佳條件為:浸出溫度220°C ,NaOH濃度85%，浸出時(shí)間90min,液固質(zhì)量比5:1。二氧化硅的浸出率可達(dá)85%以上。
[0028]硅酸鈉溶液碳酸化分解制備沉淀二氧化硅的最佳條件為:碳酸化分解溫度70°C，硅酸鈉濃度50g/L，硅酸鈉溶液模數(shù)小于0.8。制備出了純度為99.93%得二氧化硅產(chǎn)品。
[0029]碳酸鈉溶液苛化的最佳條件為:溫度85°C，時(shí)間8min，nCa0:nNa2C03=l.2，Na2C03濃度為100g/L。碳酸鈉溶液的苛化率可達(dá)92%以上。
[0030]紅土鎳礦脫硅渣常壓碳化制備氧化鎂的最佳條件為:反應(yīng)溫度15°C，反應(yīng)時(shí)間36h，液固比50:1。氧化鎂的提取率可達(dá)92%以上。
[0031]紅土鎳礦碳化渣氨浸制備氧化鎳最佳條件為:浸出溫度60°C，浸出劑為碳酸銨、濃度6mol/L，浸出時(shí)間為150min，液固比5:1。N1回收率可達(dá)92%以上。
[0032]以下對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明:
[0033]化學(xué)分析表明紅土鎳礦中含有約50%的二氧化硅，為實(shí)現(xiàn)綜合利用，必須研究二氧化硅的提取分離。根據(jù)二氧化硅的性質(zhì)，可知二氧化硅容易與堿反應(yīng)，而堿又不與氧化鐵、氧化鎳反應(yīng)，雖然蛇紋石中的硅酸鎂會(huì)與堿反應(yīng)，但生成了氫氧化鎂而沉淀在渣中，因而考慮采用堿液或熔融堿處理紅土鎳礦。提硅后的紅土鎳礦中含有大量的氫氧化鎂，要實(shí)現(xiàn)鎂元素的利用，必須考慮氫氧化鎂的提取分離。而氫氧化鎂容易與酸反應(yīng)，常用的酸有硫酸、鹽酸、碳酸等。硫酸、鹽酸酸性較強(qiáng)，不僅能與氫氧化鎂反應(yīng)，而且也會(huì)與礦石中的氧化鐵和氧化鎳反應(yīng)，不予考慮。碳酸酸性較弱，可與氫氧化鎂反應(yīng)，且與礦石中的氧化鐵和氧化鎳不反應(yīng)，因而可考慮在常壓下向礦漿中通入二氧化碳?xì)怏w提取氫氧化鎂，實(shí)現(xiàn)分離。經(jīng)提硅、鎂后的紅土鎳礦中含有大量的氧化鐵和少量的氧化鎳，此時(shí)礦石中的氧化鎳已暴露出來,可考慮氨浸處理,而氧化鐵不參加反應(yīng)。氨浸后的余洛主要含有氧化鐵,可用作煉鐵原料或深加工成鐵紅產(chǎn)品。
[0034]( I)紅土鎳礦堿法提取二氧化硅工藝流程
[0035]首先將紅土鎳礦采用高濃度堿溶液處理提取礦石中的二氧化硅，礦石中的含硅礦物與氫氧化鈉反應(yīng)生成可溶性的硅酸鈉，經(jīng)溶出、離心分離后，得到的濾餅為富集鎂、鎳、鐵等元素的脫硅渣，濾液為硅酸鈉溶液。
[0036]向硅酸鈉溶液通入二氧化碳進(jìn)行碳酸化分解，反應(yīng)生成碳酸鈉和二氧化硅沉淀，過濾分離，濾餅經(jīng)洗滌、干燥得到二氧化硅產(chǎn)品，濾液為碳酸鈉溶液，加入氧化鈣進(jìn)行苛化，可生成氫氧化鈉溶液和輕質(zhì)碳酸鈣。
[0037]氫氧化鈉溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后用作堿法處理紅土鎳礦的原料，輕質(zhì)碳酸鈣可直接作為產(chǎn)品，也可鍛燒制備二氧化碳?xì)怏w和氧化鈣，分別用作硅酸鈉溶液碳酸化分解和碳酸鈉溶液苛化的原料。
[0038](2)紅土鎳礦脫硅渣碳化制備氧化鎂工藝流程
[0039]首先以紅土鎳礦脫硅渣為原料，采用常壓碳分法提取渣中的氧化鎂，渣中的氫氧化鎂與二氧化碳反應(yīng)生成可溶性的碳酸氫鎂進(jìn)入溶液，過濾分離，濾餅為進(jìn)一步富集鎳、鐵等元素的碳化渣，濾液為碳酸氫鎂溶液。將碳酸氫鎂溶液加熱，分解生成碳酸鎂并放出二氧化碳，過濾，濾液為含有少量鎂離子的水溶液，返回碳化工序，濾餅經(jīng)洗滌、干燥制得碳酸鎂產(chǎn)品，再經(jīng)過鍛燒可制得氧化鎂產(chǎn)品。熱解過程和鍛燒過程產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w均用作脫硅渣碳化的原料。
[0040](3)紅土鎳礦碳化渣氨浸制備氧化鎳工藝流程
[0041]首先以紅土鎳礦碳化渣為原料，采用碳酸銨浸出提取碳化渣中的鎳，渣中的鎳以鎳氨配合物的形式進(jìn)入溶液，過濾分離，濾餅為主要含有鐵元素的氨浸渣，濾液為鎳氨配合物溶液。將鎳氨配合物溶液在一定條件下蒸氨，產(chǎn)生氨氣和二氧化碳?xì)怏w，經(jīng)稀氨水吸收后制備碳酸銨返回氨浸工序。鎳氨配合物溶液蒸氨后得到堿式碳酸鎳，經(jīng)鍛燒可制得氧化鎳產(chǎn)品。鍛燒過程產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w返回氨浸制備工序。
[0042]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):對(duì)紅土鎳礦高附加值綠色化綜合利用的工藝和理論進(jìn)行了研究。通過對(duì)紅土鎳礦原料的組成和物相的分析，設(shè)計(jì)了紅土鎳礦堿法處理提硅制備二氧化硅產(chǎn)品，脫硅渣碳化提鎂制備碳酸鎂及氧化鎂產(chǎn)品，碳化渣氨浸提鎳制備氧化鎳產(chǎn)品的工藝流程。該工藝過程中無廢氣、廢水、廢渣的排放，并實(shí)現(xiàn)了化工原料的循環(huán)利用，是一項(xiàng)綠色環(huán)保的資源綜合利用新工藝，符合國家發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)的要求。

【具體實(shí)施方式】
[0043]為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。
[0044]實(shí)施例一
[0045]一種紅土鎳礦高濃度堿浸綜合利用工藝，包括以下步驟:
[0046]( I)紅土鎳礦堿法提取二氧化硅工藝
[0047]a高濃度堿浸紅土鎳礦
[0048]按一定的液固質(zhì)量比(NaOH溶液與紅土鎳礦的質(zhì)量比)稱取固體氫氧化鈉放入反應(yīng)釜中，加去離子水至設(shè)定的濃度，待氫氧化鈉完全溶解后加入紅土鎳礦，蓋好釜蓋，開通冷凝水，攪拌，加熱到設(shè)定的溫度。浸出反應(yīng)到達(dá)指定時(shí)間后，加入500ml水稀釋，體系溫度降至100°C時(shí)，開釜取料，離心分離，濾渣為脫硅渣用于提取其它元素，濾液為硅酸鈉溶液。
[0049]高濃度堿浸紅土鎳礦的條件為:浸出溫度210°C，NaOH濃度80%，浸出時(shí)間80min，液固質(zhì)量比4:1。
[0050]b硅酸鈉溶液碳酸化分解制備沉淀二氧化硅
[0051]將硅酸鈉溶液配制到一定濃度和模數(shù)，加熱到所需溫度，在恒溫條件下，以一定的流速通入C02氣體，每隔一定時(shí)間檢測(cè)溶液pH值，當(dāng)pH值達(dá)到某一值時(shí)，過濾分離，然后對(duì)濾液進(jìn)行二次碳酸化分解，至PH值為9時(shí)結(jié)束反應(yīng)，真空抽濾，得二氧化硅和碳酸鈉溶液。碳酸鈉溶液經(jīng)苛化實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用
[0052]硅酸鈉溶液碳酸化分解制備沉淀二氧化硅的工藝條件為:碳酸化分解溫度60°C，娃酸鈉濃度20g/L,娃酸鈉溶液模數(shù)小于0.6。
[0053]c碳酸鈉溶液苛化
[0054]取一定量經(jīng)活化的CaO，加入去離子水，形成石灰乳，按一定比例將石灰乳加入到一定濃度的Na2C03溶液中，加熱，攪拌，石灰乳與Na2C03苛迅速反應(yīng)。
[0055]碳酸鈉溶液苛化的條件為:溫度80°C，時(shí)間7min，nCa0:nNa2C03=l.1, Na2C03濃度為 90g/L。
[0056]d碳酸鈣鍛燒和氫氧化鈉的蒸發(fā)濃縮
[0057]碳酸鈉溶液苛化后得到CaC03沉淀和NaOH濃溶液。氫氧化鈉溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后返回紅土鎳礦的堿法提硅工藝；CaC03沉淀經(jīng)洗滌、干燥后可直接作為輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品，也可在1000-1300°C鍛燒制備到CaO和C02氣體，分別用于碳酸鈉溶液的苛化和硅酸鈉溶液的碳分。
[0058]( 2 )紅土鎳礦脫硅渣碳化制備氧化鎂
[0059]將紅土鎳礦脫硅渣與水按一定液固比(ml:g)混合，在一定溫度下邊攪拌邊通入二氧化碳?xì)怏w。反應(yīng)到達(dá)指定時(shí)間后，真空抽濾，濾餅為碳化渣，反復(fù)洗滌，所得濾液為碳酸氫鎂溶液，經(jīng)碳酸氫鎂溶液在過加熱分解沉淀碳酸鎂，碳酸鎂煅燒得到氧化鎂。
[0060]紅土鎳礦脫硅渣常壓碳化制備氧化鎂的條件為:反應(yīng)溫度10°C，反應(yīng)時(shí)間30h，液固比48:1。
[0061](3)紅土鎳礦碳化渣氨浸制備氧化鎳
[0062]取一定質(zhì)量的碳化渣，將一定濃度的浸出劑溶液倒入燒瓶，并加熱，通入氧氣，快速攪拌。浸出一段時(shí)間，過濾，濾餅為含有鐵元素的氨浸渣，洗滌后用作煉鐵原料或進(jìn)行高附加值利用。濾液為鎳氨配合物溶液。將鎳氨配合物溶液蒸氨得到堿式碳酸鎳，經(jīng)鍛燒制得氧化鎮(zhèn)廣品。
[0063]紅土鎳礦碳化渣氨浸制備氧化鎳條件為:浸出溫度55°C，浸出劑為碳酸銨、濃度
5.5mol/L，浸出時(shí)間為120min，液固比4.5:1。
[0064]所述紅土鎳礦的成分包括(wt%):49.3Si02, 15.8Fe203, 5.05A1203, 1.08Ν?0,0.82Ca0，0.63Cr203o
[0065]實(shí)施例二
[0066]一種紅土鎳礦高濃度堿浸綜合利用工藝，包括以下步驟:
[0067]( I)紅土鎳礦堿法提取二氧化硅工藝
[0068]a高濃度堿浸紅土鎳礦
[0069]按一定的液固質(zhì)量比(NaOH溶液與紅土鎳礦的質(zhì)量比)稱取固體氫氧化鈉放入反應(yīng)釜中，加去離子水至設(shè)定的濃度，待氫氧化鈉完全溶解后加入紅土鎳礦，蓋好釜蓋，開通冷凝水，攪拌，加熱到設(shè)定的溫度。浸出反應(yīng)到達(dá)指定時(shí)間后，加入500ml水稀釋，體系溫度降至100°C時(shí)，開釜取料，離心分離，濾渣為脫硅渣用于提取其它元素，濾液為硅酸鈉溶液。
[0070]高濃度堿浸紅土鎳礦的條件為:浸出溫度230°C，NaOH濃度90%，浸出時(shí)間10min,液固質(zhì)量比6:1。
[0071]b硅酸鈉溶液碳酸化分解制備沉淀二氧化硅
[0072]將硅酸鈉溶液配制到一定濃度和模數(shù)，加熱到所需溫度，在恒溫條件下，以一定的流速通入C02氣體，每隔一定時(shí)間檢測(cè)溶液pH值，當(dāng)pH值達(dá)到某一值時(shí)，過濾分離，然后對(duì)濾液進(jìn)行二次碳酸化分解，至PH值為9時(shí)結(jié)束反應(yīng)，真空抽濾，得二氧化硅和碳酸鈉溶液。碳酸鈉溶液經(jīng)苛化實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用
[0073]硅酸鈉溶液碳酸化分解制備沉淀二氧化硅的工藝條件為:碳酸化分解溫度80°C，硅酸鈉濃度90g/L，硅酸鈉溶液模數(shù)小于I。
[0074]c碳酸鈉溶液苛化
[0075]取一定量經(jīng)活化的CaO，加入去離子水，形成石灰乳，按一定比例將石灰乳加入到一定濃度的Na2C03溶液中，加熱，攪拌，石灰乳與Na2C03苛迅速反應(yīng)。
[0076]碳酸鈉溶液苛化的條件為:溫度90°C，時(shí)間9min，nCa0:nNa2C03=l.3，Na2C03濃度為 110g/L。
[0077]d碳酸鈣鍛燒和氫氧化鈉的蒸發(fā)濃縮
[0078]碳酸鈉溶液苛化后得到CaC03沉淀和NaOH濃溶液。氫氧化鈉溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后返回紅土鎳礦的堿法提硅工藝；CaC03沉淀經(jīng)洗滌、干燥后可直接作為輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品，也可在1000-1300°C鍛燒制備到CaO和C02氣體，分別用于碳酸鈉溶液的苛化和硅酸鈉溶液的碳分。
[0079]( 2 )紅土鎳礦脫硅渣碳化制備氧化鎂
[0080]將紅土鎳礦脫硅渣與水按一定液固比(ml:g)混合，在一定溫度下邊攪拌邊通入二氧化碳?xì)怏w。反應(yīng)到達(dá)指定時(shí)間后，真空抽濾，濾餅為碳化渣，反復(fù)洗滌，所得濾液為碳酸氫鎂溶液，經(jīng)碳酸氫鎂溶液在過加熱分解沉淀碳酸鎂，碳酸鎂煅燒得到氧化鎂。
[0081]紅土鎳礦脫硅渣常壓碳化制備氧化鎂的條件為:反應(yīng)溫度20°C，反應(yīng)時(shí)間42h，液固比52:1。
[0082](3)紅土鎳礦碳化渣氨浸制備氧化鎳
[0083]取一定質(zhì)量的碳化渣，將一定濃度的浸出劑溶液倒入燒瓶，并加熱，通入氧氣，快速攪拌。浸出一段時(shí)間，過濾，濾餅為含有鐵元素的氨浸渣，洗滌后用作煉鐵原料或進(jìn)行高附加值利用。濾液為鎳氨配合物溶液。將鎳氨配合物溶液蒸氨得到堿式碳酸鎳，經(jīng)鍛燒制得氧化鎮(zhèn)廣品。
[0084]紅土鎳礦碳化渣氨浸制備氧化鎳條件為:浸出溫度65°C，浸出劑為碳酸銨、濃度6.5mol/L，浸出時(shí)間為180min，液固比5.5:1。
[0085]所述紅土鎳礦的成分包括(wt%):49.3Si02, 15.8Fe203, 5.05A1203, 1.08Ν?0,
0.82Ca0，0.63Cr203o
[0086]實(shí)施例三
[0087]一種紅土鎳礦高濃度堿浸綜合利用工藝，包括以下步驟:
[0088]( I)紅土鎳礦堿法提取二氧化硅工藝
[0089]a高濃度堿浸紅土鎳礦
[0090]按一定的液固質(zhì)量比(NaOH溶液與紅土鎳礦的質(zhì)量比)稱取固體氫氧化鈉放入反應(yīng)釜中，加去離子水至設(shè)定的濃度，待氫氧化鈉完全溶解后加入紅土鎳礦，蓋好釜蓋，開通冷凝水，攪拌，加熱到設(shè)定的溫度。浸出反應(yīng)到達(dá)指定時(shí)間后，加入500ml水稀釋，體系溫度降至100°C時(shí)，開釜取料，離心分離，濾渣為脫硅渣用于提取其它元素，濾液為硅酸鈉溶液。
[0091]高濃度堿浸紅土鎳礦的最佳條件為:浸出溫度220°C，NaOH濃度85%，浸出時(shí)間90min,液固質(zhì)量比5:1。二氧化硅的浸出率可達(dá)85%以上。
[0092]b硅酸鈉溶液碳酸化分解制備沉淀二氧化硅
[0093]將硅酸鈉溶液配制到一定濃度和模數(shù)，加熱到所需溫度，在恒溫條件下，以一定的流速通入C02氣體，每隔一定時(shí)間檢測(cè)溶液pH值，當(dāng)pH值達(dá)到某一值時(shí)，過濾分離，然后對(duì)濾液進(jìn)行二次碳酸化分解，至PH值為9時(shí)結(jié)束反應(yīng)，真空抽濾，得二氧化硅和碳酸鈉溶液。碳酸鈉溶液經(jīng)苛化實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用
[0094]硅酸鈉溶液碳酸化分解制備沉淀二氧化硅的最佳條件為:碳酸化分解溫度70°C，硅酸鈉濃度50g/L，硅酸鈉溶液模數(shù)小于0.8。制備出了純度為99.93%得二氧化硅產(chǎn)品。
[0095]c碳酸鈉溶液苛化
[0096]取一定量經(jīng)活化的CaO，加入去離子水，形成石灰乳，按一定比例將石灰乳加入到一定濃度的Na2C03溶液中，加熱，攪拌，石灰乳與Na2C03苛迅速反應(yīng)。
[0097]碳酸鈉溶液苛化的最佳條件為:溫度85°C，時(shí)間8min，nCa0:nNa2C03=l.2，Na2C03濃度為100g/L。碳酸鈉溶液的苛化率可達(dá)92%以上。
[0098]d碳酸鈣鍛燒和氫氧化鈉的蒸發(fā)濃縮
[0099]碳酸鈉溶液苛化后得到CaC03沉淀和NaOH濃溶液。氫氧化鈉溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后返回紅土鎳礦的堿法提硅工藝；CaC03沉淀經(jīng)洗滌、干燥后可直接作為輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品，也可在1000-1300°C鍛燒制備到CaO和C02氣體，分別用于碳酸鈉溶液的苛化和硅酸鈉溶液的碳分。
[0100](2)紅土鎳礦脫硅渣碳化制備氧化鎂
[0101]將紅土鎳礦脫硅渣與水按一定液固比(ml:g)混合，在一定溫度下邊攪拌邊通入二氧化碳?xì)怏w。反應(yīng)到達(dá)指定時(shí)間后，真空抽濾，濾餅為碳化渣，反復(fù)洗滌，所得濾液為碳酸氫鎂溶液，經(jīng)碳酸氫鎂溶液在過加熱分解沉淀碳酸鎂，碳酸鎂煅燒得到氧化鎂。
[0102]紅土鎳礦脫硅渣常壓碳化制備氧化鎂的最佳條件為:反應(yīng)溫度15°C，反應(yīng)時(shí)間36h，液固比50:1。氧化鎂的提取率可達(dá)92%以上。
[0103](3)紅土鎳礦碳化渣氨浸制備氧化鎳
[0104]取一定質(zhì)量的碳化渣，將一定濃度的浸出劑溶液倒入燒瓶，并加熱，通入氧氣，快速攪拌。浸出一段時(shí)間，過濾，濾餅為含有鐵元素的氨浸渣，洗滌后用作煉鐵原料或進(jìn)行高附加值利用。濾液為鎳氨配合物溶液。將鎳氨配合物溶液蒸氨得到堿式碳酸鎳，經(jīng)鍛燒制得氧化鎮(zhèn)廣品。
[0105]紅土鎳礦碳化渣氨浸制備氧化鎳最佳條件為:浸出溫度60°C，浸出劑為碳酸銨、濃度6mol/L，浸出時(shí)間為150min，液固比5:1。N1回收率可達(dá)92%以上。
[0106]所述紅土鎳礦的成分包括(wt%):49.3Si02, 15.8Fe203,5.05A1203, 1.08Ν?0,0.82Ca0，0.63Cr203o
[0107] 申請(qǐng)人:聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程才能實(shí)施。所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種紅土鎳礦高濃度堿浸綜合利用工藝，包括以下步驟: (1)紅土鎳礦堿法提取二氧化硅 a高濃度堿浸紅土鎳礦 按一定的液固質(zhì)量比(NaOH溶液與紅土鎳礦的質(zhì)量比)稱取固體氫氧化鈉放入反應(yīng)釜中，加去離子水至設(shè)定的濃度，待氫氧化鈉完全溶解后加入紅土鎳礦，蓋好釜蓋，開通冷凝水，攪拌，加熱到設(shè)定的溫度；浸出反應(yīng)到達(dá)指定時(shí)間后，加入500ml水稀釋，體系溫度降至100°C時(shí)，開釜取料，離心分離，濾渣為脫硅渣用于提取其它元素，濾液為硅酸鈉溶液； 高濃度堿浸紅土鎳礦的條件為:浸出溫度210-230°C，NaOH濃度80-90%，浸出時(shí)間80-100min,液固質(zhì)量比 4-6:1 ； b硅酸鈉溶液碳酸化分解制備沉淀二氧化硅 將硅酸鈉溶液配制到一定濃度和模數(shù)，加熱到所需溫度，在恒溫條件下，以一定的流速通入C02氣體，每隔一定時(shí)間檢測(cè)溶液pH值，當(dāng)pH值達(dá)到某一值時(shí)，過濾分離，然后對(duì)濾液進(jìn)行二次碳酸化分解，至pH值為9時(shí)結(jié)束反應(yīng)，真空抽濾，得二氧化硅和碳酸鈉溶液；碳酸鈉溶液經(jīng)苛化實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用； 硅酸鈉溶液碳酸化分解制備沉淀二氧化硅的工藝條件為:碳酸化分解溫度60-80°C，硅酸鈉濃度20-90g/L，硅酸鈉溶液模數(shù)小于0.6-1 ；c碳酸鈉溶液苛化 取一定量經(jīng)活化的CaO，加入去離子水，形成石灰乳，按一定比例將石灰乳加入到一定濃度的Na2C03溶液中，加熱，攪拌，石灰乳與Na2C03苛迅速反應(yīng)； 碳酸鈉溶液苛化的條件為:溫度80-90°C，時(shí)間7-9min，nCa0:nNa2C03=l.1-1.3，Na2C03 濃度為 90-110g/L； d碳酸鈣鍛燒和氫氧化鈉的蒸發(fā)濃縮 碳酸鈉溶液苛化后得到CaC03沉淀和NaOH濃溶液；氫氧化鈉溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后返回紅土鎳礦的堿法提硅工藝；CaC03沉淀經(jīng)洗滌、干燥后可直接作為輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品，也可在1000-1300°C鍛燒制備到CaO和C02氣體，分別用于碳酸鈉溶液的苛化和硅酸鈉溶液的碳分； (2)紅土鎳礦脫硅渣碳化制備氧化鎂 將紅土鎳礦脫硅渣與水按一定液固比(ml:g)混合，在一定溫度下邊攪拌邊通入二氧化碳?xì)怏w；反應(yīng)到達(dá)指定時(shí)間后，真空抽濾，濾餅為碳化渣，反復(fù)洗滌，所得濾液為碳酸氫鎂溶液，經(jīng)碳酸氫鎂溶液在過加熱分解沉淀碳酸鎂，碳酸鎂煅燒得到氧化鎂； 紅土鎳礦脫硅渣常壓碳化制備氧化鎂的條件為:反應(yīng)溫度10-20°C，反應(yīng)時(shí)間30-42h，液固比48-52:1 ； (3)紅土鎳礦碳化渣氨浸制備氧化鎳 取一定質(zhì)量的碳化渣，將一定濃度的浸出劑溶液倒入燒瓶，并加熱，通入氧氣，快速攪拌；浸出一段時(shí)間，過濾，濾餅為含有鐵元素的氨浸渣，洗滌后用作煉鐵原料或進(jìn)行高附加值利用；濾液為鎳氨配合物溶液；將鎳氨配合物溶液蒸氨得到堿式碳酸鎳，經(jīng)鍛燒制得氧化鎳產(chǎn)品； 紅土鎳礦碳化渣氨浸制備氧化鎳條件為:浸出溫度55-65°C，浸出劑為碳酸銨、濃度5.5-6.5mol/L，浸出時(shí)間為 120_180min，液固比 4.5-5.5:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，高濃度堿浸紅土鎳礦的最佳條件為:浸出溫度220V，NaOH濃度85%，浸出時(shí)間90min,液固質(zhì)量比5:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，硅酸鈉溶液碳酸化分解制備沉淀二氧化硅的最佳條件為:碳酸化分解溫度70°C，硅酸鈉濃度50g/L，硅酸鈉溶液模數(shù)小于0.8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，碳酸鈉溶液苛化的最佳條件為:溫度85°C，時(shí)間8min, nCa0:nNa2C03=l.2，Na2C03 濃度為 100g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，紅土鎳礦脫硅渣常壓碳化制備氧化鎂的最佳條件為:反應(yīng)溫度15°C，反應(yīng)時(shí)間36h，液固比50:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，紅土鎳礦碳化渣氨浸制備氧化鎳最佳條件為:浸出溫度60°C，浸出劑為碳酸銨、濃度6mol/L，浸出時(shí)間為150min，液固比5:1。
【文檔編號(hào)】C22B3/44GK104278151SQ201310292233
【公開日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2013年7月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月12日
【發(fā)明者】李飛 申請(qǐng)人:無錫成博科技發(fā)展有限公司